第二章气相色谱法复习

1、第二章,提取分离鉴定的方法与技术 色谱法,1,碳酸钙 （固定相）,色素混合液,石油醚(流动相）,1906年，Tsweet 发现色谱分离现象,色谱柱,2,“像光谱中的光线一样，色素混合物的不同组分有规律地排列在碳酸钙柱上而彼此分离。” Tsweet,德国植物学报, 1906.,3,柱色谱,薄层色谱,纸色谱,高效液相色谱,色谱法（Chromatography）,一、色谱法在研究天然药物有效成分中的应用： 分离混合物 精制化合物 鉴定化合物,4,二、原理：利用混合物中各成分在固定相和移动相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到分离。,色谱的三要素,5,三者相互关系？,按原理不。

2、,第二章 气相色谱分析 2-1 气相色谱法概述色谱法(chromatography)：以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。色谱柱：进行色谱分离用的细长管。 固定相：（stationary phase） 管内保持固 定、起分离作用的填充物。 流动相：（mobile phase）流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。,按固定相的几何形式分类：1.柱色谱法，2.纸色谱法，3.薄层色谱法 。 按两相所处的状态分类 ：,气相色谱法,液相色谱法,气-固色谱法,液-固色谱法,气-液色谱法,液-液色谱法,气相。

3、色谱分析样品处理 2015.3,研究生课程,1、样品处理的必要性和重要性 2、样品采集方法 3、常用样品制备技术,数据处理,采样及前处理,分析过程,采样及前处理、分析过程和数据处理三个过程所占的时间份额,前处理,分析过程,样品前处理的地位和方法,为什么要进行样品前处理？1浓缩被测痕量组分（ppm，ppb， ppt 级）的作用，提高方法的灵敏度，降低最小检测限。 2消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性 3通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。 4样品经前处理后就变得容。

4、,第二章 气相色谱分析 2-1 气相色谱法概述色谱法(chromatography)：以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。色谱柱：进行色谱分离用的细长管。 固定相：（stationary phase） 管内保持固 定、起分离作用的填充物。 流动相：（mobile phase）流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。,按固定相的几何形式分类：1.柱色谱法，2.纸色谱法，3.薄层色谱法 。 按两相所处的状态分类 ：,气相色谱法,液相色谱法,气-固色谱法,液-固色谱法,气-液色谱法,液-液色谱法,气相。

5、2-5 气相色谱检测器,检测器的作用是将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转换为相应的电讯号的装置。目前已有十多种检测器，常用检测器的主要有：1. 热导检测器(TCD);2. 氢火焰离子化检测器(FID);3. 电子捕获检测器(ECD);4. 火焰光度检测器(FPD);其他还有氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(TID)、原子发射检测器(AED)、 硫荧光检测器（SCD）等。,一、检测器分类,（一）按响应原理不同分类 1. 浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。如热导检测器，电子俘获检测器 2. 质量型检测器。

6、15:41:15,第八章 液相色谱分析法,一、离子色谱法原理 principle of IC 二、离子色谱连续抑制装置 suppressed apparatus of IC 三、离子色谱的应用 application of IC,第六节 离子色谱法,high performance liquid chromatograph,ion chromatograph, IC,15:41:15,离子色谱仪,15:41:15,一、离子色谱法原理 principle of IC,(Ion Chromatography,简称IC)IC is particularly well suited for the separation of inorganic ions, especially for the anion.,传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题： (1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长。

7、2-3 气相色谱分离条件的选择,色谱分离首先要选择合适的固定相(使各组分的k不同)，其次要控制合适的分离条件（从动力学方面减小H）。怎样才算分离呢？引入分离度的概念。 一、分离度分离度是既能反映柱效率又能反映选择性的指标，称总分离效能指标。分离度又叫分辨率，它定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值，即：,分离度:,R值越大，表明相邻两组分分离越好。一般说，当R1时，两峰有部分重叠；当R1时，分离程度可达98；当R1.5时，分离程度可达99.7。通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志。,无法测量峰。

8、仪器分析(第四版版)第二章_气相色谱法课件,仪器分析第四版第二章答案,新编仪器分析第四版第二章答案,数字信号第四版高西全,解析几何第四版第二章,高等代数第四版第二章,高代第四版答案第二章,运筹学清华第四版pdf,运筹学第四版答案pdf,吴大正第四版答案清晰版。

9、第二章 气相色谱分析(Gas Chromatography),2-1 气相色谱法概述 色谱法(Chromatography)是一种分离分析方法。它是利用各物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的目的 1903年,俄国植物学家Mikhail Tswett首先采用色谱法分离植物色素 Nobel Prize Laureates: A.J.P. Martin, and R.L.M. Synge(英国); Tiselins(瑞典)；1937-1972, 12 Nobel Prize awards related to chromatography,色谱分析示意图:,固定相:不动的一相; 流动相：携带样品流过固定相的流动体Tswett方法 (经典方法。

10、2019/4/1,1,第二章薄 层 色 谱 法,2019/4/1,2,概 述 1938年俄国人首先实现了在氧化铝薄层上分离一种天然药物。1965年德国化学家出版了“薄层色谱法”一书，推动了这一技术的发展。 因TLC法设备简单，分析速度快，分离效率高，结果直观，很快被用作定性和半定量的方法。 70年代中后期发展了高效薄层色谱。80年代以后发展了薄层色谱光密度扫描仪，和各步操作的仪器化，并实现了计算机化。,2019/4/1,3,薄层色谱与高效液相色谱的差别（特点） 固定相和流动相 TLC流动相流动靠毛细作用力，流动相选择较少受限制，固定相不用再生。而 HPLC是在封。

11、第二章 气相色谱分析,2-1 气相色谱法概述,俄国植物学家茨维特，1906年,1906年，俄国植物学家茨维特(MSTswett)在研究植物色素的过程中，做了一个经典的实验。,实验是这样的,a. 在一根玻璃管的狭小一端塞上小团棉花。,b. 在管中填充沉淀碳酸钙，这就形成了一个吸附柱。,c. 把绿色植物叶子的石油醚抽取液注入柱中。,d. 用纯溶剂淋洗。,结果：植物叶子的几种色素便在玻璃柱上展开：留在最上面的是叶绿素；绿色层下接着是两三种黄色的叶绿素；随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜素。各种色素就得以分离。吸附柱成为一个显现着彩色环带的。

12、第五节 气相色谱检测器,功能, 检测器是一种检测柱后流出物质成分和浓度变化的装置。 利用了载气和被分析组分的化学和物理性质，把流出物质成分和浓度的变化转变为可以测量的电信号。,分类方法,通用型检测器 按测定范围 选择型检测器 浓度型检测器 按输出信号与组分含量关系 质量型检测器,一、检测器的性能指标,气相色谱分析对检测器的要求:测量准确，响应快，稳定性好，灵敏度高，适应范围广。 衡量检测器性能的主要指标:灵敏度、检测限和检测器的线性范围,1灵敏度,单位浓度或质量的组分通过检测器时所产生的响应信号R的大小叫灵敏度。,响。

13、第二章 色谱理论基础 及 气相色谱法,第一节色谱法概述,固定相,流动相,色谱柱,一、色谱起源及发展,色谱法的发展历史,色谱法起过关键作用的诺贝尔奖研究工作,二、色谱法定义和特点,1、色谱法的定义 定义：利用物质的物理化学性质建立的分离、分析方法 实质：分离 目的：定性分析或定量分析 色谱法与光谱法的主要区别：色谱法具有分离及分析功能，而光谱法不具备分离功能。 分析混合物最有力的手段,2、色谱法的特点 （1）分离效率高 （2）应用范围广 （3）分析速度快。 （4）样品用量少 （5）灵敏度高 （6）分离和测定一次完成，可以和多种波。

14、第二章 气相色谱分析(Gas Chromatography),2-1 气相色谱法概述 色谱法(Chromatography)是一种分离分析方法。它是利用各物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的目的 1903年,俄国植物学家Mikhail Tswett首先采用色谱法分离植物色素 Nobel Prize Laureates: A.J.P. Martin, and R.L.M. Synge(英国); Tiselins(瑞典)；1937-1972, 12 Nobel Prize awards related to chromatography,色谱分析示意图:,固定相:不动的一相; 流动相：携带样品流过固定相的流动体Tswett方法 (经典方法。

15、第二章 气相色谱法,南京工业大学生物与制药工程学院 国家生化工程技术研究中心,余定华 博士，副教授,上节课内容回顾,气相色谱的定性分析气相色谱的定量分析气相色谱柱,12.6 色谱定性分析方法,纯标准样对照,文献值对照,仪器联用定性,色谱自身定性保留值,12.7 色谱定量分析方法,定量依据：组分含量与峰面积成正比,峰面积A测定,积分软件,强大的分离能力,12.7 色谱定量分析方法,定量校正因子,原因:不同检测器对不同组分的灵敏度不同,测量f 常用标准物:苯(TCD), 正庚烷（FID),12.7 色谱定量分析方法,为什么要引入校正因子？,TCD原理： 热导系数。

16、例题1：,在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？解： r21= 100 / 85 = 1.18n有效 = 16R2 r21 / (r21 1) 2 = 161.52 (1.18 / 0.18 ) 2= 1547（块）L有效 = n有效H有效 = 15470.1 = 155 cm即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。,题2：,在一定条件下，两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s，柱效为3600，计算分离度。要达到完全分离，即R=1.5，所需要的柱长。,分离度：,= 4.34 L1,第四章 气相色谱法,气相色谱仪,气相色。

17、第二章 气相色谱法理论基础 （Theory of Gas Chromatography）,2.1 概述 1903年俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。 （1）固定相 （2）流动相 （3）分离原理当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，从而按先后不同的次序从固定相中流出。,Michael Tswett(1872-1919), a Russian botanist , discovered the basic principles of column chromatography. He separated plant pigments by eluting a mixture of the pigments on a column of calcium carbonate. The various pigments separated into colored bands; h。

18、第二章 气相色谱分析,复习重点,2-1气相色谱法概述,一、色谱法的定义 二、色谱法的分类 三、气相色谱仪的基本组成 四、色谱的基本术语,色谱法的定义 色谱法（Chromatography）：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法（又称色层法或层析法）。主要用于分析多组分样品。 固定相：在色谱分离中固定不动，对样品产生保留的一相。 流动相：带动样品向前移动的另一相。,二、色谱法的定义,1、按两相物理状态分类,2、按固定相的形式分类,3、按分离机理分类,二、色谱法的分类,载气系统：包括气源、气体净化、。