1、1 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素 B1（盐酸硫胺） 1 范围 本标准适用于经化学合成法制得的食品添加剂维生素 B1（盐酸硫胺） 。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 氯化 -甲基 - -（ 2-甲基 -4-氨基 -5-嘧啶基）甲基 -5-（ 2-羟基乙基） -噻唑 钅 翁 盐酸盐 3.2 分子式 C12H17ClN4OSHCl 3.3 结构式 NNN+SOHH3C NH2
2、CH3Cl-,HCl 3.4 相对分子质量 337.27（按 2007 年国际相对原子质量） 4 技术要求 4.1 感官要求:应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，嗅其气味。 气味 通常具有微弱的特殊臭味 组织状态 结晶或结晶性粉末 熔点 约 248熔融，同时分解 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。 2 表 2 理化指标 项目 指标 检验方法 维生素 B1（以 C12H17ClN4OSHCl 计，以干基计） ， w/% 98.5 101.5 附录 A 中 A.4 pH（ 25
3、 g/L 溶液） 2.7 3.4 附录 A 中 A.5 溶液的颜色 通过试验 附录 A 中 A.6 硝酸盐（ 20 g/L 溶液） 通过试验 附录 A 中 A.7 干燥减量， w/% 5.0 附录 A 中 A.8 灼烧残渣， w/% 0.1 附录 A 中 A.9 铅（ Pb） /(mg/kg) 2 GB 5009.12 砷（ As） /(mg/kg) 2 附录 A 中 A.10 3 附 录 A （规范性附录） 检验方法 A.1 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中
4、进行。 A.2 一般规定 本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 2008 中规定的三级水。 试验方法中所需标准滴定溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 GB/T 601、 GB/T 603之规定制备。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 正丁醇。 A.3.1.2 二氧化锰。 A.3.1.3 硫酸。 A.3.1.4 氢氧化钠溶液： 40 g/L。 A.3.1.5 铁氰化钾溶液： 100 g/L。 A.3.1.6 淀粉指示液： 5 g/L。 A.3.1.7 碘化钾淀粉试纸：取滤纸条浸入含有 0.5 g碘化钾的新制的淀
5、粉指示液 100 mL中，湿透后，取出干燥，即得。 A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 硫化物的显色鉴别 A.3.2.1.1 方法原理 维生素 B1(盐酸硫胺 )在碱性溶液中，易被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素易溶于正丁醇中，显强烈的蓝色荧光。 A.3.2.1.2 分析步骤 称取约 5 mg 实验室样品，加 2.5 mL 氢氧化钠溶液溶解后，加 0.5 mL 铁氰化钾溶液与 5 mL 正丁醇，剧烈振摇 2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。 A.3.2.2 氯化物的鉴别 称取约 0.5 g 实验室样品，置干燥试管中，加 0.5
6、 g 二氧化锰，混匀，加硫酸湿润缓缓加热，即产生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 4 A.4 维生素B 1的测定 A.4.1 方法原理 维生素 B 1(盐酸硫胺)分子中含有碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中（在乙酸汞存在下）均可与高氯酸作用。根据消耗高氯酸的量计算维生素 B 1的含量。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 冰乙酸。 A.4.2.2 乙酸汞溶液： 50 g/L冰乙酸溶液。 A.4.2.3 高氯酸标准滴定溶液： c(HClO4)=0.1 mol/L。 A.4.2.4 喹哪啶红 -亚甲蓝混合指示液： 0.3 g喹哪啶红， 0.1 g亚甲蓝，加甲醇至 100 mL。
7、A.4.3 分析步骤 取约 150 mg 实验室样品，精确至 0.000 1 g，加 20 mL 冰乙酸，在微热水浴中超声溶解，稍冷，加 5 mL 乙酸汞溶液， 2 滴喹哪啶红 -亚甲蓝混合指示液，以高氯酸标准滴定溶液滴定至天蓝色，强烈振摇， 30s 不褪色为终点。并将滴定的结果用空白试验校正。 A.4.4 结果计算 维生素 B 1（盐酸硫胺，以 C12H17ClN4OSHCl 计）的质量分数1w ，数值以%表示，按公式（ A.1）计算： 012()100%(1 ) 1000VV cMwmw= （ A.1） 式中： V 样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）； 0V 空白
8、试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）； c高氯酸标准滴定溶液的实际浓度的数值 ,单位为摩尔每升（ mol/L）； m 实验室样品的质量的数值 ,单位为克（ g）； 2w A.8 测得的干燥减量的数值， %； M维生素 B1（ 1/2C12H17ClN4OSHCl）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）（ M=168.6）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的允许绝对差值在 0.3%以内。 A.5 pH的测定 称取约 0.50 g 实验室样品，精确至 0.01 g，加 20 mL 水溶解后，用酸度计测定 pH。 A.6 溶液颜色的测定 A.
9、6.1 试剂与材料 重铬酸钾溶液：取 4.90 g 重铬酸钾，加水使溶解成 1000 mL，摇匀，即得。 A.6.2 分析步骤 称取约 1.0 g 实验室样品，精确至 0.01 g，置于纳氏比色管中，加 10 mL 水溶解后，溶液应无色，如显色，与同体积的对照液（取重铬酸钾溶液 1.5 mL，加水使成 1000 mL）比较，不得更深。 GB 147512010 5 A.7 硝酸盐的测定 A.7.1 试剂和材料 A.7.1.1 硫酸。 A.7.1.2 硫酸亚铁溶液： 80 g/L。 A.7.2 分析步骤 称取约 1.0 g 实验室样品，精确至 0.01 g，加 50 mL 水溶解，取 2 mL
10、置于试管中，加 2 mL 硫酸，冷却，沿管壁缓慢加入 2 mL 硫酸亚铁溶液，两层交界处不得产生棕色环。 A.8 干燥减量的测定 A.8.1 分析步骤 称取约 1.0 g 实验室样品，精确至 0.000 1 g，置于已在 105 2干燥至恒重的扁形称量瓶中，在 105 2干燥箱中，干燥至恒重。 A.8.2 结果计算 维生素 B 1（盐酸硫胺）干燥减量以质量分数2w 计，数值以%表示，按公式（ A.2）计算： 122100%mmwm=（ A.2） 式中： 1m 干燥前实验室样品和称量瓶的总质量的数值，单位为克（ g）； 2m 干燥后实验室样品和称量瓶的总质量的数值，单位为克（ g）； m实验室样
11、品的质量数值，单位为克（ g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的允许绝对差值在 0.1%以内。 A.9 灼烧残渣的测定 A.9.1 方法原理 样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。 A.9.2 分析步骤 称取约 1.0 g 实验室样品，精确至 0.000 1 g，置于已在 750 50灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加 0.5 mL 硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在 750 50灼烧至恒重。 A.9.3 结果计算 维生素 B1（盐酸硫胺）的灼烧残渣以质量分数3w 计，数值以 %表示，按公式（ A.3）计算： 343
12、100mmwm=%（ A.3） 式中： 3m 残渣和坩埚的总质量的数值,单位为克（g）； 4m 坩埚的质量的数值,单位为克（g）； m 实验室样品的质量的数值,单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02%。 GB 147512010 6 A.10 砷的测定 A.10.1 方法原理 在强酸性溶液中，样品中的砷均可被金属锌还原成砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成棕黄色化合物。样品与砷标准溶液用同一方法处理所得的棕黄色化合物比较，以此检查样品中砷盐的限度。 A.10.2 分析步骤 称取 5.0 g 0.01 g 实验室样品， 量取 10 mL 0.05 mL 限量砷标准溶液 （每 1 mL 溶液相当于 1g砷） ，分别按 GB/T5009.76 2003 第一法中 5.2.2 干灰化法处理试样后，按第二法砷斑法检测样品。试样的砷斑不得深于标准砷斑。 _
