1、第二章中药制剂的鉴别 2显微鉴别 3理化鉴别 1性状鉴别 1性状鉴别 中药制剂性状 除去包装后的性状 性状鉴别的内容颜色 形态与形状 气 味等 黄连上清丸 本品为黑褐色的大蜜丸 气芳香 味苦 2显微鉴别 适用于 由药材粉末直接制成的制剂或添加有部分药材粉末的制剂 六味地黄丸粉末显微特征图 用物理的 化学的或物理化学的方法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别 3理化鉴别 化学反应法升华法光谱法色谱法 化学反应法要求反应的专属性强 简单易行分析前对样品进行分离精制显色反应 沉淀反应 大黄流浸膏中大黄的鉴定 取本品1ml 加1 氢氧化钠溶液1ml 煮沸 放冷 滤过 取滤液2ml 加稀盐酸数滴使呈酸性 加
2、乙醚10ml 振摇 乙醚层显黄色 分取乙醚液 加氨试液5ml 振摇 乙醚层仍显黄色 氨液层显持久的樱红色 升华法鉴定具有升华性质的化学成分 如冰片 大黄蒽醌类等 观察升华物的形状 颜色 荧光等 光谱法可见 紫外分光光度法 最大吸收波长法荧光法红外光谱法 色谱法薄层色谱法 依据 固定色谱条件下 相同物质的Rf值相同 对照品对照药材供试品 123 首乌丸薄层色谱鉴别提取方法 甲醇提取薄层板 硅胶G 0 5 NaOH展开剂 甲苯 乙酸乙酯 甲酸 15 2 1 检测波长 365nm 1大黄素2大黄素甲醚3 4何首乌对照药材5 6首乌丸 123456 薄层色谱的操作方法 一 制板 二 点样 三 展开 四
3、 检视 1 器具 毛细管 微量注射器 二 点样 2 点样量 1 10 l 3 点样方法 垂直方向 斑点直径 2mm 4 点样后溶剂须挥干后再展开 1cm 1cm 1cm 2 展开剂 用量 展开剂浸没薄板下端约5mm 1 展开槽 层析缸 要求 密封性好 三 展开 临用前配制 3 展距 8 15cmRf 0 2 0 8 展距 过犹不及 论语 先进 4 防止拖尾 加入少量的酸碱 常用酸 甲酸 冰醋酸常用碱 浓氨水 乙二胺 展开 苯 EtOAc Me 异丙醇 浓氨水 6 3 1 5 1 5 0 5 原因 低极性低沸点溶剂在薄层板边缘易挥发 5 边缘效应 克服办法 a 预饱和 15 20minb层析缸内
4、壁贴浸湿的滤纸条c点样时不要太靠边缘 展开 1 定位方法 日光检视紫外光365nm下检视紫外光254nm下检视 四 检测 荧光淬灭斑点 3 防止显色后褪色 显色后盖上一玻璃板并封边 置干燥器 检测 2 显色前展开剂须挥干 注意 1 喷雾显色 细而均匀 2 显色剂 常用显色剂 皂苷 10 硫酸乙醇溶液 生物碱 改良碘化铋钾 黄酮 5 三氯化铝乙醇液 蒽醌 氨气 挥发油及低极性分子 5 香草醛硫酸液 酚 5 三氯化铁乙醇液 酸性 5 磷钼酸乙醇溶液 还原性物质 蓝色 人参皂苷 黄芪甲苷 氯仿 甲醇 水 65 35 10 下层 正丁醇 醋酸乙酯 水 4 1 5 上层 糖 正丁醇 冰醋酸 水 4 1 5 上层 中等极性 甲苯 醋酸乙酯 甲酸 10 3 0 5 常用展开系统 大黄 石油醚 30 60 甲酸乙酯 甲酸 15 5 1 上层黄连 苯 乙酸乙酯 甲醇 异丙醇 水 4 2 1 1 0 2 气相色谱法 小结薄层色谱法
