1、 设计（论文）专用纸第 - 1 -页摘 要超细氧化铝因其具有高熔点和高硬度、良好的耐磨、耐蚀、耐热及绝缘等性能被广泛用于制作结构和功能材料。本论文采用了两种高温煅烧的方法煅烧分析纯硫酸铝铵和碳酸铝铵制备氧化铝粉体，研究硫酸铝铵在 800,900,1000,1100温度下煅烧和碳酸铝铵在 1000,1100下煅烧出粉末的分散性能以及形貌特征，得出了如下的研究结论：煅烧硫酸铝铵（1）硫酸铝铵在 800，900下煅烧（保温 30 分钟）出的产物为硫酸铝粉末，900下煅烧出的硫酸铝粉末粒度比 800下煅烧出来的小。（2）硫酸铝铵在 1000下煅烧（保温 30 分钟）产物为氧化铝粉末，硫酸铝氨完全转化为
2、氧化铝粉末。（3）硫酸铝铵在 1100下煅烧（保温 30 分钟）产物为 3 种不同的氧化铝粉末，分别是：， 和 型， 型部分转化成 型的粉末。煅烧炭酸铝铵（1）关键词：氧化铝；硫酸铝氨；高温煅烧设计（论文）专用纸第 - 2 -页Abstract 目录设计（论文）专用纸第 - 3 -页第一章 综 述1.1 引言随着炼铝工业的迅速发展，氧化铝生产已经发展成为一个大型的工业部门。氧化铝产量迅速增长，1904 年世界氧化铝产量仅为 l000 吨，1941 年则达到 l00 万吨，1980 年已经达到 3340 万吨 1。进入 2000 年以来，世界氧化铝的总产量分别是 4812万吨、4849 万吨、4
3、979 万吨、5259 万吨、5487 万吨，6103 万吨，6788 万吨 2。目前主要的氧化铝生产国有澳大利亚、美国、苏联、法国、西德以及牙买加等，目前世界上最大的氧化铝厂是澳大利亚的格拉德斯通厂，其年产能力为 335 万吨 3。氧化铝 90以上是用于电解炼铝，但是电子、石油、化工、耐火材料、陶瓷、磨料、防火剂、造纸以及制药等许多部门冶需要各种特殊性能的氧化铝和氢氧化铝。国内外不少氧化铝厂都致力于发展多品种氧化铝的生产，例如活性氧化铝、低钠氧化铝、喷涂氧化铝、洳氧化铝、十氧化铝、填料氧化铝、微粉氢氧化铝。粗粒氢氧化铝。氢氧化铝凝胶及低钠氢氧化铝等 5。这些非冶金用的多品种氧化铝约占整个氧化
4、铝产量的 8，长期增长率为 5，高于冶金用氧化铝。目前非冶金级氧化铝品种己近200 种，仅美国铝业公司就有 150 种，各具优良的物理化学性能，用途广泛，价格远高于冶金用氧化铝，经济效益显著，其开发正方兴未艾。而作为非冶金级氧化铝之一的超细 A12O3 粉体由于纯度高、颗粒细小且分布均匀，其表面电子结构和晶体结构发生较大的变化，因而具有小尺寸效应、表面效应、量子效应以及宏观量子隧道效应等特殊性能与“ 块状 ”材料有完全不同的特性，从而使其具有更优异的特性和广泛的应用前景。目前，不仅广泛用于结构陶瓷、催化剂载体、催化剂、精细陶瓷、微孔过滤方面，而且在集成电路基板材料，快离子导体复合材料，荧光材料
5、，湿敏性传感器及红外吸收材料等新型材料领域也倍受关注 6-8。自 1984 年德国科学家 H.Gleiter 等首次制备出超细氧化铝粉末以来 9，世界各国科研工作者对超细氧化铝粉末的制备进行了长期而深入的研究，但是目前超细氧设计（论文）专用纸第 - 4 -页化铝粉末的制备技术与其应用仍然存在众多问题，主要问题在于：超细氧化铝的形貌难以控制、产品的团聚问题难以解决、产品的粒径分布较宽、工艺复杂、条件苛刻、成本高并且制备过程重复性差 10,11。而目前工艺生产中取得的一些成果主要停留在小试阶段，其粉末制备只能依靠试验方法使小试结果放大，造成产品性能不稳定。因此对超细氧化铝粉末制备技术的深入研究，能
6、够在很大程度上改善该产品的性能，促进该产品的实际应用。1.2 氧化铝粉末氧化铝(Al 2O3)形态非常复杂，其中最稳定的是 -A1 2O312。氧化铝主要是作冶炼金属铝的原料，20 世纪 60 年代以后，随着科学技术的迅速发展，氧化铝不只是重要的基础原材料，而且是许多高新技术材料的组成部分。通常所说的活性氧化铝，一般是指 -A1 2O3，有时也指型氧化铝的混合物，广泛用作吸附剂，催化剂，干燥剂和催化剂载体等。而 A1203常被用作制造陶瓷，这是一种熔点最高而又最稳定的晶相 13,14。超细氧化铝的概念是上个世纪 60 年代所提出的，主要是为了区别传统的Bayer 法(1888 年发明)生产的“
7、普通氧化铝粉末”。二者的区别在于：前者由人工合成，纯度在 99.9 到 99.99(3 到 5N)之间，平均粒度在数十微米以下，专门应用于各种人工晶体(YAG)、人工宝石、精密电子元件、LC 衬底等高科技领域；而后者是由天然矿物一铝土矿，采用粉末冶金方法生产，纯度一般低于 99.(3N)，主要用于冶金、耐火材料、化工、传统陶瓷等工业领域。氧化铝粉末超细微化后，其表面电子结构和晶体结构都发生了变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应，使得该种材料具有更新和更尖端的用途 15。作为特种功能材料之一的超细 A12O3粉，由于其具有高强度、高硬度、抗磨损、耐腐蚀、
8、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大等优异的特性，目前已在生物陶瓷、精密陶瓷、化工催化剂、稀土三基色荧光粉、集成电路芯片、航空光源器件等方面得到了广泛的应用。正是由于超细氧化铝粉末与常规颗粒相比具有一系列优异的电、磁、光、力学和化学宏观特性，因此近年来世界各地将制备高纯超细氧化铝粉末作设计（论文）专用纸第 - 5 -页为新材料领域研究的主攻方向之一 16，17 。1.3.氧化铝粉末的用途任何新材料的开发，不仅是为了满足当前的需求，而且新材料一旦出现将促进某种新技术的进步，并在工业上应用，反过来又会要求更新的材料的研发。因此，对超细朋 A12O3 粉体的要求也是这样，其具体体现在如下几个方面：（1
9、)陶瓷材料和复合材料：在常规陶瓷添加 5超细 A12O3 粉体可以改善陶瓷的韧性，降低烧结温度。由于超细 A12O3 粉体的超塑性，解决了低温塑料对其应用范围限制的不足，因此在低温塑性 A12O3 陶瓷中得到了广泛的应用。利用超细 A12O3 粉体还可以合成新型的具有特殊功能的复合陶瓷材料及铝合金超细 A12O3 复合材料。作为弥散强化和添加剂之用，如铸铁研具；铸造时以超细 A12O3 粉体作为变质形核(粉体本身无强化相)，耐磨性可提高数倍以上 18-20。（2)表面防护层材料由超细 A12O3 粒子组成的新型极薄的透明材料，喷涂在金属、陶瓷、塑料及硬质合金的表面上，可提高表面的硬度、耐腐蚀性
10、和耐磨性，并且具有防污、防尘、防水等功能，可以解决现代工业生产中易磨损部件、易腐蚀管道而问接影响设备使用寿命和加工产品精度等问题。因此可应用于机械、刀具、化工管道等的表面防护。其中超细 A12O3 陶瓷涂层刀具结合了陶瓷材料和硬质合金材料的优点，在拥有与硬质合金材料相近的强韧性能的同时、耐磨性大大提高，能达到未涂层刀具的几倍到几十倍，并且使加工效率显著提高 21,22。（3)催化剂及其载体超细氧化铝粉体因其表面积达、孔容大、孔分布集中和高反应活性中心多，可以解决催化剂的高选择性和高反应活性，因此被广泛地应用于汽车尾气净化、催化燃烧、石油炼制、加氢脱硫和高分子合成方面的催化剂及其载体。但是由于催
11、化剂领域的特殊性，不同制备方法的得到的超细氧化铝粉体及其晶型有所不同，导致在设计（论文）专用纸第 - 6 -页催化反应中的使用不同，这为超细氧化铝粉粉体用于催化剂领域提出了新课题 23-25。（4)生物及医学的应用超细粉体在生物和医学上的应用研究是近几年才开始的，这一应用领域的开创，为生命科学研究提供了更多的空间。超细 A12O3 粉体在生物陶瓷在生理环境中基本上不发生腐蚀，具有良好的结构相容性，新生组织长入多孔陶瓷表面连贯的孔隙中，与机体组织之间的结合强度较高，并具有强度高、摩擦系数小、磨损率低等特性。因此临床上应用比较广泛，已用于制作承力的人工骨、关节修复体、牙根种植体、骨折夹板与内固定器
12、件、缓释载体等；还成功的进行了牙槽扩建、五官矫形与修复等 26-28。（5）半导体材料超细 A12O3 粉体具有非常大的表面积及界面，对外界环境湿气十分敏感，环境温度的变化迅速引起表面或界面离子价态和电子输送的变化。在湿度为 30.80范围内，超细 A1203 交流阻抗呈线性变化，响应速度快、可靠性高、灵敏度高、抗老化寿命长、抗其它气体的侵蚀和污染、在尘埃烟雾环境中能保持检测精度，是理想的湿敏传感器和湿电温度计材料。另外超细 A12O3是常用的基片材料，具有良好的电绝缘性、化学耐久性、耐热性、抗辐射能力强、介电常数高、表面平整均匀、成本低等优势，可用于半导体器件和大规模集成电路的衬底材料，从而
13、广泛应用微电子、电子和信息产业 29-31。1.4 超细氧化铝粉体的国内外研究现状国外关于超细氧化铝的研究工作开展的比较早，技术也比较先进。我国纳米氧化铝的研究是从 90 年代开始的，当时主要集中在中科院和高等院校，在 1990-2000年 l0 年中，中国打破西方国家对中国的封锁。已建立了多种物理、化学方法制备纳米材料，关于纳米氧化铝的研究也有一定的进展。研究超细氧化铝的科学工作人员越来越多，取得的成果也越来越多。但是目前超细氧化铝的制备还存在的问题需要得到解决： 设计（论文）专用纸第 - 7 -页（1）纳米氧化铝的制备目前主要停留在探索试验阶段，国内没有实现工业化水平的生产，除微乳液反应法
14、外，绝大多数制备方法得到的纳米氧化铝粒径分布较宽，并且制各过程严格重复性差，有些方法工艺复杂条件苛刻。同时普遍存在着成本高等问题，主要原因在于技术上涉及到物理、化学、化工、材料、表面及胶体等众多学科，需要各方面的研究力量和技术上的支持。（2）纳米氧化铝存在有单晶、团聚体、球形、纤维状等许多形态，客观上需要对纳米氧化铝进行微观分析和测试，同时其具体的宏观特性也需要作系统探讨，从而建立某种成熟的理想模型，对各种实验现象(如粒子问的相互作用等)给出合理的解释。（3）纳米氧化铝在应用领域的研究目前侧重在精细陶瓷材料，今后应逐步扩大应用领域的研究范围，诸如单晶材料、理化仪器、人工骨、催化剂和载体、激光材
15、料、荧光体用载体等许多高科技尖端行业。1.5 氧化铝粉末的制备方法超细粉体的制备工艺和过程控制参数对超细材料的微观结构和性能起到重要的影响。其制备方法很多，人们对各种制备方法的分类也各不相同，例如按制备过程中是否伴随有化学反应发生分为物理法和化学法；按物质聚集状态分为气相法、液相法和固相法；按制备条件分为干法和湿法。本文按物质聚集状态对其制备方法进行论述。1.5.1 物理法高能机械研磨法是在无外部热能供给的情况下，采用研磨机进行研磨目前一般采用高性能研磨机、球磨机、振动磨机、超声波等机械 33。而气氛控制和外部磁场的引入，使这一技术有了进一步的发展。高性能涡轮研磨机与其他机械方法相比具有较高的
16、效率，其由带网筐的转子、定子和圆型套筒组成。 1.5.2 学方法设计（论文）专用纸第 - 8 -页1）机械化学法：该方法将 AlCl3。和 CaO 按一定的比例混合并添加一定的钢球，采用机械球磨震动使粉末活化，然后在一定的温度下进行热处理热处理过程中存在如下反应34：2AlCl3+3CaOA12O3+3CaCl22）化学气相沉积法：化学气相沉积法是让 AlCl3。溶液在远离热力学计算的临介反应温度条件下，形成很高的过饱和蒸气压，与氧气反应形成氧化铝，使其自动凝聚形成大量的晶核；这些晶核在加热区不断长大，聚集成颗粒；随着气流进入低温区，颗粒长大，聚集、晶化停止；终在收集室内收集得到的粉末。3）激
17、光诱导气相沉积法激光诱导沉积法是利用充满氖气、氙气和 HCl 的激光激发器提供能量，产生一定频率的激光，聚集到旋转的铝靶上，熔化铝靶产生粉末该方法通常采用激光器，加热速度快，高温住留时间短，冷却迅速，反应中心区域与反应器之间被原料气体隔离、反应污染小。前使用该法制备出了粒度为 510nm 的球型 Al2O3 粉体。4）等离子气相合成法等离子气相合成法可分为直流电弧等离子体法、高频等离子体法和复合等离子体法。直流电孤等离子法，由于电弧间产生高温，在反应气体等离子化同时电极熔化或蒸发。高频等离子法的主要缺点是能量利用率低，产物稳定性差复合等离子法是将前两种方法和为一体，在产生直流电弧时不需要电极，
18、避免了由于电极物质熔化或蒸发而在反应产物中引入杂质同时直流等离子体电弧束又能有效地防止高频等离子火焰受原料的进入而造成干扰，从而在提高产物的纯度、制备效率的同时提高了系统的稳定性 35。1.6 超细粉体的分散性控制超细粉体，由于颗粒细小而且有很大的表面能，极易自发团聚形成二次粒子以减小体系的总表面能。粉体中团聚体的存在对材料的结构和性能有着许多不良的影响。因此，颗粒的团聚现象以及如何采取行之有效的方法减少甚至消除团聚，以达设计（论文）专用纸第 - 9 -页到粉体分散的目的是我们在粉体制备中应该关注的问题。1.7 固体颗粒在液体中的聚集状态 固体颗粒被液体润湿后，在液体中的聚集状态有两种：形成团
19、聚或者分散悬浮。颗粒在液体中的聚集状态，取决于颗粒间的相互作用力和颗粒所处的流体动力学状态及物理场。液体中的颗粒间的作用力除了分子作用力外，还有双电层静电作用力，溶剂化膜作用力及因颗粒表面上吸附高分子而产生的空间效应力。（1）分子作用力: 当颗粒在液体中时，必须考虑液体分子同组成颗粒的分子群之间的作用以及此种作用对颗粒间分子作用力的影响。对于同质颗粒，它们在溶液中的分子作用力恒为吸引力，它是颗粒在液体中相互团聚的主要原因，但它并不是唯一的吸引力。(2)双电层静电力作用: 液体中颗粒的表面因离子的选择性溶解或选择性吸附而荷电，反号离子由于静电吸引，在颗粒周围的液体中扩散分布，这就是液体中的颗粒周
20、围出现双电层的原因。在水中，双电层最厚可以达到 lOOnm。与分子间作用力相反，对于同质颗粒，双电层静电作用力恒表现为排斥力，因此，它是防止颗粒相互团聚的主要因素之一。(3)溶剂化膜作用: 因颗粒在液体中而引起其周围液体分子结构的变化，称为结构化。对于极性表面的颗粒，极性液体分子受颗粒的作用很强，在颗粒周围形成一种有序排列，并且有一定机械强度的溶剂化膜。对非极性表面的颗粒，极性液体分子将通过自身的结构调整，在颗粒周围形成具有排斥颗粒的作用的另一种“溶剂化膜”。根据实验测定，颗粒在水中的溶剂化膜的厚度约为几个到十几个纳米，极性表面的溶剂化膜，具有强烈的抵抗颗粒在近程范围内互相靠近并接触的作用。而
21、非极性表面的“溶剂化膜”则引起非极性颗粒间的强烈作用力，称为疏水作用力。溶剂化膜作用力从数量上来看比分子间作用力及双电层静电作用力约大 l2个数量级，但它们的作用距离远比后二者小，一般仅当颗粒相互接近到 lO20nm 时才开始起作用，但是这种作用非常强烈，往往在近距离内成为决定性的因素。(4)高分子聚合物吸附层的空间位阻: 当颗粒表面吸附无机或有机聚合物时，聚合物吸附层将在颗粒接近时产生一种作用力，称为空间效应。如果吸附层牢固而且相当致密，就有良好的溶剂化性质，它起着防止颗粒相互接近及形成团聚体的作用，此时高聚设计（论文）专用纸第- 10 -页物吸附层表现出很强的排斥力，称为空间排斥力。这种力
22、只是当颗粒间距达到双方吸附层接触时才会出现。当链状高分子在颗粒表面的吸附密度很低时，它们可以同时在两个或数个颗粒表面吸附，此时颗粒通过高分子的桥联作用而团聚，这种团聚结构疏松，强度较低，在团聚体中的颗粒相距较远。1.8 超细颗粒的分散手段以及稳定机理颗粒在液体中的分散手段，大体上可以分为三大类: （1)介质调控：根据颗粒表面的性质选择适当的分散介质，可以获得充分分散的悬浮液。常用的分散介质有水、极性有机液体、非极性有机液体三类。选择分散介质的原则是相同极性原则：非极性颗粒易于在非极性液体中分散；极性颗粒易于在极性液体中分散。（2)分散剂调控：保证极性颗粒在极性介质中的良好分散所需要的物理化学条
23、件，主要是加入分散剂。分散剂的添加可以增大颗粒间的互相排斥作用。常用的分散剂主要有三种：无机电解质，如聚磷酸钠，硅酸钠，氢氧化钠等；有机高聚物，如聚丙烯酰胺系列、单宁等表面活性剂。表面活性剂的分散作用主要表现在它对颗粒表面润湿性调整，因其有着良好的分散作用而在工业中得到广泛的应用。（3)机械调控：团聚的破坏主要是靠机械碎解和功率超声碎解。团聚体的机械碎解主要靠冲击，剪切及拉伸等机械力实现，强烈的机械搅拌就是一种简便易行的手段。超声分散是把需要处理的悬浮液直接置于超声场中，控制适当的超声频率及作用时间，以使颗粒充分分散。一方面，超声波在颗粒体系中以驻波的形式传播，使颗粒受到周期性的拉伸和压缩；另
24、一方面，超声波在液体中可以产生“空化”作用，使颗粒分散。超声分散虽然可以获得理想的效果，但是大规模使用超声分散受到能耗过大的限制，尚难以在工业范围中推广使用。1.9 超细粉体的形貌控制超细粉体的性能很大程度上取决与粉体的结构形貌特征：粉体的粒度及其分布是最基本的形态特征，它基本上决定了粉体的整体和表面特性。除此以外，粉体的结构形貌特征还包括粉体的形状、化学组成、物料组成、内外表面积、体积和表面设计（论文）专用纸第- 11 -页缺陷等，它们一起决定超细粉体的综合性能。超细氧化铝粉体的结构形貌要求因用途而异，例如粒度细小、且形貌为球形的超细氧化铝粉体适合制备陶瓷材料；而片状超细氧化铝粉体是铝酸盐荧
25、光粉的理想原料。因此在制备过程中，根据其应用需要进行粉体的结构形貌控制就具有十分重要的影响。1.10 本课题研究的目的和意义化铝由于其具有高熔点、高硬度、电阻高、机械性能好、耐磨、耐蚀、绝缘耐热等优良特性，被广泛用于透光性氧化铝烧结体、荧光体用载体、单晶材料、高级瓷器、人工骨、半导体、及集成电路基板、录音磁带填充剂、催化剂及其载体、研磨材料、激光材料、切削工具等。特别是超细 A1203粉体由于具有高强度、高硬度、抗磨损、耐磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大等优异的特性，所以超细氧化铝在催化、阻燃、隔音、绝缘、精细陶瓷等方面具有特殊的用途 【112】 。目前，超细氧化铝需求量的年增
26、长率为 8.6。随着我国国民经济的发展，对超细氧化铝的需求量将逐年上升，因此氧化铝超细粉体的制备具有重要的意义。目前制备超细氧化铝粉体的方法大都停留在实验室阶段，已有工业化制备的超细氧化铝粉体的纯度和粒度都不能达到理想的要求，同时产品的形貌难控制，尤其是分散性能不佳，这些都急需改进。本实验用传统的制备方法，采用高温烧结法，其优点是：实验药品便宜，操作简单，易于掌握，制得的氧化铝粉末粒度很小。第二章 实验部分2.1 实验原理高温煅烧的分析纯硫酸铝氨产生分解反应,得到氧化铝,二氧化硫,氨气和水.其设计（论文）专用纸第- 12 -页反应方程式为:2NH4Al(SO4)212H2O Al2O3+SO2
27、+3SO3+2NH3+24H2OChemPastr此方法实验过程会产生少量的 SO2和 NH3 ,对环境造成污染.如用此方法生产大量的氧化铝应用先进的生产设备和防污措施,才能尽量避免大量的污染,造成环境破坏.2.2 实验方案设计本实验是用分析纯硫酸铝氨制备超细氧化铝粉末,较纯净的硫酸铝氨在高温煅烧后得到超细氧化铝粉末.经过反复重结晶的方法对硫酸铝氨提纯,使硫酸铝氨趋近高纯度,由于硫酸铝氨难容于水,通过加热的方法使之溶于水.溶于水的硫酸铝氨用滤斗过滤后滤夜中发生硫酸铝氨重结晶,结晶部分再使用高温热水溶解,然后再过滤,重复几次后得到较纯的硫酸铝氨烘干,经烘干后的铝氨通过不同温度下的煅烧,得到四种氧
28、化铝粉末,用实验仪器对其进行分析和研究。2.3 流程图设计（论文）专用纸第- 13 -页硫酸铝氨（实验室分析纯）提纯（3 次重结晶）烘 干烧 结X 射线衍射分析激光粒度分析2.4 实验用到的仪器和药品500 毫升容量的烧杯；DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器（上海越平科学仪器有限公司）；铁架台；漏斗；滤纸；分析纯硫酸铝氨（天津亚太龙兴化工有限公司 ）；蒸馏水；自制烧结炉（烧结温度可达 1600，温度偏差 2）；烘箱（北京鸿达天矩试验设备有公司），环境温度：528；氧化铝坩埚。设计（论文）专用纸第- 14 -页2.5 检测方法（1） X 射线衍射法原理：特征 X 射线及其衍射 X 射线是一
29、种波长很短(约为 200.06 nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“ 靶” 产生的 X 射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的 X 射线，称为特征（或标识）X 射线。当 X 射线以掠角 (入射角的余角，又称为布拉格角)入射到某一具有 d 点阵平面间距的原子面上时,在满足布拉格方程时，会在反射方向上获得一组因叠加而加强的衍射线。所使用的仪器型号及条件：德国 Bruker，型号 D8-ADVANCE，发散狭缝 1.0，接收狭缝 0.02，反散射狭缝 1.0，铜靶，X 光管高压 40kv，电流 40mA，扫描方式 2 连动,扫
30、描步进 0.02，扫描速度 0.1 秒。（2）粒度分析法激光粒度分析仪是根据光的散射原理测量粉颗粒大小的。具有测量的动态范围大、测量速度快、操作方便等优点，是一种适用面较广的粒度仪。原理上可以用于测量各种固体粉末、乳液颗粒、雾滴的粒度分布。光在行进中遇到微小颗粒时，会发生散射。大颗粒的散射角较小，小颗粒的散射角较大。仪器能接收的散射角越大，则仪器的测量下限就越低，如图 2-2 所示。大部分固体材料均是由各种形状不同的颗粒构造而成，因此，细微颗粒材料的形状和大小对材料结构和性能具有重要的影响。尤其对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小、形状的表征和
31、控制具有重要的意义。一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛采用等效粒度的概念。测试操作简便快捷：放入分散介质和被测样品，启动超生发生器使样品充分分散，然后启动循环泵，实际的测试过程只有几秒钟。测试结果以粒度分布数据表、分布曲线、比表面积、D10、D50、D90 等方式显示、打印和记录。设计（论文）专用纸第- 15 -页图 2-2 颗粒对光的散射现象图 2-3 为激光粒度仪的原理性结构图所使用的仪器型号及条件：型号：LS900，珠海欧美克科技有限公司产；颗粒尺寸小至亚微米、大至上千微米，散射
32、角小至 0 度，大至 150 度的全范围内，都能获得精确的理论光能分布数值。(一) 背景测量1. 将循环进样器样品池中加满水，按速度控制开关；2. 检查循环进样器有无漏水，如无，将循环进样器推入测试仓底；设计（论文）专用纸第- 16 -页3、打开计算机,双击屏幕上的“OMEC 激光粒度分析仪”图标,进入仪器配套的软件界面。4、交替调节上下两个对中旋钮, 使“背景光能分布”中的“零”环最高,零一环差距最大，而其他环相对较低。5、用鼠标点击新建，在新建文件中输入：样品名称、样品编号、折射率、介质名称、分散剂名称、超声时间、测试人等项内容。6、用鼠标点击“背景”按钮。背景测试完成后，出现“分析”。(
33、二)样品准备与测量用取样勺从样品袋中取出适量的样品,投入到 100ml 烧杯中,在烧杯中加入 40ml左右去离子水和适量分散剂,用玻璃棒搅拌悬浮液,然后放入超声波分散器中,打开超声波清洗机电源,让其振动 3 分钟左右,并观察样品有无漂浮颗粒。样品分散好后，关掉电源,取出烧杯，将样品一次性倒入样品池，剩余的用去离子水冲洗并倒入样品池，迅速点击“分析”，进入样品测量阶段。注意观察“零”环的高度变化，此时零环代表遮光比，与样品的加入量有关。一般应控制在 5%到 25%之间（8%至 12%为最好）。当出现“本次分析已完成”字样时，用鼠标点击“OK”按钮，样品测试完成。保存实验报告。（三)样品池清洗用分
34、散介质反复冲洗样品池，观察背景光能分布，当光能分布逐渐降低，每一环都基本趋于零时，基本冲洗干净，可准备下一次测量。第三章 实验结果与讨论 3.1 粒度分析结果图 3-1 至图 3-4 为不同温度烧制条件得到的 4 种 Al2O3粉末的粒度分布图。设计（论文）专用纸第- 17 -页图 3-1 为 800样品粒度分布图图 3-1 可以看出 1 号样品的小粒度颗粒比较集中，粒度从 0 到 15 微米的颗粒大约占了 80%。由于硫酸铝氨大颗粒分解得到细小的硫酸铝颗粒。图 3-2 为 900样品粒度分布图 图 3-2，粉末的粒度都小于 14 微米。硫酸铝氨颗粒随温度的升高，颗粒继续变小。设计（论文）专用
35、纸第- 18 -页图 3-3 1000样品粒度分布图图 3-3，粒度在 0 到 20 微米之间颗粒大约占了整个粉末的 80%，此时硫酸铝分解为颗粒都是氧化铝粉末。图 3-4 4 号样品粒度分布图设计（论文）专用纸第- 19 -页图 3-4，4 号样品的粒度分布与 3 号样品的差不多，但是此时的颗粒是 型的氧化铝粉末， 和 型的氧化铝粉末转化为 型的。3.2 X 射线衍射测试结果图 3-5 不同温度下样品粉末的 X 衍射图四种不同温度下煅烧产物的 X 射线衍射图图中 A 和 B 分别是 800和 900下分解的硫酸铝粉末的 X 衍射， C 是 1000氧化铝粉末， D（D1,D2 和 D3）是三
36、种氧化铝粉末，分别是：,，3 种型的氧化铝粉末。在高温煅烧过程中发生的化学反应：（1）800和 900时，硫酸侣氨热分解得到硫酸铝，其他二氧化硫，三氧化硫，氨气和水蒸气都挥发了；(2)1000时，硫酸铝热分解得到氧化铝；粉末是氧化铝粉末；（3）1100时， 氧化铝晶型转变，最后得到 -Al 2O3 粉末。 设计（论文）专用纸第- 20 -页第四章 结 论1在常温下对硫酸铝氨进行重结晶提纯，重复 4 次重结晶使硫酸铝氨高纯。2在 800，900，1000，1100温度下进行烧结并对烧结后的粉末进行 X 衍射分析和粒度检测。（1）物相分析结果表明 800下得到硫酸铝，未出现氧化铝粉末；在 900下
37、得到硫酸铝粉末，没得到氧化铝粉末，说明低于 900温度下不会出现氧化铝粉末。在1000时，得到氧化铝粉末，说明硫酸铝继续分解的到氧化铝粉末，在 1100下，设计（论文）专用纸第- 21 -页得到三种不同的粉末：-Al 2O3 ，-Al 2O3，-Al 2O3。-Al 2O3 和 -Al 2O3大部分转变成超细的 -Al 2O3。（2）粒度分析结果：800时，硫酸铝氨大颗粒分解得到细小的硫酸铝颗粒，颗粒粒度大都集中在 0 到 20 微米之间。900时粉末粒度比 8001在常温下对硫酸铝氨进行重结晶提纯，重复 4 次重结晶使硫酸铝氨高纯。2在 800，900，1000，1100温度下进行烧结并对烧
38、结后的粉末进行 X 衍射分析和粒度检测。（1）物相分析结果表明 800下得到硫酸铝，未出现氧化铝粉末；在 900下还是得到硫酸铝，没得到氧化铝粉末，说明低于 900温度下不会出现氧化铝粉末。在1000时，得到氧化铝粉末，说明硫酸铝继续分解的到氧化铝粉末，在 1100下，得到三种不同的粉末：-Al 2O3 ，-Al 2O3，-Al 2O3。-Al 2O3 和 -Al 2O3大部分转变成超细的 -Al 2O3。（2）粒度分析结果：800时，硫酸铝氨大颗粒分解得到细小的硫酸铝颗粒。900时粉末粒度大于 800时的颗粒，硫酸铝产生大量聚集。在 1000，11000时的粉末都是氧化铝粉末，颗粒粒度都细小
39、，在 1100下， 和 两种型的氧化铝粉末转化成超细 -Al 2O3 粉末。参考文献【1】杨重愚，轻金属冶金学M北京：冶金工业出版社,2002【2】车玲我国氧化铝工业技术现状与反展趋势J世界有色金属，2005(5):1418【3】宋晓岚，邱冠周，吴雪兰，等特种氧化铝生产研究开发现状及其展望J材料导报，2004.18(4):1216设计（论文）专用纸第- 22 -页【4】何克澜，林健，覃爽纳米氧化铝粉体的制各与应用进展明玻璃与搪瓷,2006，34(5)：4852【5】刘有智，李裕，欧阳朝斌超细氧化铝的制备及应用研究进展J华北工学院学报2002,23(5):338441【6】郭秋宁活性氧化铝的性质
40、、制各及应用阴广西化工，1996，25(4)：3134【7】陈胜福，黄坚，李建文多品种氧化铝开发进展、动向及市场现状册材料导报，2006，20(7)：2226【8】候万国，孙德军，张春光应用胶体化学M北京：科学出版杜，1998【9】王宏志，高濂，李炜群，等高分子网络凝胶法制备 a-A1203 粉体.无机材料学报。2002.15(3):356360【10】 刘吉平，郝向阳.纳米科学与技术M科学出版社.2002【11】柯扬船，皮特斯壮聚合物一无机纳米复合材料M化学工艺出版社，2003【12】曹茂盛，曹传宝，徐甲强纳米材料科学M哈尔滨工程大学出版社,2002【13】顾立新，成庆堂，石劲松纳米 A12
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42、【20】柯扬船，皮特斯壮聚合物一无机纳米复合材料【M】化学工艺出版社，2003【2l】曹茂盛，曹传宝，徐甲强纳米材料科学口川哈尔滨工程大学出版社,200222 garakas Y，eta1British Ceram Trans 1994，93(2)【23】顾立新，成庆堂，石劲松纳米 A1203-一种前景广阔德新型化工材料叨化工新型材设计（论文）专用纸第- 23 -页料。2000，28(11)：2021【24】马荣骏，邱电云，马文骥湿法制备纳米级氧化铝明湿法冶金，1999，70(2)：313525】李芳字，刘维平，纳米粉体制备方法及其应用前景川 I 中国粉体技术，2000，6(5)：293226
43、孟季茹，赵磊，梁国正，等无机非金属纳米微粒的制备方法川化工新型材料，2000.28(4):232727周曦亚，程吉平，液相共沉淀法制氧化铝超细粉过程及防团聚措施阴华南理工大学学报自然科学版)：199624(7)：7882【28】沈毅，杨正方板状氧化铝增强氧化铝陶瓷川硅酸盐通报，2001(6)：5152【29】刘彤，谢志鹏，陆继伟，等长柱装晶高韧性氧化铝陶瓷的制备与性能研究阴材料工程。2001，(8)：1417【30】肖庆刚扁铬铸铁磨球在氧化铝生产中的应用【J】，轻金属，1994，0)：912文献翻译J OURNAL OF RARE EARTHSVol . 25 , Spec . Iss ue
44、, Dec . 2007 , p. 406Preparation of N ano2Alumina with Aluminum Scraps as R aw 设计（论文）专用纸第- 24 -页MaterialsZhang Liangmiao (张良苗)1 , 2, Feng Y ongli (冯永利)2, Lu Wencong (陆文聪)2 3, Chen Nianyi (陈念贻)2( 1. School of Material Science and Engineering , Shanghai Univer sity , Shanghai 200072 , China ; 2. Depar
45、tmentof Chemistry , Shanghai Univer sity , Shanghai 200444 , China)Abstract : Ammonium aluminum carbonate hydroxide (AACH) was synthesized by the reaction of ammonium aluminumsulphate (AA) with ammonium hydrogen carbonate (AHC) . AA was obtained by the reaction of NH4HSO4 with aluminumscraps as the
46、raw materials . According to this method , AACH samples prepared were used to fabricate nano alumina pow2ders by thermal decomposition. The microstructural properties of as2 formed alumina were characterized by X2ray diffraction(XRD) , transmission electron microscopy (TEM) , scanning electron micro
47、scopy (SEM) , special sur face analysis and in2ductively coupled plasma2atomic emission spectrometry ( ICP2AES) . Experimental observations revealed that highly pure(99. 99 %) 2alumina with mean diameter of 49 nm could be obtained.Key words : aluminum scraps ; ammonium aluminum carbonate hydroxide ;
48、 nano aluminaCLC number : O648 Document code : A Article ID : 1002 - 0721(2007) - 0406 04Ultrafine alumina powder has received increasingattention due to its wide applications in catalyst , trans2parent ceramics and abrasives because of its chemicalstability and wear resistance . However , alumina pow2ders that are used in industry must be not only manu2factured in a low2cost manner , but also of a sufficientpurity and exhibit desirable properties for a given ap2plication. The manufacturing process for these parti2cles should be high
