1、1湖南人文科技学院化学与材料科学系无机化学实验项目指导书制 定 审 核 2实验一 仪器的洗涤 3实验二 玻璃管加工和滴管的制作、洗瓶的安装 6实验三 天平的使用和称量 9实验四 溶液的配制 16实验五 酸碱滴定 20实验六 氯化钠的提纯 22实验七 置换法测定摩尔气体常数 24实验八 二氧化碳分子量的测定 27实验九 弱电解质电离常数的测定 30实验十 3II2体系平衡常数的测定 .32实验十一 化学反应速度、反应级数和活化能的测定 35实验十二 银氨配离子配位数的测定 40实验十三 从二氧化锰制备硫酸锰 43实验十四 碱金属和碱土金属 44实验十五 氢、氧、过氧化氢 48实验十六 卤素 52
2、实验十七 碳、硅、硼 57实验十八 d 区元素（一）化合物性质 .61实验十九 d 区元素（二）化合物性质 .64实验二十 由锌碚砂制备硫酸锌 67实验二十一 硫酸亚铁铵的制备 69实验二十二 三草酸合铁（ III ）酸钾的制备 713实验二十三 氯化铵的制备 73实验二十四 硫及其化合物 75实验二十五 氮和磷 794实验一 仪器的洗涤实验目的1、熟悉无机化学实验规则和要求2、领取无机化学实验常用仪器，熟悉其名称，规则，了解使用注意事项。3、学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法实验室规则和安全守则（一） 实验室规则1、认真听教师讲解和演示，明确实验要求和注意事项。3、认真操作，仔细观察，积极思
3、考，做好记录。4、爱护仪器，节约药品，节约水电。5、公用仪器和药品用后放回远处，不得占为己有。6、按时上下课，不得随意出入，不大声喧哗。7、保持实验台面清洁，废弃物要放入指定容器。8、实验后洗净仪器，擦净台面，摆好用品。9、值日生打扫好卫生，关好门、窗、水电再离开实验室。（二） 安全规则1、不经教师批准，不准随意混合药品，也不准随意带走药品和仪器。2、不用湿手触摸电器。3、按规定实验方法、步骤和试剂用量进行实验。4、使用浓酸，浓碱时要防止洒出和腐蚀。5、如遇割伤或烧伤要及时包扎处理。6、酒精灯碰翻着火时，用湿布盖灭。7、有害废液要倒入指定容器中，统一处理。8、实验后洗净双手，离开实验室。实验内
4、容与步骤1、对照清单认领仪器，清点装置2、分类洗涤各种仪器3、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。(一 )玻璃仪器的洗涤1、仪器洗涤5为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有些实验还要求是干燥的，所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。要根据实验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。玻璃仪器的一般洗涤方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗去。洗涤时先往容器内注入约容积 1/3 的水，稍用力振荡后把水倒掉，如此反复冲洗数次。当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时，可用毛刷刷洗，通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。刷洗时需要选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤的
5、仪器的类型，规格（口径）大小来选择。洗涤试管和烧瓶时，端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用（为什么？） 。刷洗后，再用水连续振荡数次。冲洗或刷洗后，必要时还应用蒸馏水淋洗三次。对于以上两法都洗不去的污物则需要洗涤剂或药剂来洗涤。对油污或一些有机污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器可用铬酸洗液或王水洗涤，也可针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤（例如碱，碱性氧化物，碳酸盐等可用 6mol.L-1HCl 溶解） 。用铬酸洗液或王水洗涤时，先往仪器内注入少量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转入仪器，使洗液
6、在内壁流动，经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（不可倒入水池或废液桶，铬酸洗液变暗绿色失效后可另外回收再生使用） 。对玷污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，或者用热洗液洗涤。用洗液洗涤时，决不允许将毛刷放入洗瓶中！（为什么？）倾出洗液后，再用水冲洗或刷洗，必要时还应用蒸馏水淋洗。2、洗净标准仪器是否洗净可通过器壁是否挂水珠来检查。将洗净后的仪器倒置，如果器壁透明，不挂水珠，则说明已洗净；如器壁有不透明处或附着水珠或有油斑，则未洗净应予重洗。（三）玻璃仪器的干燥晾干：是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。烘箱烘干：仪器口朝下，在烘箱的最下层放一陶瓷盘，接住从仪器上滴下来的水，以免水损坏电热丝。烤
7、干：烧杯，蒸发皿等可放在石棉网上，用小火烤干，试管可用试管夹夹住，在火焰上来回移动，直至烤干，但管口须低于管底。气流烘干：试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。电热风吹干注：带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥。6注意事项：（1）仪器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已洗净。（2）已洗净的仪器不能用布或纸抹。（3）不要未倒废液就注水（4）不要几只试管一起刷洗（5）用水原则是少量多次实验思考题1、烤干试管时为什么管口略向下倾斜？2、什么样的仪器不能用加热的方法进行干燥，为什么？3、画出离心试管、多用滴管、井穴板、量筒、容量瓶的简图，讨论其规格、主要用途和注意事项。7实验二
8、玻璃管加工和滴管的制作、洗瓶的安装 实验目的1、弄清酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法。2、了解正常火焰部分的温度。3、学会截断、弯曲、拉制、熔烧玻璃管（棒）的基本操作。4、练习塞子钻孔实验内容1、实验前的准备1、穿好实验服，准备做实验。2、保持台面整洁，实验前先擦净台面。3、检查工具，仪器：酒精喷灯，石棉网，锉刀，玻璃管，玻璃棒、烧杯，胶塞，塑料瓶漏斗,钻孔器，工业酒精。2、酒精喷灯的使用1、类型和构造分为座式和挂式酒精喷灯（示意图见书） 。座式酒精喷灯的构造：a 灯管、b 空气调节器、 c 预热盘、 d 铜帽 、e 酒精壶2、使用添加酒精；烧杯取适量酒精，拧下铜帽，用漏斗向酒精壶内添
9、加酒精，酒精量不超过其体积的 2/3。预热盘中加适量酒精（盛酒精的烧杯须远离火源）并点燃，充分预热，保证酒精全部气化，并适时调节空气调节器。当灯管中冒出的火焰呈浅蓝色，并发出“哧哧”的响声时，拧紧空气调节器，此时可以进行玻管加工了。正常的氧化火焰分为三层：a 氧化焰（温度约 800900） ；b 还原焰； c 焰心；d 最高温度点。若一次预热后不能点燃喷灯时，可在火焰熄火后重新往预热盘添加酒精（用石棉网或湿抹布盖在灯管上端即可熄灭酒精喷灯） ，重复上述操作点燃。但连续两次预热后仍不能点燃时，则需用捅针疏通酒精蒸气出口后，方可再预热。8座式喷灯连续使用不应过长，如果超过半个小时，应先暂时熄灭喷灯
10、。冷却，添加酒精后继续使用，在使用过程中,要特别注意安全，手尽量不要碰到酒精喷灯金属部位。3、玻璃管(棒)的烧制加工1截断玻璃管和玻璃棒(1)先用一些玻璃管 (棒)反复练习截断玻璃管(棒)的基本操作。(2)制作长 14cm，16cm，18cm 玻璃棒各一根，断口熔烧至圆滑(不要烧过头)。2拉细玻璃管和玻璃棒(1)练习拉细玻璃管和玻璃棒的基本操作。(2)制作小搅棒和滴管各二支，规格如图所示。3弯曲玻璃管(1)练习玻璃管的弯曲：弯成 120、90、60等角度。(2)制作规格如图的玻璃管一支，以作装配洗瓶用。4、塞子钻孔1按塑料瓶口直径的大小选取一合适的橡胶塞，塞于应能塞入瓶口 l223 为宜2按玻
11、璃管直径选用一个钻孔管，在所选胶塞中间钻出一孔。钻孔时，切记左手按紧胶塞，以防旋压打孔器时，塞子移动打滑、损伤手指。95、装配洗瓶1把制作好的弯管按上图所示的方法，边转边插入胶塞中去。操作时玻璃管可先蘸些水或甘油等润滑剂以保持润滑，不能硬塞。孔径过小时可用圆锉把孔锉大些，以防玻璃管折断而伤手。2把已插入橡胶塞中的玻璃弯管的下端按右图所示的 要求，在离下口 3cm处(管若已沾水则需小心烘干)弯一 150角，此弯管方向与上部弯管一致并处于同一水平面上。问题思考1在切割烧制玻璃管(棒)以及往塞孔内穿进玻璃管等操作中，应注意哪些安全问题?刚灼烧过的灼热玻璃和冷的玻璃往往外表难以分辨，如何防止烫伤？2煤
12、气灯正常火焰由哪三部分组成？应用哪一部分火焰加热？如何增大玻璃管受热面积?实验注意事项烧熔滴管小口一端要特别小心，不能久置于火焰中，以免管口收缩，甚至封死。粗口一端则应烧软，然后在石棉网上垂直如压(不能用力过大)，使管口变厚略向外翻，便于套上橡皮吸头。制作的滴管规格要求是从滴管滴出 20 一 25 滴水体积约等于 1cm3。10实验三 天平的使用和称量实验目的1、了解托盘天平和电光分析天平的构造2、学习天平的正确使用方法3、初步掌握用差减称量法，直接称量法称取一定质量范围的样品。4、了解在称量中如何运用有效数字。5、学会正确使用称量瓶仪器和药品分析天平，干燥的称量纸，金属镍片，干燥的碳酸钠实验
13、原理分析天平是根据杠杆原理设计而成的。设杠杆 ABC（见图 1） ，B 为支点，A 为重点，C 为力点。在 A 及 C 上分别载重 Q 及 P，Q 为被称物的重量，P 为砝码的重量，P 为砝码的总重量。当达到平衡时，既 ABC 杠杆呈水平根据杠杆态，则根据杠杆原理QAB=PBC，若 B 为 ABC 的中点，则 AB=BC，所以 Q=P，这就是等臂天平的原理，像国产 TG528B 型、TG629 型阻尼天平、TB 型半自动电光天平、TG328A 型全自动天平均属此等臂天平。若 B 点不是中点，Q 为固定的重量锤，P 为总法码重量，但QAB=PBC，当称物体重量时，减去 P 的砝码，仍使 QAB=
14、（物重+P- 砝码）BC，这就是不等臂天平的原理，如国产 TG729B 型单盘减码式全自动电光天平。Q PA B C11图 1 天平原理图TG328 型半自动电光天平的结构图见图 2，它比阻尼天平增加了两个装置，一个是光学读数装置，另一个是机械加码装置。光电装置中的投影屏中可直接读出 10mg 以下的重量；机械加码装置中，砝码由指数盘操纵，自动加取；大小砝码全部由指数盘操纵称为全自动电光天平（如 TG328A） ，1 g 以下的砝码由指数盘操纵称为半自动电光天平（TG328B） 。电光天平的最大称量为 20-200g，称至 0.1mg 的称为万分之一天平，称至 0.01mg 的为十万分之一天平
15、，称 0.001mg 的为百万分之一天平。天平的灵敏度是指在天平的一个托盘上增加 1.0mg 时，所引起的指针偏斜的程度。指针偏斜程度愈大，则该天平的灵敏度愈高。设等臂天平（如图 3）的臂长为 l， d 为重心 G 或 G 到支点 O 的距离，W 为梁重，p 为称盘重， m 为增加的小重量。当天平两边都是空盘时，指针位于 OD 处，而当右边称盘增加重量 m 时，指针偏斜至 OD 处，横梁由 OA 偏斜至 OA，其偏斜角为 ，则根据原理，支点右边的力矩等于支点左边的力矩之和，即：1阻尼盒 2吊耳 3支点刀 4平衡螺丝 5横梁 6支点刀口 7 环码钩8支柱 9机械加码器 10指针 11投影屏 12
16、天平盘 13盘托 14光源半自动电光天平1215旋钮（升降枢） 16垫脚 17变压器 18螺旋脚 19微动调节杆图 2 半自动电光天平P+ml AADGCWDGdBB O图 3 天平灵敏度原理图(p + m) OA = p OB + W CG m OB = W CGOB = AO cos = l cos CG = ogsin = d sinm l cos = W d sin，ltancosi由于 一般很小，所以可认为：tan = ，因 = dml当 m = 1mg =此式即是灵敏度的简易公式。由公 式可知，天平的灵敏度与以下因素有关：天平的臂长愈长，灵敏度愈高；天平的梁重愈重，灵敏度愈低；支点
17、与重心间的距离愈短，灵敏度愈高。但是天平的灵敏度并非仅与这三个因素有关，还与天平梁载重时的变形，支点和载重点的玛瑙刀的接触点（即玛瑙刀的刀口尖锐性及平整性）有关。所以，天平梁制成三角状，中间挖空，三角状顶上设一垂直的灵敏度调节螺丝，水平方向设置两个零点调节螺丝，支点玛瑙刀口略低于载重玛瑙刀口的翘梁式，且天平梁的材质采用铝合金或钛合金等轻金属制成。三角状翘梁是为了减少变形影响，挖空及轻金属材质是为了减轻梁重的措施，灵敏度调节螺丝是为了利用螺母本身质量的高低位置来调节 d 的长度，水平零点调节螺丝是利用螺母质量调节螺母离支点的距离来调整力矩的大小改变零点位置。天平的灵敏度一般以标牌的格数来衡量，即
18、灵敏度=格/ mg，但实际上经常13用“感量”来表示：感量=1/灵敏度= mg/格。电光天平的感量一般调成 1mg/格、0.1 mg/格、0.01 mg/格 ，将标牌制成透明膜，装在指针上，然后，通过光学放大 10 倍使天平的表观“感量”成 1mg/格、0.1 mg/格、 0.01 mg/格 、0.001 mg/格。因此，又称万分之一天平，十万分之一天平、百万分之一天平。由于实际感量较低，所以它能很快达到平蘅，既达到快速称重，又能提高读数的精密度，且在 10mg（对十万分之一天平是1mg，对百万分之一天平是 0.1mg）以内的称重无须加砝码直接由屏幕上读数。图 4 天平读数天平的读数：克以上的
19、读取可由砝码而得，克以下的由加码器上的数加上投影屏上的数字，而投影屏上的最后位数采取“四舍六入五入双”的办法。例如现在天平右盘放有 20 克砝码，而旋转圈砝码指示盘旋钮停止后，投影屏上的零点指示线在如图 d 所指的位置，这时物质的质量为 20 + 0.230 + 0.0016 = 20.2316（克）电光天平的称量方法有三种：直接称量法：将所称的物质如坩锅、小烧杯、小表皿等直接置于电关天平的左边或（右边）称量盘上，加法码或转动指数盘到投影屏平衡，则所加砝码既是所称物质的质量。指定重量称量法：当称取不吸水、在空气中性质稳定的试样，如金属试样、矿石试样等，可采用此法。即先称容器重量（如烧杯表面皿、
20、铝铲、硫酸纸等） ，然后将砝码或指数盘加到指定重量，用牛角匙轻轻震动使试样慢慢到入容器，使平衡点与称容器时一致。减量法：14当样品易吸水、易氧化或易与二氧化碳反应时，则采用此法。先将样品置于称量瓶中，称出试样加称量瓶的总质量 W，然后将样品倾倒一部分，再称剩余式样加称量瓶的质量为 W，则第一份式样质量为（ W1-W2）克，依次类推，称出第二份，第三份式样。若是易吸水、易氧化或易与二氧化碳反映的液体样品，如浓硫酸，氢氧化钠等，可将式样装入小滴瓶中代替称量瓶并象上述一样步骤进行。称量取药品时按图所示步骤进行：从干燥器中取出转有药品的称量瓶，用小纸片夹住称量瓶，在接受器的上方，打开瓶盖，倾斜瓶身，用
21、瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中见图 5。当倾出的样品接近所需量时，一边继续轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使沾在瓶口的式样进入接受器，然后盖上瓶盖，放回托盘上，准确称取其质量，两次质量之差即为所称样品的质量图 5 称量光天平是一种精密而贵重的仪器，为了保持仪器的精密度使称量能获得准确的结果，使用时应遵守下列规则：1、光天平应放在室温均匀的牢固台面上，避免震动、潮湿、阳光照射及腐蚀性气体。2、前必须检查天平是否处于水平状态，然后再称。3、在天平称量盘上放置或取下被称物，加减砝码及轻轻装动指数盘时，必须下把天平梁托住，轻放轻取缓慢转动。下降或升起天平梁时，应小心缓慢，否则均容易使玛瑙刀口损坏。
22、4、未知样品质量时，加减砝码或转动指数盘后，用半开状态观察是否接近平衡点，可以从投影屏上移动方向和速度衡量；若向-1 方向移动，表示砝码重了，需砝码，若向+1 方向移动，表示砝码轻了，需加砝码；若移动速度愈快，表示离平衡愈远，加减砝码量要大，若移动速度愈慢，加减砝码愈小。切勿在全开状态观察，易使刀口损坏，且容易发生吊耳脱落。155、物体的温度应与室温一致，否则会使称量结果不准确。这是因为称量盘附近空气受热膨胀而发生对流及天平臂长的热膨胀引起误差而造成的。6、腐蚀服物质、易挥发、易吸水、易与二氧化碳作用或易氧化的物质称重时，必须放在密闭容器内进行称重。7、同一分析工作中称量应使用同一台天平与砝码
23、，可减少称量误差。8、称量时，要关紧天平门，防止空气流动所造成的误差。9、天平箱要保持干燥，并放有变色硅胶，若变成粉红色应干燥处理后再放入。10、称量完毕，应关上升降架，取出被称量物体和砝码，指数盘复零，并用毛刷打扫干净，关上天平门，罩上布罩，关上电源后，再离开天平室。实验内容（练习称量镍片，碳酸钠，一张纸）1、零点的调节零点：天平的零点，指天平“空”载时的平衡点。每次称量之前都要先测定天平零点。测定时接通电源，轻轻开启升降枢，应全部启开旋钮，此时可以看到缩微标尺的投影在光屏上移动。当标尺投影稳定后，若光屏上的刻线不与标尺 0.00 重合，可拨动扳手，移动光屏位置，使刻线与标尺 0.00 重合
24、，零点即调好。若光屏移到尽头刻线还不能与标尺 0.00 重合，则在教师指导下通过旋转平衡螺丝来调整。2、称量物体（1）在使用分析天平称量物体之前应将物体先在台称上粗称，然后把要称量物体放入天平左盘中央，把比粗称数略重的砝码放在右盘中央，慢慢打开升降枢，根据指针的偏转方向或光屏上标尺移动方向来变换砝码。如果标尺向反方向移动，即光屏上标尺的零点偏向标尺的右方，则表示砝码重，应立即关好升降枢，减少砝码后再称重。反复加减砝码至称量物比砝码重不超过 1g 时，再转动指数盘加减圈码，直至光屏上的刻线与标尺投影上某一读数重合为止。（2）称量方法包括直接法和减量法两种。（3）读数：当光屏上的标尺投影稳定后，即
25、可从标尺上读出 10mg 以下的质量。标尺上读数一大格为 0.1mg，称量物体质量（ g）= 砝码质量 + 圈码10质量 + 光标尺读数。106、数据记录与处理7、称后检查：称量完毕，记下物体质量，将物体取出，砝码依次放回盒内原来位置。关好边门。圈码指数盘恢复到 0.00 位置，拔下电插销，罩好天平罩。实验注意事项：16（1）天平室应避免阳光照射，保持干燥，天平应放在稳固的台上，避免震动。（2）天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂，以保持干燥。（3）称量物体不得超过天平的最大载重量（一般为 200g）.（4）不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质。（5）开关天平要轻缓。加取物
26、体和砝码时，应先关天平的升降枢。（6）加减砝码时，必须用镊子夹取，取下的砝码应放在砝码盒内的固定位置上，不能到处乱放，更不能用其他天平的砝码。（7）称量的物品，必须放在适当的容器中，不得直接放在天平盘上。（8）称量完毕应将各部件恢复原位，关好天平门，罩上天平罩，切断电源。并检查盒内砝码是否完整无缺和清洁，最后在天平使用登记本上写清使用情况。（9）禁止在天平开启状态开侧门、添加（或减小）砝码或物品。（10）不要长让天平处于工作状态 实验思考1、分析天平的灵敏度主要取决于天平的什么零件？称量时应如何维护天平的灵敏性？2、称量的样品不能只放在托盘或称盘时，应如何选择盛接物？3、什么情况下用直接称量法
27、？什么情况下需用减量法称量？4、用减量法称取试样时，若称量瓶内的试样吸湿，对称量结果造成什么误差？若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿，对称量结果是否有影响？5、分析天平称量时，被称物品的温度高于室稳，对称量将有什么影响？17实验四 溶液的配制实验目的一、了解和学习实验室常用溶液的配制方法。二、学习容量瓶和移液管的使用方法。实验原理无机化学实验通常配制的溶液有一般溶液和标准溶液一、一般溶液的配制 配制一般溶液常用以下三种方法：（1）直接水溶法：对易溶于水而不发生水解的固体试剂，例如 NaOH、H 2 C2O4、KNO 3、NaCl 等，配制其溶液时，可用托盘天平称取一定量的固体于烧杯中，加入少量蒸馏水
28、，搅拌溶解后稀释至所需体积，再转移入试剂瓶中。（2）介质水溶法对易水解的固体试剂，如 FeCl3、SbCl 3、BiCl 3 等。配制其溶液时，称取一定量的固体，加入适量一定浓度的酸（或碱）使之溶解，再以蒸馏水稀释，摇匀转入试剂瓶。（3）稀释法对于液态试剂，如 HCl、H 2SO4、HNO 3、HAC 等。配制其稀溶液时，先用量筒量取所需量的浓溶液，然后用适量的蒸馏水稀释。二、标准溶液的配制已知准确浓度的溶液称为标准溶液。配制标准溶液的方法有两种：（1） 直接法用分析天平准确称取一定量的基准试剂于烧杯中，加入适量的离子交换水溶解后，转入容量瓶中，再用离子交换水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度可由称
29、量数据及稀释体积求得。（2）标定法不符合基准试剂条件的物质，不能用直接法配制标准溶液，但可先配成近似于所需浓度的溶液，然后用基准试剂或已知准确浓度的标准溶液标定它的浓度。18当需要通过稀释法配制标准溶液的稀溶液时，可用移液管准确吸取其浓溶液至适当的容量瓶中配制。实验器材托盘天平，电子分析天平，容量瓶（200 cm 3、100 cm 3），滴瓶，吸量管（10cm 3），洗瓶，烧杯（100 cm 3），称量瓶，玻棒。托盘天平的使用托盘天平（如图 1）又称台天平、台秤，用于粗略的称量能称准至 0.1g。台天平的横梁架在台天平座上。横梁左右有两个盘子。横梁中部的上面有指针，根据指针 A 在刻度盘 B
30、摆动的情况可以看出台天平的平衡状态。使用台天平称量时，可按下列步骤进行：1零点调整：使用台天平前常把游码 D 放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点附近，可用零点调节螺丝 C 调节。2称量：称量物不能直接放在天平盘上称量(避免天平盘受腐蚀)，应放在称量纸或表面皿上，潮湿或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。天平不能称热的物质。称量时， 称量物放在左盘，法码放在右盘。添加法码时应从大到小，在添加刻度标尺 E 以内质量时( 例如 10 g 或 5g)，可移动标尺上的游码。直至指针指示的位置与零点相符(偏差不超过 1 格)。记下法码质量，此质量即称量物的质量。3称量完毕，应把法码放回盒
31、内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将台天平打扫干净。19电子天平的使用应用现代电子控制技术进行称量的天平称为电子分析天平。它是一种十分精确的称量仪器，可精确称量至 0.0001g，它是利用电磁力平衡原理对物体进行称量的，是一可靠性强，操作简便的称量仪器。BS 系列电子天平的称量范围为0210g，其外观结构如图 2 所示。电子分析天平的操作方法如下：（1）调水平。调整地脚螺栓高度，使水平仪内空气泡位于圆环中央。（2）开机。接通电源，按开关键 直至全屏自检。（3）预热。天平在初次接通电源或长时间断电后，至少需要预热 30 分钟。为取得理想的测量结果，天平应保持待机状态。（4）校正。首次使用天平必
32、须校正，按校正键 ，天平将显示所需校正砝码重量，放上砝码直至出现“g”，校正结束，可进行正常称量。（5）称量。如需去除器皿皮重，则先将器皿放在称盘上，待示值稳定后，按除皮键 ，除皮清零。然后将需称样品放于器皿上，此时显示的数值为样品净重。（6）关机。为使天平保持保温状态，延长天平使用寿命。应使天平保持通电状态，不使用时，将开关键关至待机状态。20图 2 电子分析天平外形图1称盘；2屏蔽环；3地脚螺栓；4水平仪；5功能键；6清除键；7除皮 ；8打印键；9调校键；10开关键；11显示器；12称盘支架实验步骤一、 酸、碱溶液的配制1 配制 100ml 6 moldm-3NaOH 溶液，储于滴瓶中。2
33、 用浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸分别配制 3 moldm-3 硫酸、6 moldm -3 盐酸、6 moldm-3 硝酸溶液各 100 cm3、分别储于滴瓶中。二、 盐溶液的配制配制 0.1 moldm-3 的 NaCl、FeSO 4 溶液各 100cm3，并储于滴瓶中。三、 标准溶液的配制1KHC 8H4O4 溶液的配制准确称取 4.08404.0850g KHC 8H4O4 晶体于烧杯中，加入少量水使其完全溶解后，转移至 200cm3 容量瓶中，再用少量水淋洗烧杯及玻棒数次，并将每次淋洗的水全部转入容量瓶中，最后以水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。2 Na2B4O7 溶液的配制准确称取 3.8
34、1203.8130g Na 2B4O710H2O 晶体，按上述方法配成 200cm3 溶液，计算其准确浓度。3 NaCl 标准溶液的稀释用已知浓度为 1.000 moldm-3 的 NaCl 溶液配制 0.1000moldm-3 的 NaCl 溶液100cm3。问题思考1、配制有明显热效应的溶液时，应注意哪些问题？2、用容量瓶配制标准溶液时，是否可用托盘天平称取基准试剂？实验注意事项1配制 H2SO4 溶液时需特别注意，应在不断搅拌下将浓 H2SO4 缓慢地倒入盛水的容器中，而不能将操作顺序倒过来。2一些容易见光分解或容易发生氧化还原反应的溶液，要防止在保存期间失效。如 Sn2及 Fe3溶液应
35、分别放入一些 Sn 粒和 Fe 屑。AgNO 3、 KMnO4、KI 等溶液应贮于干净的棕色瓶中。容易发生化学腐蚀的溶液应贮于合适的容器中。3分析天平不能称量热的物体，有腐蚀性蒸气或吸湿性物体必须放在密封容21器内称量。4.分析天平属精密仪器，周围必须保持清洁、干燥。要经常更换里面的干燥剂。实验五 酸碱滴定实验目的一、掌握酸碱滴定分析方法的原理和滴定操作的基本方法。二、掌握移液管、滴定管等有关仪器的使用方法，正确判断滴定终点。实验原理根据当量定律，酸碱刚好完全中和（滴定达到终点）时，酸得当量数等于碱的当数H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2ONaOH+HCl=NacL+H2O即 N
36、 酸 V 酸 = N 碱 V 碱N 酸 、N 碱 分别为当量浓度，V 酸 、V 碱 分别为消耗的酸碱得体积。因此，如果取一定体积某浓度待测的酸（或碱）溶液，用标准碱（或酸）溶液滴定，达到终点后就可以以所用的酸溶液和碱得体积（V 酸和 V 碱）以及标准碱（或酸）溶液的浓度。中和滴定的终点可借助于指示剂的颜色变化来确定，指示剂本身是一种弱酸或弱碱，它们在不同的 PH 范围显示出不同的颜色。例如酚酞的变色范围为PH=8.010.0 ，在 8.0 以下为无色， 10.0 以下为红色， 8.010.0 之间显浅红色。又如甲基橙，变色范围为 PH=4.46.2，PH=4.4 以下显红色， 6.2 以上显黄
37、色，4.46.2 之间显橙色或橙红色。强碱滴定强酸时，常用酚酞溶液作指示剂。显然，利用指示剂的变色来确定的终点与酸碱中和时的等当点（当碱溶液与酸溶液中和达到二者的当量数相同时称等当点）可能不一致。如以强碱滴定强酸，在等当点时 PH 应等于 7，而用酚酞作指示剂，它的变色范围是 8.010.0。这22样滴定到终点（溶液又无色变为红色）时就需要消耗一些碱。因而，就可能带来滴定误差。但是，根据计算，这些滴定终点与等当点不相一致所引起误差是很小的，对酸碱的浓度影响很小。仪器和药品仪器：酸式滴定管（05mL） ，碱式滴定管（50mL） ，移液管（10mL） ，锥形瓶（250mL） ，滴定管夹（蝴蝶夹）
38、，滴定台，洗耳球。药品： HCl（未知浓度） ，NaOH（未知浓度） ，酚酞指示剂，甲基橙指示剂。KHC8H4O4 溶液，Na2B4O7 溶液，KHC8H4O4 （A.R） ，Na2B4O710H2O A.R）实验内容一、用 NaOH 溶液浓度的标定1.将洗净的碱式滴定管用 NaOH 标准溶液润洗 23 次后，装入 NaOH 标准溶液，赶走滴定管下端的气泡，记下液面读数（或调整液面至“0”处） 。2.取已洗净的 10ml 移液管一支，用已知准确浓度的 KHC8H4O4 溶液润洗23 次，然后吸取 10.00mL 已知浓度的 KHC8H4O4 溶液于锥形瓶中。加入12 滴酚酞指示剂，此时溶液呈无
39、色。3.用 NaOH 溶液滴定 KHC8H4O4 溶液至微红色，并且红色在半分钟内不消失，即可认为已达滴定终点，记下液面读数。滴定前后管内液面读数之差即为滴定所消耗的 NaOH 标准溶液的体积。按照上述操作再滴定一次，直到两次滴定所用 NaOH 溶液的体积相差不超过 0.02mL 为止，取两次结果的平均值，求出 NaOH 溶液的准确浓度。二、再用上述浓度已标定出的 NaOH 溶液滴定未知浓度的 HCl 溶液1.取已洗净的 25mL 移液管一支，用未知浓度的 HCl 溶液润洗 23 次，然后吸取 25.00mL 未知浓度的 HCl 溶液于锥形瓶中。加入 2 滴酚酞指示剂，此时溶液呈无色。2.将洗
40、净的酸式滴定管，用浓度已标定的 NaOH 标准溶液润洗 23 次后，装入 NaOH 标准溶液，赶走滴定管下端的气泡，记下液面读数（或调整液面至“0”处） 。3.用 NaOH 标准溶液滴定未知浓度的 HCl 溶液至黄色变为红色，并在 15 秒钟内不再变为无，即为滴定终点，记下液面读数。滴定前后管内液面读数之差即为滴定所消耗的 NaOH 标准溶液的体积。按照上述操作再滴定一次，直到两次滴定所用 NaOH 标准溶液的体积相差不超过 0.02mL 为止，取两次结果的平均值，求出 HCl 溶液的准确浓度。思考题23一、下列情况对实验结果有何影响？1.滴定管读数时，视线在液面弯月面的上方。2.滴定完后，下
41、端尖嘴外留有液滴。3.滴定过程中，锥形瓶摇动太剧烈，以至有些液体飞溅出去。4.滴定过程中，向锥形瓶中加入少量蒸馏水。二、滴定前为什么要将滴定管内的气泡排出？它对滴定结果有何影响？实验六 氯化钠的提纯实验内容一、 粗盐的溶解二、 除 Ca2+、Mg 2+和 SO42-三、 蒸发、结晶四、 产品质量的检验实验目的一、 学习减压抽滤、蒸发浓缩等基本操作。二、 了解沉淀平衡原理的应用。三、 学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物质是否已除去的方法。基本原理氯化钠试剂或氯碱工业用的食盐水，都是以粗盐为原料进行提纯的。粗盐中除了含有泥沙等不溶性杂质外，还含有 K+、Ca 2+、 Mg2+和 SO42-等
42、可溶性杂质。不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中的 Ca2+、Mg 2+和 SO42-可通过加入BaCl2、NaOH 和 Na2CO3 溶液，生成难溶的硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀除去；也可加入 BaCO3 固体和 NaOH 溶液进行如下反应除去：BaCO3Ba 2+CO 32-Ba2+SO4 2-BaSO 4Ca2+CO3 2-CaCO 324Mg2+OH - Mg(OH) 4上述两种提纯方法可由两位同学合作进行实验，最后写出评述性报告。实验器材托盘天平，温度计，蒸发皿，酒精灯，玻棒，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯。实验内容一、 称取 20.0g 粗盐于烧杯中，加入约 70 cm3 水，加热搅拌
43、使之溶解。二、 除 Ca2+、Mg 2+和 SO42-1 BaCl2-NaOH，Na 2CO3 法（1）除去 SO42-加热溶液至沸，边搅拌边滴加 1moldm3 BaCl2 尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。（2）除 Ca2+、Mg 2+和过量的 Ba2+将滤液加热至沸，边搅拌边滴加 NaOHNa 2CO3 混合液至溶液 pH 值约等于 11。取清夜检验 Ba2+除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。（3）除过量的 CO32-加热搅拌溶液，滴加 6 moldm3HCl 至溶液的 pH23。2BaCO 3NaOH 法（1）除 Ca2+和 SO42-在粗食盐水溶液中，加入约 1.0g BaCO3（比
44、 SO42-和 Ca2+的含量约过量10%）。在 363K 左右搅拌溶液 2030min。取清夜，用饱和 (NH4)2C2O4 检验Ca2+，如尚未除尽，需继续加热搅拌溶液，至除尽为止。（2）除 Mg2+用 6 moldm3 NaOH 调节上述溶液至 pH 为 11 左右。取其清夜，分别加入 23 滴 6 moldm3 NaOH 和镁试剂，证实 Mg2+除尽后，再加热数分钟，过滤。（3）溶液的中和 用 6 moldm3HCl 调节溶液的 pH56。三、蒸发、结晶加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状。趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干。冷至室温，称重，计算产率。四、 产品质量的检验取粗盐和产品各
45、 1g 左右，分别溶于蒸馏水中。定性检验溶液中是否有 SO42-、Ca 2+和 Mg2+的存在，比较实验结果。问题思考251 能否用重结晶的方法提纯氯化钠？2 能否用氯化钙代替毒性大的氯化钡来除去食盐中的 SO42-？3 试用沉淀溶解平衡原理，说明用碳酸钡除去食盐中 SO42-和 Ca2+的根据和条件。4 在提纯粗食盐溶液中，K +将在哪一步除去？实验注意事项1. 检验 SO42-是否除尽时,可将烧杯从石棉网上取下,取少量上层溶液过滤于小试管中,加入几滴 1moldm3 BaCl2 溶液.如果有混浊,说明未除尽,需要再加入1moldm3 BaCl 2 溶液.反之表示已除尽。2. 海盐中一般含有
46、的(0.10.25)%Ca 2+,含有（1.0 1.3)%的 SO42-。3. 在实验中，以 Mg(OH)2 沉淀形式除去粗盐中的 Mg2+时，则应注意控制好溶液的 pH 值实验七 置换法测定摩尔气体常数实验内容1 称量2 装配装置3 检查装置气密性4 加入反应物5 测量 H2 体积6 记录结果实验目的一、 掌握理想气体状态方程和气体分压定律的应用。二、 练习测量气体体积的操作和气压计的使用。基本原理活泼金属镁与稀硫酸反应，置换出弃去Mg+H2SO4=MgSO4+H2准确称取一定质量（mMg）的金属镁，使其与过量的稀硫酸作用，在一定温度和压力下，测定被置换出来的氢气的体积（VH 2）,由理想气
47、体状态方程式可计算出摩尔气体常数 R：26其中：PH 2 为氢气的分压，nH 2 为一定质量的金属镁置换出的氢气的物质的量。实验器材分析天平，量气管（或 50 cm3 碱式滴定管），滴定管夹，滴定台，烧杯（100 cm3），橡皮管，试管（25 cm 3）液面调节管，长颈漏斗。实验步骤（1） 准确称取两份已擦去表面氧化膜的镁条，每份质量为 0.0300.035g（准确到 0.0001g）。（2） 按图所示装配好仪器，打开试管 3 的胶塞，由液面调节的往量气管 1 内装水至低于刻度“0”的位置。上下移动调节管的以赶尽胶管和量气管内的气泡，然后将试管 3 的塞子塞紧。（3） 检查装置的气密性，把调节
48、管 2 下移一段距离，固定在烧瓶夹 4 上。如果量气管液面只在初始时稍有下降，以后维持不变（观察 35 分钟），即表明装置不漏气。如液面不断下降，应重复检查各接口处是否严密，直至确证不漏气为止。（4） 把液面调节管 2 上移回原来位置，取下试管 3，用一长颈漏斗往试管 3 注入 68cm 3 3moldm-3 硫酸，取出漏斗时注意切勿使硫酸沾污管壁。将试管 3 按一定倾斜度固定好，把镁条用水稍微湿润后贴于管壁内，确保镁条不与硫酸接触，检查量气管内液面是否处于“0” 刻度以下，再次检查装置气密性。（5） 将调节管 2 靠近量气管右侧，使两管内液面保持同一水平，记下量气管液面位置。将试管 3 底部
49、略为提高，让硫酸与镁条接触，这时，反应产生的氢气进入量气管中，管中的水被压入调节管内。为避免量气管内压力过大，可适当下移调节管 2，使两管液面大体保持同一水平。（6） 反应完毕后，待试管 3 冷至室温，然后使调节管 2 与量气管 1 内液面处于同一水平，记录液面位置。12 分钟后再记录液面位置，至两次读数一致，即表明管内气体温度已与室温相同。（7） 记录室温和大气压。问题思考 1、 如何检测本实验体系是否漏气？其根据是什么？2、 读取量气管内气体体积时，为什么要使量气管和液面调节管中的液面保持同一水平面？实验注意事项一、注意单位及各量之间的关系：271PH 2：(Pa ) 室温下的大气压室温时水的饱和蒸气压mmHg 20时23.378102Pa1mmHg133.3
