1、用共振光散射光谱法测定痕量阳离子 表面活性剂的研究摘要:在 pH 值 2.0 的 B-R 缓冲液中，痕量的溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)的加人导致 K2HgI4共振 光散射强度增加，在 A = A =422 rnn 处，得到一个共振散射峰，其强度与 CTMAB 的浓度成线性关系，据 此建立了一种测定水中阳离子表面活性剂的共振光散射光谱法.方法的线性范围为 0. 02-6. 50 m/L,检出 限为 0. 15 jxg/L.该方法简便快速, 灵敏度高 ,对实际样品进行了测定, 得到了满意的结果.关键词：阳离子表面活性剂；共振光散射光谱法；K 2HgI4阳离子表面活性剂（CS)是一类重要的化学
2、物 质,它们除了具有一般的表面活性外，还具有杀菌消 毒的特性, 具有对织物、染料、金属、矿石较强的吸附 特性.阳离子表面活性剂广泛用作杀菌消毒剂、织物 柔顺剂、抗静电剂、染料固定剂、金属防镑剂、矿石浮 选剂等 133 目前阳离子表面活性剂在水体的环境监 测上已经引起人们高度的关注，因为水体中的阳离 子表面活性剂不仅直接危害水生环境,而且抑制其 它有毒物质的降解，导致严重的水质污染.因此研究 痕量阳离子表面活性剂的测定方法，对于控制环境 污染,加强水资源的保护均具有十分重要的意义.目 前测定阳离子表面活性剂的方法很多，如滴定、电化 学、毛细管电泳、膜过滤分离测定、示波极谱、气相色 谱4_溶 液
3、(浓度为 1.0x10“mol/L).结果发现， Hgll 溶液 用量在 1.5 mL 共振光散射强度趋于稳定（图 3)， 故实验选用的Hglf 溶液体积为 1.5 mL.2.2.3 温 度 的 影 响 和 稳 定 时 间 试 验 了 不 同 温 度 对反应体系的影响，发现在室温条件下测定结果最 好，反应瞬间完成，且在 3 h 内保持稳定.实验均在 反应10 min 后测定.2.2.4 试 剂 加 入 顺 序 的 影 响 改 变 试 剂 的 加 人 顺 序，发现不同的加人顺序所得结果不同，其中以 Hgl!-B-R 缓冲液CTMAB 的加人顺序为最佳.2.3 标准曲线的绘制分别移取不同量的 CT
4、MAB 于10 mL 比色管中，按实验方法加人缓冲液和 Hgl 丨-，定容，摇匀，室温下静置 15 min 后于= Aem = 422 nm 测定共振光散射强度 A/RLS，以 /贴 和 CTMAB的量作图，绘制标准曲线.线性回归方程 为 /RLS =25. 88cctmab-2.271,；V=5,c 的单位为（xg/ L,/? =0.998 1.检测限以 35 计算为 0.15 |xg/L.2.4 共存物质的影响在最佳条件下测定了常见 离子的影响，下列离子不干扰测定（以倍数计）： K+ , Na+，NH ； , Mg2+ , Ca2+，CP , CO;-, N03 (500) ; Fe3+，
5、Al 3+， Ba2+，Cu 2+，Zn 2+ , Cd2+，SO (50) ；Pb 2+ ,Mn2+ (10).阴离子表面活性剂对测定 影响较大，可将样品通过阴离子交换柱，使阳离子 表面活性剂与阴离子表面活性剂分离而避免阴离 子表面活性剂的影响.A/nmCTMAB 加入量:(1)0.0 ;(2)0.6;(3)1.2;(4)1.8;(5)2.4;(6)3.0 pg/mL 图 1 Hglf-CTMAB 体系的共振光散射光谱 Fig. 1 RLS spectra of HgL2 - CTMAB system with different concentrations of CTMABK(Hgl42
6、)/mL 图 3 Hgl42_用量对/m 的影响 Fig. 3 Effects of HgU2“ concentrations on3 应用为了验证该方法的实用性,利用标准加入法测 定了废水中 CTMAB 的含量_取 200 mL 洗发废水， 加人 0.4 mL 质量分数 30%的 H202 氧 化 还 原 性 干 扰物，0.02 g 酒石酸钠络合部分金属离子 w，加热 至沸，除去过量 H202，冷却后过滤，稀释 10 倍使 用. 取 10 mL 稀释样品，以 0. 5 mL/min 的速率通过 已经处理好的阴离子交换柱，然后用质量分数 50% 的甲醇以相同的速率洗脱,洗脱液浓缩至干，去除 甲
7、醇，然后用水稀释至 50 mL,取 1 mL 进行测定,结 果见表 1 _ iWD 在 2_ 25% -3. 05%之间；回收率在 97.5%-105.0%之间，表明本方法可靠，适用于痕量 CS 的快速测定.表 1 样品中 CS 的测定 Table 1 The determination results of CS in the samples参考文献1 石燕,刘中芳,刘绍璞,等.卤离子与阳离子表面活性剂相互作用的共振瑞利散射光谱j.西南师范大学学报：自然科学 版，2004,29(1):84-89.2 赵仕林,朱明，罗娅君. P(DMC-AM)阳离子絮凝剂的絮凝性能研究J.四川师范大学学报：自
8、然科学版，2002,25(5): 503-506.3 朱明，赵仕林.甲基丙烯酰氧乙基氯化铵的合成J.四川师范大学学报：自然科学版，2002，25(4):397-399.4 李树伟，易鸣，张万诚，等.酸性铬深蓝共振光散射光谱法测定蛋白质的研究J.四川师范大学学报：自然科学版，2002， 25(5) ：494496.5 谢兵，李燕.溴甲酚绿光度法测定水样中的阳离子表面活性剂J.重庆师范大学学报：自然科学版，2007，24(）：6668.6 王明霞，刘忠芳，胡小莉，等.阳离子表面活性剂与四苯硼钠反应的共振瑞利散射光谱及其分析应用J.分析化学， 2005,33(10) ：1427-1430.样品 测得量/ (mg L“1)CTMAB 加人量/ (mg L“1)平均测定值/ (mg . L“1)RSD/% 平均回收率/%皮衣水洗剂（劳尼斯） 0.45 0.20 0.66 3.05 105.0洗发露（美姿媛） 0.00 0.40 0.39 2.54 97.5护发修发素（潘婷） 0.00 0.60 0.62 2.25 103.0
