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无机实验讲义.doc

上传人:yjrm16270 文档编号:8641286 上传时间:2019-07-06 格式:DOC 页数:7 大小:72.50KB
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资源描述

1、1镁的相对原子质量的测定一、 实验目的了解置换法测定镁的相对原子质量的原理和方法,掌握理想气体状态方程式和气体分压定律。熟练使用分析天平,学会正确使用量气管和检验仪器装置气密性的方法。了解气压计的结构,学习气压计的使用方法。二、 实验原理金属镁能从稀硫酸中置换出H 2:MgH 2SO4(稀) MgSO 4 + H2将已知质量的镁条与过量稀硫酸作用,在一定温度和压力下,可置换出一定体积的氢气(含水蒸气)。测得氢气的体积,根据理想气体状态方程式(常压下的H 2 可近似看成理想气体)就可以计算出氢气的物质的量(n 1): RTnVP总.2从化学反应方程式可知产生氢气的物质的量(n1)等于与酸作用的镁

2、的物质的量(n 2),镁的物质的量是: ,由于n 1n 2,可计算得镁的相对原子质量:Mm2 VHmT2其中:M Mg 的摩尔质量;m 镁条的质量;PH2 产生的氢气的分压,由环境压力和该温度下水的饱和蒸气压计算得到;V氢气和水蒸气的混合体积;T实验室当时的热力学温度。R气体常数,R8314 LPamol -1K-1三、仪器与试剂仪器:分析天平、量气管、气压计、长颈玻璃漏斗、试管(15150 mm)、铁架台、蝶形夹。药品:镁条、H 2SO4(2 molL-1)材料:砂纸、带有玻璃管的小胶塞、胶管。四、实验内容1. 准备镁条用细砂纸细心地擦去镁条表面的氧化膜,直到镁条表面全部露出金属光泽。截取长

3、度约3cm 的两段镁条,在分析天平上准确称其质量(要求每份质量均在0.03000.0350g 之间)。2. 安装仪器(1) 按图4-3-1 装配好仪器、排出气泡。松开试管的塞子,由长颈漏斗往量气管内注水至略低于量气管“0.00”刻度的位置;将漏斗移近量气管的“0.00”刻度处,漏斗中水的液面应在漏斗颈中,不要2太高。上下移动漏斗使量气管和胶管内的气泡逸出,然后固定漏斗,将试管的塞子塞紧。(2) 检查装置气密性 将漏斗下移到量气管的最大刻度处固定,保持23 min,如果量气管中水面只在开始时稍有下降,以后即保持不变,表明装置不漏气;如果液面继续下降,说明装置漏气,需要检查各接口是否严密,重新安装

4、,直到不漏气为止。3. 装入镁条和稀硫酸取下试管,检查量气管内液面是否保持在刻度“0.00”处,用一长颈漏斗将4mL 浓度为2 molL -1的稀硫酸注入试管,(注意勿使酸沾在试管内壁的上部),把镁条用水稍微湿润后贴在试管壁内并确保镁条不与酸接触。将试管倾斜固定在铁架台上,塞紧胶塞,再次检查装置气密性。把漏斗移近量气管,使两边液面处于同一水平面,记下量气管中的液面刻度。1.量气管 2.长颈漏斗 3.试管 4.铁环图4-3-1 实验仪器装置4. 开始反应把试管底部略抬高,使镁条与酸接触直至落入酸中,这时反应产生的H2进入量气管中,把管中的水压入漏斗内,为防止管内压力过大而造成漏气,在管内液面下降

5、的同时向下移动漏斗,使其液面与管内液面基本保持在同一水平面。镁条反应完后,待试管冷至室温(约10 min),将漏斗移近量气管,使两者液面处于同一水平面,记下量气管的刻度。稍等23 min,记录液面读数,如两次读数相等,说明管内温度与室温相同。5. 记录数据记录好量气管的两次数据后,读取实验室气压计的温度、压力数据并记录。6. 用第二根镁条重复以上实验五、数据记录与结果处理作好实验记录,计算出结果,并计算误差。填入下表。实验序号项 目1 2镁条质量m/g反应前量气管内液面位置/mL反应后量气管内液面位置/mL得到的气体总体积V/mL室温t/3大气压力p/Pa该温度下的水的饱和蒸气压H2O p /

6、Pa氢气的分压P H2 /Pa镁的相对原子质量Ar镁的相对原子质量Ar(平均值)相对误差 思考题 1. 检查实验装置是否漏气的原理是什么?你知道哪些种检查仪器气密性的方法?2. 讨论下列情况对实验结果有何影响?量气管内气泡没有赶净;反应过程中实验装置漏气;金属表面氧化物未除净;装酸时,酸沾到了试管内壁上部,使镁条提前接触到了酸;记录液面读数时,量气管和漏斗的液面不在同一水平面;反应过程中,从量气管压入漏斗的水过多,造成水从漏斗中溢出;量气管中,气体温度没有冷却到室温就读取量气管刻度。3. 提高本实验准确程度的关键何在?4沉淀平衡和溶度积常数的测定一、实验目的1.通过实验进一步理解沉淀溶解平衡概

7、念,掌握溶渡积规则的应用和了解影响沉淀溶解平衡的因素;2.测定PbCl 2的溶度积常数,了解活度和离子强度概念。二、实验原理在一定温度下,难溶电解质与它的饱和溶液中的相应离子处于平衡状态。如:AgCl Ag+ Cl -该平衡可用溶度积常数Ksp表达。即 Ksp(AgCl)Ag +Cl-如果溶液中,Ag +Cl-Ksp(AgCl),则是过饱和溶液,有沉淀产生;Ag+Cl-Ksp(AgCl),为饱和溶液。如果向含有I -和Cl -两种离子的溶液中逐滴加入Ag +,则溶度积小的AgI先沉淀,随着AgI的析出,溶液中的I -离子浓度逐渐减小,而Ag +离子浓度逐渐增加,直至溶液中Ag +离子和Cl -

8、离子浓度之积超过Ksp(AgCl)时,AgCl随之沉淀而出,这叫分步沉淀。若给AgCl沉淀中加入KI溶液,则AgCl溶解,AgI形成沉淀,因为AgI的溶度积小于 AgCl的溶度积,这叫沉淀的转化。如果难溶电解质达到沉淀一溶解平衡时,可根据平衡时溶液中相应离子的浓度,计算得到Ksp值。本实验就是依据难溶电解质PbCl 2在达到饱和(刚出现沉淀时)的溶液离子浓度计算Ksp(PbCl 2)。三、实验仪器和试剂1.仪器 离心机,离心试管,试管。2.试剂 MgCl 2(0.1molL-1)、NH 3H20(2 molL-1,1:1)、AgN0 3(0.1 molL-1)、HCl(2 molL -1)、N

9、H4Cl(饱和),Pb(N0 3)2(O.1 molL-1)、 (NH 4)2C204(1 molL-1)、CaCl 2(O.1 molL-1)、HAc(2 molL -1)、K2CrO4(O.1 molL-1)、NaCl(0.1 molL -1),KCl(1 molL -1)。四、实验内容(一)沉淀平衡1沉淀的生成和溶解(1)在两支试管中分别加入1毫升0.1 molL -1MgCl2溶液,再分别逐滴加入5滴2 molL -1 NH3H20至有白色沉淀生成(必要时可微热)。然后向第一支试管中加2 molL -1HCl溶液,沉淀是否溶解?向第二支试管中加入饱和NH 4CI溶液,沉淀是否溶解?用方

10、程表式沉淀溶解过程,并用离子平衡移动的观点解释上述现象。(2)向两支试管中分别加入2滴1.0 molL -1 (NH4)2C204溶液和1毫升O.1m molL -1CaCl2溶液,观察白色Ca C 204沉淀生成。然后向一支试管中加入2 molL -1HCl溶液2毫升,搅拌,看沉淀是否溶解?向另一支试管中加入2毫升2 molL -1HAc溶液,沉淀是否溶解?为什么?52分步沉淀 在一支离心试管中加入1滴0.1 molL -1AgN03和2滴O.1 molL -1Pb(NO3)2溶液,加水稀释至5毫升,摇匀后逐滴加入0.1 molL -1K2CrO4溶液振荡试管,观察沉淀的颜色。继续向溶液中逐

11、滴加入0.1 molL -1 K2CrO4溶液(注意此事不要震荡),观察新沉淀物的颜色变化。解释上述实验现象。3沉淀转化 已知在室温下,Ksp(AgCl)=1.810 -10 ,Ksp(Ag2CrO4)=1.1 10-12,现有浓度均为0.1 molL-1的AgNO 3,NaCl,K 2CrO4溶液,试设计如何实现Ag 2CrO4沉淀转化成AgCl沉淀,并解释上述实验现象。6明矾的制备一、实验目的1了解由Al制备明矾的原理及过程,进一步了解Al及Al(OH) 3的性质2通过晶体的培养,了解类质同晶的概念二、实验原理矾是指一价碱金属(M I,除Li +外)或铵离子(NH 4+)与三价金属(M A

12、l 3+、Fe 3+和Cr 3+等)硫酸盐的含水复盐的总称。其通式为 SO4 (SO 4) 324H2O。12M12明矾是硫酸铝钾的俗称。它是一种无色晶体。其化学组成为K 2SO4Al2(SO4)224H2O,也叫铝钾矾,可简写成KAl(SO 4)212H2O。它的晶体和铁铵矾(NH 4)2SO4Fe2(SO4)324H2O,铬钾矾K 2SO4Cr2(SO4)324H2O的晶体属于类质同晶体。矾是工业上十分重要的铝盐,作净水剂、填料和媒染剂。本实验是利用金属铝溶于氢氧化钠溶液,先制得四羟基铝酸钠。其反应式为:2Al 2NaOH 6H 2O 2NaAl(OH) 4 3H 2 -867.6KJmo

13、l 1298G再用H 2SO4调节溶液的pH值为89,将四羟基铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀,并与其它杂质分离。2NaAl(OH)4 H 2SO4 2Al(OH) 3 Na 2SO4 2H 2O然后用硫酸溶解氢氧化铝生成硫酸铝溶液。2Al(OH)3 3H 2SO4 Al 2(SO4)3 6H 2O在硫酸铝溶液中加入等摩尔的硫酸钾即可制得明矾。Al2(SO4)3 K 2SO4 24H 2O 2KAl(SO 4)212H2O由于明矾在水中的溶解度比组成它的任何一组份的溶解度都要小,由此可以从含有Al 2(SO4)3和K 2SO4的混合溶液中析出明矾晶体。它们的溶解度(g/100g H 2O)如下表1:温

14、度/溶质0 20 30 40 60 100K2SO4 7.4 11.1 13.0 14.8 18.2 24.1Al2(SO4)3 31.2 36.4 40.4 45.8 59.2 89.0KAl(SO4)2 3.0 5.90 8.39 11.7 24.8109.0(90)三、仪器和药品锥形瓶(250mL),烧杯(250mL,100mL),托盘天平,抽滤装置。Al屑,K 2SO4(固体),Cr 2(SO4)3(1 molL1)。四、实验内容1四羟基铝酸钠的制备7迅速称取2.0gNaOH 固体,置于250mL 锥形瓶中,加入25mL 蒸馏水溶解,分几次加入1.0g 铝屑(反应激烈,防止溅入眼中!)

15、,待反应完毕再加入蒸馏水使总体积约40mL,趁热抽滤。2氢氧化铝的生成和洗涤将上述滤液转入250mL烧杯中加热至沸,并保持沸腾,边搅拌边以细流状加入一定量的3 molL1H2SO4,使溶液的pH值为89。继续加热并搅拌数分钟,然后抽滤,并用热水洗涤沉淀,当滤液的pH78 时,停止洗涤。3明矾的制备将沉淀转移到100mL蒸发皿中,加入12mL 6molL 1H2SO4溶液,小心加热并搅拌使Al(OH) 3完全溶解。另将3.3gK 2SO4配成热的饱和溶液,然后将两溶液相混合,并搅拌均匀,让它自然冷却,待结晶完全后,抽滤,称量,计算产率。思考题1.试说明本实验用碱溶解Al 而不用酸溶解的道理。2.Al 屑中铁杂质在哪一步操作中除去?3.在生成Al(OH)3的过程中,为什么要加热煮沸并不断搅拌?用热水洗涤Al(OH)3沉淀是除去什么离子?*4.计算用1.0g金属铝能生成多少克硫酸铝?若将硫酸铝全部转变成明矾,需要多少克硫酸钾?*5.由NaAl(OH) 4转为Al(OH) 3沉淀时除了用H 2SO4调节溶液的pH值外,还可以用饱和NH 4HCO3或(NH 4)2CO3来调节pH值。你认为用哪一种试剂较好?

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