1、 毕 业 论 文原子吸收流媒体的课件制作学生姓名: 陈积良 学号: 082047127 系 部: 化学与化工系 专 业: 化学工程与工艺 指导教师: 辛先荣 二一二年六月0诚信声明本人郑重声明:本论文及其研究工作是本人在指导教师的指导下独立完成的,在完成论文时所利用的一切资料均已在参考文献中列出。本人签名: 年 月 日毕业设计(论文)任务书I设计(论文)题目: 原子吸收流媒体课件的制作 系部: 化学化工系 专业: 化学工程与工艺 学号: 082047127 学生: 陈积良 指导教师(含职称): 辛先荣(讲师)专业负责人: 卫静莉 1设计(论文)的主要任务及目标本设计通过对原子吸收光谱分析这部分
2、内容的学习,进一步去探究这部分内容,掌握流媒体课件制作的技术,学习 Flash、Photoshop、CAD 及 PPT 等制图软件和动画软件。其主要任务是对原子吸收光谱分析这部分内容中的实验流程、原理等通过更形象生动的动画表现出来,首先可以更深刻的理解这部分内容,其次可以把一些比较难理解的内容灵活运用,让它简单明了的出现在人们的眼前,给人焕然一新的感觉。原子吸收光谱分析这部分内容课堂教学较难理解的部分主要在分析方法、原理及一些检测器的分析原理上,所以着重将这部分内容以动画的形式生动形象的表达出来,让它变得通俗易懂,以提高学习者的学习兴趣。2设计(论文)的基本要求和内容对流媒体课件和原子吸收光谱
3、分析法进行全面的介绍,此部分内容包括对流媒体课件的认识、制作以及原子吸收光谱的发现,研究进程、分析方法、分析原理、分析仪器、干扰和消除方法、灵敏度与检出限。3主要参考文献(1)周激,吴跃焕,辛先荣编.分析化学.北京:兵器工业出版社,2005(2)李学明,远程教育系统及其实现,人民邮电出版社(3) B威尔茨著, 原子吸收光谱法 ,地质出版社,1989 年。(4)马怡载、何华昆、杨啸涛编著, 石墨炉原子吸收分光光度法 ,原子能出版社,1988 年。(5)王云,李志河编.现代教育技术应用.北京:北京大学出版社 2007(6)原子吸收光谱分析编写组, 原子吸收光谱分析 ,地质出版社,1979 年4进度
4、安排I设计(论文)各阶段名称 起 止 日 期1 查阅资料 2012-03-25 2012-04-052 掌握内容 2012-04-06 2012-04-153 学习软件 2012-04-16 2012-04-254 制作 PPT 2012-04-26 2012-05-055 制作动画 2012-05-06 2012-05-15设计相关修改 2012-05-16 2012-05-25撰写论文 2012-05-26 2012-注:一式 4 份,系部、指导教师各 1 份、学生 2 份:毕业设计(论文) 及答辩评分表各一份 太原工业学院毕业毕业论文原子吸收光谱分析流媒体课件的制作摘要随着各种多媒体编著
5、软件制作的课件缺点不断的显露以及多媒体课件发展的要求的提高,流媒体课件在教育领域呈现出强大的生命力。学习用 Flash 来创作教学课件成为了一种时尚。设计合理的教学结构,素材的合理使用结合 Flash 的强大功能及制作过程中的优化,将能帮助我们创作出小巧,画面精美,特效绚丽的优秀的教学课件。流媒体课件的应用也较为人性化。通过课件系统,能够由浅入深地掌握该教程所涉及的理论和实践的知识。本课题通过对对流媒体课件制作过程的了解、原子吸收光谱分析这部分内容的学习,进而制作其相关课件。这样可以更深入学习这部分内容,将其苦涩难懂的部分以动画的形式展现在学习者的眼前,让其更加通俗易懂,提高学习者的兴趣。关键
6、字:流媒体课件;原子吸收;Flash 太原工业学院毕业毕业论文Atomic absorption spectrometric analysis of streaming media courewareAbstractAlong with various multimedia authoring software production software faults exposure.And multimedia courseware developmeent requirements increase,streaming meadia courseware in education field
7、 shows powerful vitality.learning to use Flash to create teaching courseware has become a fashion design a rational structure of teaching material,reasonable use combined with the powerful function of Flash and production process optimimization,will help us to create exquisite,beautiful pictures,spe
8、cial beautiful excellent courseware.Streaming media courseware application is also more.Humane through the sysrem,enabling the reader to grasp this tutorial from the shallower to the deepr the related theory and practice knowledge.This topic through the streaming media courseware only process unders
9、tanding,atomic absorption courseware.Thia can go in-depth studying this part of contents,the bitter and difficult parts to the form of animation to show in the learners eyes ,make them more user-friendly,improwve the learners interrest.Keywords:steaming media courseware;atomic absorptin;Flash太原工业学院毕
10、业毕业论文I目录引言 11.流媒体课件简介 21.1 流媒体课件的介绍 21.1.1 概念 .21.1.2 格式 .21.1.3 组成 .21.2 流媒体课件的特点 31.2.1 信息方式多样化 .31.2.2 节约时间 .31.2.3 适合远程自主学习 .31.3 流媒体课件的制作过程 32.原子吸收光谱法 42.1 原子吸收光谱分析概述 .42.1.1 原子吸收的发现及历史 .42.2.2 原子吸收光谱分析的特点 .42.2 原子吸收光谱分析原理 52.2.1 原子吸收光谱的产生 .52.2.2 基态与激发态原子的分配 .52.2.3 原子吸收轮廓 .52.2.4 原子吸收光谱的测量 .7
11、2.3 原子吸收光谱分析仪器 92.3.1 光源 .102.3.2 原子化器 .102.3.3 分光器 .112.3.4 检测器 .112.4 原子吸收的干扰和消除方法 112.4.1 物理干扰 .112.4.2 化学干扰 .112.4.3 电离干扰 .122.4.4 光谱干扰 .122.4.5 背景校正的方法 .122.5 原子吸收光谱分析法 132.5.1 吸收线的选择 .132.5.2 狭缝宽度 .132.5.3 空心阴极灯的工作电流 .13太原工业学院毕业毕业论文II2.5.4 原子化条件的选择 .142.5.5 进样量的选择 .142.5.6 标准曲线法 .142.5.7 标准加入法
12、 .142.6 分析灵敏度与检出限 .152.6.1 灵敏度 .152.6.2 检出限 .163.结论 17参考文献 18致谢 19太原工业学院毕业毕业论文0引言随着教育信息化的实施,流媒体课件教学已成为现代教学的一种有效的辅助方式。目前大多数学校都在倡导流媒体课件教学,甚至把课件制作水平作为考核教师的一项重要内容,制作教学课件已成为教师日常工作中很重要的一部分。由于课件制作尚属于新生事物,“好课件”的标准还没有一个定论。但有一点是肯定的,那就是应有助于达到最好的教学效果。流媒体技术是信息领域的又一次革命,在教学上,它既能向学生快速提供丰富多彩的集图、文、声于一体的教学信息,又能为学生提供生动
13、、友好、多样化的交互方式。流媒体教学可产生优良的视听效果。因为人的视觉、听觉是接收信息的主要渠道,获得的信息也最大。流媒体教学有利于信息传递和学生对信息的接受、储存。其特有的优势对学生产生一定强度的刺激,引起学生的注意。如果没有注意,感知就不会产生强烈观察力。而观察力是在感知过程中并以感知为基础形成起来的,离开了感知也就没有了观察。利用流媒体的优势引人入胜,可以不断提高学生的注意力,使学生心理活动处于积极状态。流媒体的应用领域极其广泛,已经渗透到了计算机应用的各个领域。随着流媒体技术的迅猛发展,一些新的应用领域还正在开拓,前景非常广阔。流媒体技术很有发展前景,它正在迅速地、以意想不到的方式进入
14、人们生活的多个方面。流媒体的发展趋势是各个方面都将朝着新技术综合的方向发展,如容易光盘存储器、国际互联网和交互电视等。21 世纪的交互式多媒体技术的实现将以电视或者以个人计算机为基础。太原工业学院毕业毕业论文11.流媒体课件简介1.1流媒体课件的介绍1.1.1 概念所谓流媒体(Streaming Media) ,是采用流式传输的方式 Internet 播放的媒体格式,如音频、视频或多媒体文件。而流媒体就是把连续的音像和声音经过压缩处理后放在流媒体服务器上,让用户一边下载一边观看、收听,而不需要等整个压缩文件下载到计算机上才能够观看的网络传输技术。随着流媒体技术的迅猛发展,流媒体课件在教育领域中
15、的作用越来越突显。流媒体技术制作的网页教学课件有较强的互动功能,能为自主学习者提供丰富多彩的学习资源。流媒体课件除具有一般多媒体课件的功能外,还具有体积小、传播性好、兼容性强、适应面宽等优势,因此在教学上正得到越来越广泛的应用。流媒体技术往往渗透在网络课件中,因此流媒体软件的基本类型不仅仅包括单一的音频流媒体,视频流媒体,还包括与 PPT、网页等媒体格式的合成的网络课件。1.1.2 格式在运用流媒体技术时,音频文件要采用相应的格式,不同格式的文件需要用不同的流媒体播放软件来播放。目前,采用流媒体技术的音视频文件主要有四大流派。一是微软的 ASF(Advance Stream Format)。这
16、类文件的后缀是 .asf 和.wmv,与它对应的播放器是微软公司的 Media Player。其优点是体积小,适合网络传输。二是RealNetwork 公司的 RealMedia,它包括 RealAudio、AealVideo 和 RealFlash 三类文件。这类文件的后缀是.rm,文件对应的播放器是 RealPlayer。三是 Macromedia 公司的Flash,它导出的.swf 是当前网上最流行的流媒体格式。其图形格式是矢量图形,具有体积小、图形表现力强、动画交互能力强等优点。Flash 动画可以直接在 IE 浏览器播放,也可以用 Flash Player 播放器播放,其文件格式是.
17、flash。四是苹果公司的 QuickTime。这类文件的后缀通常是.mov,它所对应的播放器是 QuickTime。其优点是这种文件格式不仅可以储存单个的媒体内容,而且能保存对流媒体作品的完整描述。1.1.3 组成一个完整的流媒体系统应包括以下 5 个方面的内容:流媒体数据:一般由制作流媒体的人员收集或录制;太原工业学院毕业毕业论文2编码工具:用于创建、捕捉和编辑多媒体数据,形成流媒体格式;服务器:存放和控制流媒体的数据;网络:适合多媒体传输协议甚至是实时传输协议的网络;播放器:供客户端浏览媒体文件。1.2 流媒体课件的特点流媒体课件的特点主要体现在以下几个方面:1.2.1 信息方式多样化多
18、媒体课件具有一般计算机多媒体课的特点,即文字、表格、图表、图片、动画、音频、视频等多种媒体于一体,可提供丰富的多媒体手段来表现课程内容。流媒体课件可实现自动线性播放,也可根据读者的个性化需求非线性地随意点播教学内容,非常便于学生的自主学习。与纸质课本,录音录像教材相比,流媒体课件具有较强的交互性,并可设计成虚拟实验环境,虚拟真实的实验过程。1.2.2 节约时间流媒体课件采用了流式传输方式,用户只要等待很短一段时间(几秒到几十秒)用来下载一定量的缓冲信息,就可以开始用播放设备对压缩的多媒体文件进行观看。多媒体文件的剩余部分学习者可以边播放边下载,以节省学习时间。1.2.3 适合远程自主学习流媒体
19、课件可以让学习者自由选择知识点和相应的内容,文字、图片、动画、视频及音频等多种媒体可以配合呈现信息,视频内容的学习也可以与练习、课外知识、讨论、娱乐等其他栏目配合在一起,再加上流媒体技术已经解决了数据量大和网络带宽窄的难题,使得流媒体课件非常有利于学习者在家中或其他传统课堂以外的地方进行远程自主学习。1.3 流媒体课件的制作过程首先我们要再次去熟悉原子吸收光谱这部分内容,从 PPT 入手,将这部分内容通过PPT 完整的呈现在学着的面前。其次就是去学习 photoshop、Falsh 等制作图片及动画的软件,将一些抽象难懂的部分通过动画等形式使其变的通俗易懂。最后就是将这些动画插到相应的章节,给
20、学习者焕然一新的感觉。太原工业学院毕业毕业论文32.原子吸收光谱法原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。 2.1 原子吸收光谱分析概述原子吸收光谱法与可见、紫外分光光度法基本原理相同,都是基于物质对光选择吸收而建立起来的光学分析法。2.1.1 原子吸收的发现及历史原子吸收现象早在 1802 年就被人们对太阳连续光谱中的暗线进行了观察和研究,后来 1820 年布鲁斯特,克希霍夫等科学家对这些暗线进行了更深入和仔细的研究, 他们对其
21、它几种碱金属以及碱土金属的火焰进行研究,发现它们都对某些特征光线有吸收,并且火焰中受热的钠蒸汽所发射的黄线与太阳光谱暗 D 线有准确的对应关系,于是他们认为太阳光谱中的暗线由于太阳外围气体中的某些元素吸收了太阳的连续光谱造成的。他们还指出,原子蒸气既能吸收一定波长的光形成特征光谱,也能发射出同样波长的谱线。在 1955 年以后澳大利亚物理学家瓦尔西等人先后发表了著名论文,建议将原子吸收光谱法作为分析方法,奠定了原子吸收光谱法的基础。2.2.2 原子吸收光谱分析的特点(1)灵敏度高火焰原子吸收分光光度法测定大多数金属元素的相对灵敏度为 1.010-81.010 -10gmL-1 ,非火焰原子吸收
22、分光光度法的绝对灵敏度为 1.010-121.010 -14g。这是由于原子吸收分光光度法测定的是占原子总数 99以上的基态原子,而原子发射光谱测定的是占原子总数不到 1的激发态原子,所以前者的灵敏度和准确度比后者高的多。(2)精确度高由于温度的变化对测定影响较小,该分析法具有良好的稳定性和重现性,精密度好。一般仪器的相对标准偏差为 12,性能好的仪器可达 0.10.5%。(3)选择性好,方法简单太原工业学院毕业毕业论文4由光源发出特征性入射光很简单,且基态原子是窄频吸收,元素之间的干扰较小,可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素,操作简便。(4)准确度高,分析速度快测定微、痕量元素的相对误差
23、可达 0.10.5,分析一个元素只需数十秒至数分钟。(5)仪器简单,价格较低廉,一般实验室都可配备。2.2 原子吸收光谱分析原理2.2.1 原子吸收光谱的产生测定氯化镁溶液中镁含量时,先将氯化镁溶液喷射成雾状进入燃烧火焰中,氯化镁雾滴在火焰温度下,挥发并解离成镁原子蒸气。再用镁空心阴极灯作光源,辐射出具有镁的特征谱线光,通过一定厚度的镁原子蒸气时,部分光被蒸气中的基态镁原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度,即可计算出试样中镁的含量。基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。2.2.2 基态与激发态原子的分
24、配在通常的原子吸收测定条件下,原子蒸气中基态原子数近似地等于总原子数。在原子蒸气中(包括被测元素原子) ,可能会有基态与激发态存在。根据热力学原理,在一定温度下达到热平衡时,基态与激发态的原子数的比例遵循 Boltzmann 分布定律:式中,N i与 N0分别为激发态与基态的原子数;g i与 g0为激发态与基态能级的统计权重,它表示能级的简并度;k 为 Boltzmann 常数,其值为 1.3810-23JK-1;T 为热力学温度;E i为激发能。在原子吸收光谱法中,原子化温度一般小于 3 000K,大多数元素的最强共振线都低于 600nm,N i/N0值绝大部分都在 10-3以下,激发态和基
25、态原子数之比小于千分之一,激发态原子可以忽略。因此,可以认为,基态原子数 N0近似地等于总原子数 N。 2.2.3 原子吸收轮廓)exp(00kTEgiii 太原工业学院毕业毕业论文5原子吸收光谱线并不是严格地几何意义上的线(几何线无宽度) ,而是有相当窄的频率或波长范围,即有一定的宽度。一束不同频率强度为 I0的平行光通过厚度为 l 的原子蒸气,一部分光被吸收,透过光的强度 Iv服从吸收定律:Iv = I0exp(-kvl) 式中 kv是基态原子对频率为 v 的光的吸收系数。不同元素原子吸收不同频率的光,透过光强度对吸收光频率作图:图 1 图 2(1)自然宽度没有外界影响,谱线仍有一定的宽度
26、称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关,平均寿命愈长,谱线宽度愈窄。不同谱线有不同的自然宽度,在多数情况下约为10-5nm 数量级。 (2)Doppler(多普勒)变宽通常在原子吸收光谱法测定条件下,Doppler 变宽是影响原子吸收光谱线宽度的主要因素。Doppler 宽度是由于原子热运动引起的,又称为热变宽。从物理学中可知,无规则热运动的发光的原子运动方向背离检测器,则检测器接收到的光的频率较静止原子所发的光的频率低。反之,发光原子向着检测器运动,检测器接受光的频率较静止原子发的光频率高,这就是 Doppler 效应。当处于热力学平衡状态时,谱线的多普勒变宽用下面的公式表示:r0DAR
27、T)2(lncv2太原工业学院毕业毕业论文6其中:A r 是原子的相对质量,T 是热力学温度。温度升高,热运动加剧。(3)压力变宽当原子吸收区气体压力变大时,相互碰撞引起的变宽是不可忽略的。原子之间的相互碰撞导致激发态原子平均寿命缩短,引起谱线变宽。根据与其碰撞的原子不同,又可分为 Lorentz 变宽及 Holtsmark 变宽两种。Lorentz(劳伦茨)变宽是指被测元素原子和其它种粒子碰撞引起的变宽,它随原子区内气体压力增大和温度升高而增大。Holtsmark(赫鲁兹马克)变宽是指和同种原子碰撞而引起的变宽,也称为共振变宽。只有在被测元素浓度高时才起作用,在原子吸收法中可忽略不计。Lor
28、entz 变宽与Doppler 变宽有相同的数量级,也可达 10-3nm。 (4)自吸变宽由自吸现象而引起的谱线变宽称为自吸变宽。光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象,从而使谱线变宽。灯电流愈大,自吸变宽愈严重。此外,由于外界电场或带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用,使谱线变宽称为场致变宽。这种变宽影响不大。2.2.4 原子吸收光谱的测量(1) 积分吸收在吸收线轮廓内,吸收系数的积分称为积分吸收系数,简称为积分吸收,它表示吸收的全部能量。从理论上可以得出,积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的原子数成正比。数学表达式为:(2.1)式中,e 为电子电荷;m 为电子质量;c 为
29、光速;N 0为单位体积内基态原子数;f 为振子强度,即能被入射辐射激发的每个原子的平均电子数,它正比于原子对特定波长辐射的吸收几率。上面表达式是原子吸收光谱法的重要理论依据。(2)峰值吸收fmedvK02太原工业学院毕业毕业论文71955 年 Walsh A 提出,在温度不太高的稳定火焰条件下,峰值吸收系数与火焰中被测元素的原子浓度也成正比。吸收线中心波长处的吸收系数 K0 为峰值吸收系数,简称峰值吸收。前面指出,在通常原子吸收测定条件下,原子吸收线轮廓取决于 Doppler宽度,吸收系数为 :(2.2)积分式(2.2) ,得 (2.3)将式(2.1)代入,得 (2.4)峰值吸收系数与原子浓度
30、成正比,只要能测出 K0就可得到 N0。 (3)锐线光源峰值吸收的测定是至关重要的,在分子光谱中光源都是使用连续光谱,连续光谱的光源很难测准峰值吸收,Walsh 还提出用锐线光源测量峰值吸收,从而解决了原子吸收的实用测量问题。锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯。在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数 Kv在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内。这样,一定的 K0即可测出一定的原子浓度,见下图。 图 3(4)实际测量200ln)(2expDv vKvKd002ln1fmce
31、vKD0l太原工业学院毕业毕业论文8强度为 I0的某一波长的辐射通过均匀的原子蒸气时,根据吸收定律,有II 0exp(-Kvl)式中,I 0与 I 分别为入射光与透射光的强度,K v为峰值吸收系数,l 为原子蒸气吸收层厚度。当在原子吸收线中心频率附近一定频率范围v 测量,则 (2.5)(2.6)使用锐线光源,v 很小,用中心频率处的峰值吸收系数 K0来表示原子对辐射的吸收。吸光度 A 为:(2.7)将(2.6)式代入(2.7)式,得到:(2.8)在原子吸收测定条件下,如前所述原子蒸气中基态原子数 N0近似地等于原子总数 N。在实际测量中,要测定的是试样中某元素的含量而不是蒸气中的原子总数。但是
32、,实验条件一定,被测元素的浓度 c 与原子蒸气中原子总数保持一定的比例关系,即N0 = a c 。式中 a 为比例常数 代入式(4.45)中,则(2.9)实验条件一定,各有关的参数都是常数,吸光度为:A= kc (3.0)ldvIldvlKII vvv 00000 43.)exp(lg)exp(lgl 02ln243. flmcevADflacmevA2Dln243.0dvIIv00lKII vv)exp(0太原工业学院毕业毕业论文9式中 k 为常数。 (3.0)式为原子吸收测量的基本关系式。2.3 原子吸收光谱分析仪器原子吸收分光光度计由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。基本构造
33、见图:图 4 原子吸收分光光度计示意图2.3.1 光源光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是:发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;辐射强度大;背景低,低于特征共振辐射强度的 1%;稳定性好,30min 之内漂移不超过 1;噪声小于 0.1;使用寿命长于5Ah。图 5 空心阴极灯空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电,放电集中于阴极空腔内。当两极之间施加几百伏电压时,便产生辉光放电。在电场作用下,电子在飞向阳极的途中,与载气原子碰撞并使之电离,放出二次电子,使电子与正离子数目增加,以维持放电。正离子从电场获得动能。如果正离子的动能足以克服金属阴极表面的晶格能,
34、当其撞击在阴极表面时,就可以将原子从晶格中溅射出来。除溅射作用之外,阴极受热也要导致阴极表面元素的热蒸发。溅射与蒸发出来的原子进入空腔内,再与电子、原子、离子等发生第二类碰撞而受到激发,发射出相应元素的特征共振辐射。太原工业学院毕业毕业论文102.3.2 原子化器原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。在原子吸收光谱分析中,试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。实现原子化的方法,最常用有两种:一种是火焰原子化法,另一种是非火焰原子化法,其中应用最广的是石墨炉电热原子化法,下面是两种原子化器: 图 6 预混合型火焰原子化器示意图 图 7 管式石墨炉原子化器示意图2.3.3
35、分光器分光器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成,其作用是将所需要的共振吸收线分离出来。分光器的关键部件是色散元件,现在商品仪器都是使用光栅。原子吸收光谱仪对分光器的分辨率要求不高,曾以能分辨开镍三线Ni230.003,N i231.603,N i231.096nm 为标准,后采用 Mn279.5 和 Mn279.8nm 代替 Ni三线检定分辨率。光栅放置在原子化器之后,以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。2.3.4 检测器原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管,最近一些仪器也采用 CCD 作为检测器。2.4 原子吸收的干扰和消除方法2.4.1 物理干扰物理干扰是指试样在
36、转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。属于这类干扰的因素有:试液的粘度、溶剂的蒸汽压、雾化气体的压力等。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的。配制与被测试样相似的标准样品,是消太原工业学院毕业毕业论文11除物理干扰的常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。2.4.2 化学干扰化学干扰是指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,它主要影响待测元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干扰来源。它是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组成之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其
37、原子化。消除化学干扰的方法有:化学分离;使用高温火焰;加入释放剂和保护剂;使用基体改进剂等。 2.4.3 电离干扰在高温下原子电离,使基态原子的浓度减少,引起原子吸收信号降低,此种干扰称为电离干扰。电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大,随被测元素浓度增高而减小。加入更易电离的碱金属元素,可以有效地消除电离干扰。2.4.4 光谱干扰光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。当采用锐线光源和交流调制技术时,前 3 种因素一般可以不予考虑,主要考虑分子吸收和光散射地影响,它们是形成光谱背景的主要因素。分子吸收干扰是指在原子化过程中生成的气体分子、氧
38、化物及盐类分子对辐射吸收而引起的干扰。光散射是指在原子化过程中产生的固体微粒对光产生散射,使被散射的光偏离光路而不为检测器所检测,导致吸光度值偏高。2.4.5 背景校正的方法(1)用邻近非共振线校正背景先用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度,再用邻近线测量背景吸收的吸光度,两次测量值相减即得到校正了背景之后原子吸收的吸光度。非共振线与分析线波长相近,可以模拟分析线的背景吸收,但这种方法只适用于分析线附近背景分布比较均匀的场合。先用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度,再用邻近线测量背景吸收的吸光度,两次测量值相减即得到校正了背景之后原子吸收的吸光度。太原工业学院毕业毕业论文12非共振线与
39、分析线波长相近,可以模拟分析线的背景吸收,但这种方法只适用于分析线附近背景分布比较均匀的场合。 (2)连续光源校正背景先用锐线光源测量分析线的原子吸收和背景吸收的总吸光度,再用氘灯(紫外区)或碘钨灯、氙灯(可见区)测量同一波长处的背景吸收,由于原子吸收谱线波长范围仅10-310-2nm,所以原子吸收可以忽略。计算两次测量的吸光度之差,即得到校正了背景的原子吸收。由于商品仪器多采用氘灯为连续光源扣除背景,故此法亦常称为氘灯扣除背景法。 (3)塞曼效应校正背景塞曼效应校正背景是基于光的偏振特性,分为光源调制法和吸收线调制法两大类,后者应用较广。调制吸收线的方式有恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。
40、下面是两种调制方式仪器的光:图 8 恒定磁场调制方式光路图 图 9 可变磁场调制方式光路图(4)自吸效应校正背景低电流脉冲供电时,空心阴极灯发射锐线光谱,测定的是原子吸收和背景吸收的总吸光度。高电流脉冲供电时,空心阴极灯发射线变宽,当空心阴极灯内积聚的原子浓度足够高时,发射线产生自吸,在极端的情况下出现谱线自蚀,这是测得的是背景吸收的吸光度。上述两种脉冲供电条件下测得的吸光度之差,即为校正了背景吸收的原子吸收的吸光度。2.5 原子吸收光谱分析法2.5.1 吸收线的选择通常选用共振吸收线为分析线,测定高含量元素时,可以选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线。 太原工业学院毕业毕业论文132.5.2
41、 狭缝宽度狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。原子吸收光谱分析中,光谱重叠干扰的几率小,可以允许使用较宽的狭缝。调节不同的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其他的谱线或非吸收光进入光谱通带内,吸光度将立即减小。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度,即为应选取的合适的狭缝宽度。2.5.3 空心阴极灯的工作电流空心阴极灯一般需要预热 1030min 才能达到稳定输出。灯电流过小,放电不稳定,故光谱输出不稳定,且光谱输出强度小;灯电流过大,发射谱线变宽,导致灵敏度下降,校正曲线弯曲,灯寿命缩短。选用灯电流的一般原则是,在保证有足够强且稳定的光强输出条件下,尽量使用较低的工作电流。通常以空心
42、阴极灯上标明的最大电流的1/22/3 作为工作电流。在具体的分析场合,最适宜的工作电流由实验确定。 2.5.4 原子化条件的选择在火焰原子化法中,火焰类型和特征是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素,使用空气乙炔火焰;对高温元素,采用氧化亚氮乙炔高温火焰;对分析线位于短波区(200nm 以下)的元素,使用空气氢火焰是合适的。 2.5.5 进样量的选择进样量过小,吸收信号弱,不便于测量;进样量过大,在火焰原子化法中,对火焰产生冷却效应,在石墨炉原子化法中,会增加除残的困难。在实际工作中,应测定吸光度随进样量的变化,达到最满意的吸光度的进样量,即为应选择的进样量。2.5.6 标准曲线法配制一组
43、合适的标准溶液,由低浓度到高浓度,依次喷入火焰,分别测定其吸光度A。以测得的吸光度为纵坐标,待测元素的含量或浓度 c 为横坐标,绘制 AC 标准曲线。在相同的试验条件下,喷入待测试样溶液,根据测得的吸光度,由标准曲线求出试样中待测元素的含量。在使用本法时要注意以下几点:所配制的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度呈直线关系的范围内;1)标准溶液与试样溶液都应用相同的试剂处理;2)应该扣除空白值;太原工业学院毕业毕业论文143)在整个分析过程中操作条件应保持不变;4)由于喷雾效率和火焰状态经常变动,标准曲线的斜率也随之变动,因此,每次测定前应用标准溶液对吸光度进行检查和校正。 2.5.7 标准加入法
44、取相同体积的试样溶液两份,分别移入容量瓶 A 及 B 中,另取一定量的标准溶液加入 B 中,然后将两份溶液稀释至刻度,测出 A 及 B 两溶液的吸光度。设试样中待测元素(容量瓶 A 中)的浓度为 cx,加入标准溶液(容量瓶 B 中)的浓度为 c0,A 溶液的吸光度为 Ax,B 溶液的吸光度为 A0,则可得: A xk cx ,A 0k(c 0c x)由上两式得: Cx A/(A 0-AX)*C0 实际测定中,都采用下述作图法:取若干份(例如四份)体积相同的试样溶液,从第二份开始按比例加入不同量的待测元素的标准溶液,然后用溶剂稀释至一定体积(设试样中待测元素的浓度为 cx,加入标准溶液后浓度分别
45、为 cxc 0、c x2c 0、c x4c 0) ,分别测得其吸光度( A x,A 1,A 2及 A3) ,以 A 对加入量作图,得图 4.25 所示的直线。这时曲线并不通过原点。显然,相应的截距所反映的吸收值正是试样中待测元素所引起的效应。如果外延此曲线使与横坐标相交,相应于原点与交点的距离,即为所求试样中待测元素的浓度 cx 。图 10 标准加入法使用标准加入法时应注意以下几点:1)待测元素的浓度与其相应的吸光度应呈直线关系;2)为了得到较为精确的外推结果,最少应采用 4 个点(包括试样溶液本身)来作外推曲线,并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当,这可通过试喷试样溶液和标准溶
46、液,比较两者的吸光度来判断。增量值的大小可这样选择,使第一个加太原工业学院毕业毕业论文15入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半;3)本法能消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收的影响,这是因为相同的信号,既加到试样测定值上,也加到增量后的试样测定值上,因此只有扣除了背景之后,才能得到待测元素的真实含量,否则将得到偏高结果;4)对于斜率太小的曲线(灵敏度差) ,容易引进较大的误差。2.6 分析灵敏度与检出限2.6.1 灵敏度(1)灵敏度及特征浓度在原子吸收分光光度分析中,灵敏度 S 定义为校正曲线的斜率,其表达式为:S= m/A3或 S= c/A3即当待测元素的浓度 c 或质量 m 改变一
47、个单位时,吸光度 A 的变化量。在火焰原子化法中常用特征浓度(charaterisitic concentration)来表征灵敏度,所谓特征浓度是指能产生 1吸收或 0.004 4 吸光度值时溶液中待测元素的质量浓度(g mL -1/1%)或质量分数(gg -1/1%) 。例如 1gg -1镁溶液,测得其吸光度为 0.55,则镁的特征浓度为:1/0.55 0.0044 8ngg -1/1%对于石墨炉原子化法,由于测定的灵敏度取决于加到原子化器中试样的质量,此时采用特征质量(以 g/1表示)更为适宜。显然,特征浓度或特征质量愈小,测定的灵敏度愈高。 2.6.2 检出限检出限是指产生一个能够确证
48、在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。亦即待测元素所产生的信号强度等于其噪声强度标准偏差三倍时所相应的质量浓度或质量分数,用 gmL -1或 gg -1表示。绝对检出限则用 m 表示: Dc= dA/dc 或 Dm= dA/dm 太原工业学院毕业毕业论文163.结 论本论文重点描述了流媒体在当今社会网络教育和生活中所扮演的重要作用,以及具体介绍了原子吸收光谱分析的相关内容。通过本次设计,让我获益良多。首先在进行设计过程中让我逐渐学习掌握了在遇到困难的时候如何去处理一些事情以及处理的方法、步骤和思考问题的方式,在今后的生活和工作中起到了很大的指导作用。其次在设计过程中,让我学会了一些常用的制作软件,如 flash 软件、绘图软件、视频分解软件、图像处理软件等等,增长了很多相关的计算机知识和提高了自己的能力。本次设计让我对流媒体课件有了新的看法:在制作课件过程中讲究美观,完美的同时要考虑到它的实用性。在制作课件时要选用适合的制作软件并且要认真仔细地注重细节。制作课件时考虑到不同的群体应该采用不一样的风格特点,讲究科学性、教育性、艺术性的融合,使学习者能够轻松地收获其中的内容。太原工业学院毕业毕业论文17参考文献【1】B威尔茨著,原子吸收光谱法【I】.地质出版社,198