1、1 食品安全标准食品添加剂 牛磺酸1 范围 本标准适用于以环氧乙烷或 2-氨基乙醇为起始原料，经化学合成法制得的食品添加剂牛磺酸。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 2-氨基乙磺酸 3.2 分子式 C2H7NO3S 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 125.15（按 2007 年国际相对原子质量） 4 技术要求 4.1 感官要求：符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目
2、 要 求 检验方法 色泽 白色 取试样 10 mL，置于试管中，在自然光线下，观察色泽和组织状态，嗅其气味。 气味 无臭 组织状态 结晶或结晶性粉末 4.2 理化指标：符合表 2 的规定。 2 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 牛磺酸（ C2H7NO3S，以干基计） w/% 98.5 101.5 附录 A 中 A.4 电导率 ( s.cm-1) 150 附录 A 中 A.5 pH 4.1 5.6 附录 A 中 A.6 易炭化物 通过试验 附录 A 中 A.7 灼烧残渣 w/% 0.1 附录 A 中 A.8 干燥减量 w/% 0.2 附录 A 中 A.9 砷（ As） /（ mg/kg
3、） 2 附录 A 中 A.10 澄清度试验 通过试验 附录 A 中 A.11 氯化物（以 Cl-计） w/% 0.02 附录 A 中 A.12 硫酸盐（以 SO42-计） w/% 0.02 附录 A 中 A.13 铵盐（以 NH4+计） w/% 0.02 附录 A 中 A.14 重金属（以 Pb计） /（ mg/kg） 10 附录 A 中 A.15 3 附 录 A （规范性附录） 检验方法 A.1 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。 A.2 一般规定 本标
4、准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008中规定的三级水；试验中所用标准滴定溶液和其他所需溶液，在未注明时，均按 GB/T 601、 GB/T 602、 GB/T 603的规定配制。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 展开剂：水 -无水乙醇 -正丁醇 -冰乙酸（ 150+150+100+1） 。 A.3.1.2 显色剂：茚三酮的丙酮溶液： 20g/L。 A.3.1.3 硅胶 G薄层板。 A.3.1.4 牛磺酸对照品。 A.3.2 分析步骤 A.3.2.1 薄层色谱 取实验室样品与牛磺酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每 1m
5、L 中约含 2mg 的溶液，作为样品溶液与对照品溶液。吸取上述两种溶液各 5L，分别以条带状点样方式点于同一硅胶 G 薄层板上，条带宽度 5mm，用展开剂展开，喷显色剂，在 105加热约 5min 至斑点出现，立即检视。样品溶液主斑点的位置和颜色与对照品溶液的主斑点相同。 A.3.2.2 红外光谱 采用溴化钾压片法，按照 GB/T 6040 进行试验，实验室样品的红外光谱应与对照图谱（见附录B 牛磺酸红外吸收光谱对照图）一致。 A.4 牛磺酸的测定 A.4.1 第一法（仲裁法） A.4.1.1 试剂和材料 A.4.1.1.1 甲醛。 A.4.1.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液： c(NaOH)=
6、0.1 mol/L。 A.4.1.2 分析步骤 称取约 0.2 g实验室样品，精确至 0.000 1 g，加 50 mL水使之溶解，再加入 5 mL甲醛，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，按 GB/T 9725化学试剂电位滴定法指示终点，并用同样方法进行空白试验。 4 A.4.2 第二法 A.4.2.1 试剂和材料 A.4.2.1.1 甲醛溶液。 A.4.2.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液： c(NaOH)=0.1 mol/L。 A.4.2.1.2 酚酞指示剂： 5g/L乙醇溶液。 A.4.2.2 分析步骤 称取约 0.2 g实验室样品，精确至 0.000 1 g，加 50 mL水使之溶解，再加入 5
7、 mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，加酚酞指示剂 3滴，直到粉红色出现。并用同样方法进行空白试验。 A.4.3 结果计算 牛磺酸含量（以 C2H7NO3S计，干基计 )质量分数以1w 计，数值以 %表示，按式（ A.1）计算： 1012( ) /1000100%(1 )cVV Mwmw =（ A.1） 式中： 0V滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）； 1V滴定实验室样品溶液所消耗氢氧化钠滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）； c氢氧化钠滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； m实验室样品质量的数值，单位为克（ g）； 2w按
8、测得实验室样品干燥减量的质量分数的数值； M牛磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol） M (C2H7NO3S)=125.15。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。 A.5 电导率的测定 称取 1.0 g 0.01g 实验室样品，加 20mL 纯化水（电导率不超过 4s.cm-1）溶解后，按 GB/T 6908-2008 进行测定。 A.6 pH的测定 称取 1.0 g 0.01g 实验室样品，加新煮沸并冷却的 20mL 水溶解，按 GB/T 9724 进行测定。 A.7 易炭化物的测定 A.7.1 方法提要 将样品溶解于硫酸溶液
9、中，并与硫酸溶液比较，颜色不得更深。 A.7.2 试剂和材料 硫酸溶液： 94.5% 95.5%（质量分数） 。 A.7.3 分析步骤 取内径一致的比色管两支：甲管中加 5 mL 硫酸溶液；乙管中加 5 mL 硫酸溶液后，缓缓加入 0.5 g 0.01g 实验室样品，振摇使溶解，静置 15min 后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察。乙管中所显颜色不得较甲管更深。 5 A.8 灼烧残渣的测定 A.8.1 试剂和材料 硫酸。 A.8.2 分析步骤 称取约 1.0 g 实验室样品，精确至 0.000 2 g，置已灼烧至恒重的坩埚中，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温；加 0.5mL 1 mL 硫酸使
10、湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在 550 50灼烧使完全灰化，移至干燥器内，冷却至室温，精确称定后，再在 550 50灼烧至恒重。 A.8.3 结果计算 灼烧残渣的质量分数以3w 计，数值以 %表示，按式（ A.2）计算： 343()100%mmwm=（ A.2） 式中： 3m 恒重坩埚和残渣的质量的数值，单位为克（ g）； 4m 恒重坩埚的质量的数值，单位为克（ g）； m实验室样品的质量的数值，单位为克（ g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02% A.9 干燥减量的测定 按 GB/T 6284测定，称取约 1.0 g实验室样品，精确至
11、 0.000 2 g，在 105 2干燥 3h。 A.10 砷的测定 称取 1.0g0.01g 实验室样品，加 23 mL水溶解后，加 5 mL盐酸；量取 2mL0.01 mL砷（每 1 mL含砷 1.0 g）标准溶液制备限量标准液。其它按 GB/T 5009.76-2003规定进行。 A.11 澄清度的测定 A.11.1 试剂和材料 A.11.1.1 乌洛托品溶液： 100g/L。 A.11.1.2 浊度标准贮备液： 称取于 105干燥至恒重的 1.00 g 硫酸肼，精确至 0.001 g，置 100 mL 容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在 40的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，
12、放置 4h 6h；取此溶液与等容量的乌洛托品溶液（ 100g/L）混合，摇匀，于 25避光静置 24h，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。 A.11.1.3 0.5号浊度标准原液： 取 15.0 mL 浊度标准贮备液，置 1000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置 1 cm吸收池中，按紫外可见分光光度法（中华人民共和国药典 2005 年版二部 附录 IV A） ，在 550 nm的波长处测定，其吸光度应在 0.12 0.15 范围内。本液应在 48h 内使用，用前摇匀。 A.11.1.4 0.5号浊度标准： 取 2.5 mL 浊度标准原液，置 100 mL
13、容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 6 A.11.2 分析步骤 按中华人民共和国药典 2005年版二部 附录 B 澄清度检查法。称取 0.5 g 0 . 0 1 g 实验室样品，加 20 mL水使之溶解，与同体积的水或 0.5号浊度标准液比较，若显混浊，不得比 0.5号浊度标准液更深。 A.12 氯化物的测定 A.12.1 试剂和材料 A.12.1.1 硝酸溶液： 105 1000。 A.12.1.2 硝酸银试液： 0.1 mol/L。 A.12.1.3 标准氯化钠溶液： 称取 0.165g氯化钠，精确至 0.000 2 g，置 1000 mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作
14、为贮备液。 临用前，精密量取 10 mL贮备液，置 100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得 (每 1 mL相当于 10 g的 Cl-)。 A.12.2 分析步骤 称取 1.0g 0.01 g实验室样品置 50 mL纳氏比色管中，加水溶解，并稀释至刻度；量取 5 mL，加水溶解使成 25 mL，再加 10 mL硝酸溶液；溶液如不澄清，应滤过；置 50 mL纳氏比色管中，加水使成约 40 mL，摇匀，即得实验室样品溶液。另取 2mL 0.01mL标准氯化钠溶液，置 50 mL纳氏比色管中，加 10 mL硝酸，加水使成 40 mL，摇匀，即得对照溶液。于实验室样品溶液与对照溶液中，分别加入
15、 1.0 mL硝酸银试液 , 用水稀释使成 50 mL，摇匀，在暗处放置 5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。实验室样品溶液与对照溶液比较，不得更深。 A.13 硫酸盐的测定 A.13.1 试剂和材料 A.13.1.1 盐酸溶液： 234 1000。 A.13.1.2 氯化钡溶液： 250g/L。 A.13.1.3 标准硫酸钾溶液：称取 0.181 g硫酸钾，精确至 0.000 2 g，置 1000 mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每 1mL相当于 100 g的 SO4） 。 A.13.2 分析步骤 称取 0.5 g 0.01g实验室样品，加水溶解
16、使成约 40 mL；溶液如不澄清，应滤过；置 50 mL纳氏比色管中，加 2 mL盐酸溶液，摇匀，即得实验室样品溶液。另取 1mL0.007mL标准硫酸钾溶液 ,置 50 mL纳氏比色管中 ,加水使成约 40 mL，加 2 mL盐酸溶液，摇匀，即得对照溶液。于实验室样品溶液与对照溶液中 ,分别加入 5 mL氯化钡溶液，用水稀释至 50 mL,充分摇匀，放置 10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。若显色，实验室样品溶液显示的颜色与对照溶液比较，不得更深。 A.14 铵盐的测定 A.14.1 试剂和材料 A.14.1.1 氧化镁。 7 A.14.1.2 碘化钾。 A.14.
17、1.3 氢氧化钾。 A.14.1.4 二氯化汞饱和溶液。 A.14.1.5 氢氧化钠试液： 43g/L。 A.14.1.6 稀盐酸： 234 1000。 A.14.1.7 稀硫酸： 57 1000。 A.14.1.8 高锰酸钾试液： 0.1 mol/L。 A.14.1.9 无氨蒸馏水：取 1000 mL纯化水，加 1 mL稀硫酸与 1 mL高锰酸钾试液，蒸馏。 A.14.1.10 碱性碘化汞钾试液： 称取约 10 g碘化钾，精确至 0.01 g，加 10 mL水溶解后，缓缓加入二氯化汞饱和溶液，随加随搅拌，至生成红色沉淀不再溶解，加 30 g氢氧化钾，精确至 0.01 g，溶解后，再加 1 m
18、L或 1 mL以上二氯化汞饱和溶液，并用适量的水稀释成 200 mL，静置，使沉淀，即得，用时取上层的澄明溶液应用。 A.14.1.11 标准氯化铵溶液： 称取约 31.5 mg氯化铵，精确至 0.01 g，置 1000 mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每 1 mL相当于 10 g的4NH）。 A.14.2 分析步骤 称取 0.1g0.01g实验室样品，置蒸馏瓶中，加 200 mL无氨蒸馏水，加 1 g氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入加有 1滴稀盐酸与 5 mL无氨蒸馏水的 50 mL纳氏比色管中 ,俟馏出液达 40 mL时，停止蒸馏，加 5滴氢氧化钠试液，加无氨蒸馏水至 5
19、0 mL，加 2 mL碱性碘化汞钾试液，摇匀，放置 15min，如显色，与 2mL0.010mL标准氯化铵溶液（每 1mL相当于 10g的4NH+）按上述方法制成的对照液比较，不得更深。 A.15 重金属的测定 A.15.1 试剂和材料 A.15.1.1 硝酸。 A.15.1.2 硫酸。 A.15.1.3 盐酸。 A.15.1.4 甘油。 A.15.1.5 乙酸铵。 A.15.1.6 硝酸铅。 A.15.1.7 硫代乙酰胺。 A.15.1.8 氨试液： 400 1000。 A.15.1.9 氢氧化钠溶液： c（ NaOH） =1 mol/L。 A.15.1.10 盐酸溶液： c（ HCl） =
20、2 mol/L。 A.15.1.11 盐酸溶液： c（ HCl） =7 mol/L。 A.15.1.12 氨水溶液： c（ NH3H2O） =5 mol/L。 A.15.1.13 酚酞指示液： 10g/L乙醇溶液。 A.15.1.14 乙酸盐缓冲液（ pH3.5） ： 8 称取约 25 g 乙酸铵，精确至 0.01 g，加 25 mL水溶解后，加 7 mol/L盐酸溶液 38 mL，用 2 mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节 pH至 3.5（ pH计） ，用水稀释至 100 mL，即得。 A.15.1.15 硫代乙酰胺试液： 称取约 4 g硫代乙酰胺，精确至 0.01 g，加水使溶解成 10
21、0 mL，置冰箱中保存。临用前取 5.0 mL混合液（由 1 mol/L 15 mL氢氧化钠溶液、 5.0 mL水及 20 mL甘油组成），加上述 1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热 20s，冷却，立即使用。 A.15.1.16 铅标准溶液： 称取约 0.160 g硝酸铅，精确至 0.000 2g,置于 1000 mL容量瓶中，加 5 mL硝酸与 50 mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取 10mL0.02mL贮备液，置于 100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1mL相当于 10 g的 Pb） 。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。 A.15.2 分
22、析步骤 按中华人民共和国药典 2005 年版二部 附录 H 重金属检查法第二法，具体方法如下： 取 A.8项下遗留的残渣，加 0.5 mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取 1g实验室样品，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温，加 0.5mL 1.0 mL硫酸，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加 0.5 mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，冷却至室温，在 500 600灼烧至完全灰化），冷却至室温，加 2 mL盐酸，置水浴上蒸干后加 15 mL水，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加 2 mL乙酸盐缓冲液（ pH3.5），微热溶解后，移置纳氏比色甲管中，加水稀释成 25 mL；另取配制实验室样品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加 2 mL乙酸盐缓冲液（ pH3.5）与 15 mL水，微热溶解后，移置纳氏比色乙管中，加 1mL0.01mL标准铅溶液，再用水稀释成 25 mL；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2 mL，摇匀，放置 2min，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。 1 附 录 B （规范性附录） 牛磺酸红外吸收光谱对照图 注：引自药品红外光谱集第一卷（1995） 图 B.1 牛磺酸红外吸收光谱对照图 _
