1、 1 食品安全标准食品添加剂 维生素 E（dl- - 醋酸生育酚 ）1 范围 本标准适合用于由三甲基氢醌与异植物醇为原料，经化学合成法制得的食品添加剂维生素 E（ dl-醋酸生育酚）。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 dl-2,5,7,8-四甲基 -2-(4,8,12-三甲基十三烷基 )-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯 3.2 分子式 C31H52O3 3.3 结构式 3.4 相
2、对分子质量 472.75（按 2007 年国际相对原子质量） 4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 微黄色至黄色或黄绿色，遇光色渐变深 取适量样品置于清洁、干燥的试管中，在自然光线下，观察色泽和组织状态，嗅其气味。 气味 几乎无臭 组织状态 澄清的黏稠液体 4.2 理化指标 ： 应符合表 2 的规定。 2 表 2 理化指标 项目 指标 检验方法 维生素 E（ C31H52O3）， w /% 96.0 102.0 附录A中 A.4 酸度试验 通过试验 附录A中 A.5 重金属（以 Pb计） /(mg/kg) 10 附录A中 A.
3、6 3 附录 A （规范性附录） 检验方法 A.1 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风厨中进行。 A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、 GB/T 602、 GB/T 603 之规定制备。 A.3 鉴别试验 A.3.1 硝酸呈色试验 A.3.1.1 试剂和材料 A.3.1.1.1 无水乙
4、醇。 A.3.1.1.2 硝酸。 A.3.1.1.3 维生素E对照品。 A.3.1.2 分析步骤 称取约 30 mg 实验室样品， 加 10 mL 无水乙醇溶解后， 加 2 mL 硝酸， 摇匀， 在 75 加热 15 min，溶液应显橙红色。 A.3.2 红外吸收光谱试验 采用溴化钾涂片法，按照 GB/T 6040 测定红外吸收光谱，测得的红外光谱应与维生素 E 对照品图谱一致。 A.4 维生素 E的测定 A.4.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，通过非极性石英毛细管色谱柱使样品与杂质分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量，计算样品中维生素 E 的含量。 A.4.2 试剂和
5、材料 A.4.2.1 正己烷：色谱纯。 A.4.2.2 十六酸十六醇酯。 A.4.2.3 维生素 E对照品。 A.4.3 仪器和设备 气相色谱仪。 A.4.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表 A.1，维生素 E（ dl- -醋酸生育酚）含量测定典型气相色谱图参见附录 B 中图 B.1，各组分的相对保留时间参见附录 B 中表 B.1。其他能达到同等分离程度 4 的色谱柱和色谱条件均可使用。 表 A.1 色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 柱长 30 m，柱内径 0.53 mm 或 0.32 mm，固定液为 100%甲基聚硅氧烷 柱 温 280 检测器 氢火焰离子化检测器，温度 3
6、00 进样口 温度 290 ；分流进样，分流比 1： 20；进样量 1 L 载 气 氮气，流速 5 mL/min A.4.5 分析步骤 A.4.5.1 内标溶液的制备 称取十六酸十六醇酯适量，加正己烷溶解，稀释后的溶液每 1 mL 含 3 mg 十六酸十六醇酯，摇匀，作为内标溶液。 A.4.5.2 对照品溶液的制备 称取约 30 mg 维生素 E 对照品，精确至 0.000 1 g，置 10 mL 棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 A.4.5.3 样品溶液的制备 称取约 30 mg 实验室样品，精确至 0.000 1 g，置 10 mL 棕色容量瓶中，加内标溶液
7、溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。 A.4.5.4 系统适用性试验 用甲基聚硅氧烷为固定液的石英毛细管柱（ 30 m0.53 mm），柱温 280 ，理论塔板数按维生素 E 计算，不得小于 3000，维生素 E 与内标峰的分离度应大于 3。 A.4.5.5 含量的测定 量取 1.0L 样品溶液注入气相色谱仪 , 记录色谱图，另取对照品溶液，同法测定。按内标法以峰面积计算出样品中 C31H52O3的含量。 A.4.6 结果计算 维生素 E（ C31H52O3）含量的质量分数 w1，数值以 %表示，按式（ A.1）、（ A.2）计算： 10034431 =mAmAfw % （ A.1） 122
8、1mAmAf= （ A.2） 式中： f 维生素 E 的相对校正因子； A1 对照品溶液中内标物的峰面积的数值； A2 对照品溶液中维生素 E 的峰面积的数值； A3 样品溶液中维生素 E 的峰面积的数值； A4 样品溶液中内标物的峰面积的数值； m1 对照品溶液中内标物的质量的数值，单位为毫克（ mg）； m2 对照品溶液中维生素 E 的质量的数值，单位为毫克（ mg）； 5 m3 样品溶液中样品的质量的数值，单位为毫克（ mg）； m4 样品溶液中内标物质量的数值，单位为毫克（ mg）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 1.5%。 A.5 酸度的
9、测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 无水乙醇。 A.5.1.2 乙醚。 A.5.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液： c(NaOH)=0.1 mol/L。 A.5.1.4 酚酞指示液： 10 g/L乙醇溶液。 A.5.2 分析步骤 分别量取 15 mL 无水乙醇与乙醚，置锥形瓶中，加 0.5 mL 酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至微显粉红色，加 1.0 g 实验室样品溶解后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，消耗的氢氧化钠滴定溶液不超过 0.5 mL 即为通过试验。 A.6 重金属的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 硝酸。 A.6.1.2 硫酸。 A.6.1.3 盐酸。 A.6
10、.1.4 甘油。 A.6.1.5 乙酸铵。 A.6.1.6 硝酸铅。 A.6.1.7 硫代乙酰胺。 A.6.1.8 氨试液： 400 1000。 A.6.1.9 氢氧化钠溶液： c（ NaOH） =1 mol/L。 A.6.1.10 盐酸溶液： c（ HCl） =2 mol/L。 A.6.1.11 盐酸溶液： c（ HCl） =7 mol/L。 A.6.1.12 氨水溶液： c（ NH3 H2O） =5 mol/L。 A.6.1.13 酚酞指示液： 10g/L乙醇溶液。 A.6.1.14 乙酸盐缓冲液（ pH3.5） ： 取 25 g 乙酸铵，加水 25 mL溶解后，加 7 mol/L盐酸溶液
11、 38 mL，用 2 mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节 pH至 3.5（ pH计），用水稀释至 100 mL。 A.6.1.15 硫代乙酰胺试液： 取 4 g硫代乙酰胺，精确至 0.01 g，加水使溶解成 100 mL，置冰箱中保存。临用前取 5.0 mL混合液 由 15 mL氢氧化钠溶液、 5.0 mL水及 20 mL甘油组成 ，加上述 1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热 20s，冷却，立即使用。 A.6.1.16 铅标准溶液： 称取 0.160 g硝酸铅， 精确至 0.000 2 g， 置于 1000 mL容量瓶中， 加 5 mL硝酸与 50 mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，
12、作为贮备液。临用前，移取 10 mL0.02 mL贮备液，置于 100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1mL相当于 10 g的 Pb） 。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。 6 A.6.2 分析步骤 按中华人民共和国药典 2005年版二部附录 H重金属检查法第二法测定，具体方法如下： 称取 1.0 g 0.01 g实验室样品，置坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸 0.5 mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在 500 600 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，取遗留的残渣，加硝酸 0.5 mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸 2 mL，置水浴上蒸干后加水 15
13、mL，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加乙酸盐缓冲液（ pH3.5） 2 mL，微热溶解后，移置纳氏比色管甲管中，加水稀释成 25 mL；另取配制供试溶液的试剂，至瓷皿中蒸干后，加乙酸盐缓冲液（ pH3.5） 2 mL与水 15 mL，微热溶解后，移置纳氏比色管乙管中，加标准铅溶液 1.0 mL，再用水稀释成 25 mL；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2 mL，摇匀，放置 2 min，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。 7 附录 B (资料性附录) 维生素 E（dl-醋酸生育酚）含量测定典型气相色谱图和各组分相对保留时间 1 溶剂（正己烷） 2 维生素 E（ dl-醋酸生育酚） 3 内标物（十六酸十六醇酯） 图 B.1 维生素 E（ dl- -醋酸生育酚）含量测定典型气相色谱图 表 B.1 维生素 E（ dl- -醋酸生育酚）含量测定各组分相对保留时间 峰序 组分名称 相对保留时间（ min） 1 正己烷 0.03 2 维生素 E 1.00 3 内标物（十六酸十六醇酯） 1.49 峰面积
