1、GB/T 89672000前 言本标准非等效采用了 1994 年日本食品添加物公定书第六版中的“谷氨酸钠”标准。本标准是对 GB/T 89671988谷氨酸钠的修订。本标准与 GB/T 89671988 的主要差异如下:标准名称修改为“谷氨酸钠(99%味精)”;取消了对锌的限量规定;将“重金属(以 Pb 计)”指标改为“铅”,最高限量不得超过 1 mg/kg; 将硫酸盐指标由小于(或等于)0.03%修改为小于(或等于)0.05%;增加了测定干燥失重的快速法(第二法);对其他有关试验方法也做了相应的调整;将半成品 L-谷氨酸(麸酸)质量要求列入附录 A。本标准的附录 A 和附录 B 都是提示的附
2、录。本标准自实施之日起,同时代替 GB/T 89671988。本标准由国家轻工业局提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位:中国食品发酵工业研究所、沈阳红梅企业集团有限责任公司、上海冠生园天厨食品有限公司、广州奥桑味精食品有限公司。本标准主要起草人:田栖静、张世根、俞儒钧、苏振玉、花惠颖、陈继高、徐爱菌。本标准由全国食品发酵标准化中心负责解释。国家质量技术监督局 20000405 批准 20000901 实施 GB/T 89672000中华人民共和国国家标准 GB/T8967-2000 谷氨酸钠(99%味精) 代替 GB/T8967-1988Monosodium L-gluta
3、mate(99%Wei Jing)1 范围本标准规定了谷氨酸钠(99%味精)的定义、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于谷氨酸钠含量不低于 99%的产品。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1911990 包装储运图示标志GB/T 6011988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 6021988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6031988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制
4、备GB 13541986 大米GB/T 5009.111996 食品中总砷的测定方法GB/T 5009.121996 食品中铅的测定方法GB/T 65431986 瓦楞纸箱GB/T 66821992 分析实验室用水规格和试验方法GB 77181994 食品标签通用标准GB 96871988 食品包装用聚乙烯成型品卫生标准GB/T 123091990 工业玉米淀粉QB/T 18401993 工业薯类淀粉国家技术监督局令1995第 43 号 定量包装商品计算监督规定3 定义本标准采用下列定义.谷 氨 酸 钠 ( 99% 味 精 ) sodium L-glutamate ; L- 谷 氨 酸 单 钠
5、 水 化 物 monosodium L-glutamate monohydrate;缩写式:MSG(99%Wei Jing)以碳水化合物(淀粉、大米、糖蜜等糖质)为原料,经微生物(谷氨酸棒杆菌等)发酵,提取,中和,结晶,制成的具有特殊鲜味的白色结晶或粉末。4 化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称:L-谷氨酸单钠一水化物(或 L-氨基戊二酸单钠一水化物)分子式:C5H8NNaO4H2O国家质量技术监督局 20000405 批准 20000901 实施 GB/T 89672000结构式:NaOOCCH2CH2CHCOOHH2O NH2 相对分子质量:187.13(按 1995 年相对原子质量)
6、5 技术要求51 原料要求玉米淀粉:应符合 GB/T 12309 的规定。薯类淀粉:应符合 QB/T 1840 的规定。大米:应符合 GB 1354 的规定。半成品 L-谷氨酸(麸酸):应符合附录 A 的要求。52 外观及感官要求 本品为无色至白色结晶或粉末,无明显杂质,具有特殊的鲜味,无异味。53 理化要求应符合表 1 的规定。表 1 谷氨酸钠理化指标项 目谷氨酸钠含量,% 透光率,% 比旋光度, 20D氯化物(以 Cl-计),% pH 值 干燥失重,% 铁,mg/kg 硫酸盐(以 SO42 计),% 砷,mg/kg 铅,mg/kg 6 试验方法指 标99.098+24.90+25.30+
7、0.16.77.20.550.050.51 本试验方法中实验室用水,应符合 GB/T 6682 三级或三级以上水规格。所用试剂除另有注明外,均为分析纯。61 外观和感官检查 将样品撒在白色滤纸上,目视法检查其颜色和杂质品尝其滋味。同一单位包装,100 g 样品中不得超过 1 个(0.5 mm 以上)肉眼可见杂质。62 谷氨酸钠的鉴别 必要时,可按附录 B 鉴别。63 谷氨酸钠含量631 第一法 高氯酸非水溶液滴定法6311 方法提要 在乙酸存在下,用高氯酸滴定样品中的谷氨酸钠,以电位滴定法确定其终点,或以-萘酚苯基甲醇为指示剂,滴定溶液至绿色为其终点。6312 试剂和溶液国家质量技术监督局 2
8、0000405 批准 20000901 实施 GB/T 89672000a) 高氯酸标准溶液c(HClO4)=0.1 mol/L:按 GB/T 6011988 中 4.23 配制和标定;b) 乙酸(GB/T 676);c) 甲酸(HG/T 3-1296);d) 2 g/L-苯基甲醇-乙酸指示液:称取-萘酚基甲醇 0.1 g,用乙酸b)溶解并稀释至 50 mL。6313 仪器自动电位滴定仪(精度5 Mv);或酸度计:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极(或采用复合电极),并备用电磁搅拌器。6314 分析步骤a) 第一法 电位滴定先按仪器使用说明书处理电极和校正电位滴定仪。用小烧杯称取样品
9、 0.15 g,精确至 0.0001 g,加甲酸c)3 mL,搅拌直至完全溶解,再加乙酸b)30 mL,摇匀。将盛有试液的小烧杯置于电磁搅拌器上,插入电极,开启搅拌,从滴定管中分次滴加 0.5 mL 高氯酸标准溶液a),同时记录电位 E(或 pH 值)和消耗高氯酸标准溶液的体积 V;当滴定将至终点前,则每次滴加 0.05 mL 高氯酸标准溶液,记录一次电位 E(或 pH 值)和消耗高氯酸标准溶液体积 V,突跃点过去,仍继续滴加高氯酸标准溶液,直至电位 E(或 pH 值)无明显变化为止。以电位 E(或 pH 值)为纵坐标,以滴定时消耗高氯酸标准溶液的体积 V 为横坐标,绘制 E-V 滴定曲线,以
10、该曲线的转折点(突跃点)为其滴定终点。b) 第二法 指示剂法称取样品 0.15 g,精确至 0.0001 g,加甲酸c)3 mL,搅拌直至完全溶解,再加乙酸b)30 mL、-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液d)10 滴,用高氯酸标准溶液a)滴定试液,直至颜色变绿即为终点,记录消耗高氯酸标准溶液的体积(V1)。同时做空白试验,记录消耗高氯酸标准溶液的体积(V0)。c) 高氯酸溶液浓度的校正若滴定样品与标定高氯酸溶液时温度之差超过 10,则须重新标定高氯酸溶液的浓度;若不超过 10,则按式(1)加以校正。cc1=0(10) (1)1 + 0.0011tt 式中:c1滴定试液时高氯酸溶液的浓度,mol/L;
11、c0标定时高氯酸溶液的浓度,mol/L;t1滴定试液时高氯酸溶液的温度,; t0标定时高氯酸溶液的温度,; 0.0011乙酸的膨胀系数。6315 分析结果的表述 样品中谷氨酸钠含量按式(2)计算:0.09357()X1= V1 V0 cm100 (2) 式中:X1样品中谷氨酸钠含量,%;国家质量技术监督局 20000405 批准 20000901 实施 GB/T 89672000 V1试液消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;V0空白消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;c高氯酸标准溶液的浓度,mol/L; 0.093571.00 mL 高氯酸标准溶液c(HClO4)=1.000 mol/L相当于谷氨酸钠
12、(C5H8NNaO4H2O)的质量,g;m样品质量,g。 计算结果精确至小数点后第一位。6316 允许差 同一样品测定结果,相对平均偏差不得超过 0.3%。632 第二法 旋光法6321 方法提要 谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光面旋转一定角度,所以,可用旋光仪测定其旋光度。根据旋光度换算成谷氨酸钠的含量。6322 试剂 盐酸(GB/T 622)6323 仪器 旋光仪(精度0.010)备有钠光灯(钠光谱 D 线 589.3 nm)。6324 分析步骤a) 称取样品 10 g,精确至 0.0001 g,加少量水溶解并全部移入 100 mL 容量瓶中,加盐酸 20
13、mL,混匀,待冷却至 20,补加水至刻度,摇匀。b) 在恒温室(20)里,先用标准旋光角校正仪器。然后,将上述试液置于旋光管中(不得有气泡),观测其旋光度,同时记录旋光管中试液的温度。6325 分析结果的表述 样品中谷氨酸钠含量按式(3)计算:aX2=25.16 + 0L.047c(20 t )100 (3) 式中:X2样品中谷氨酸钠含量,%; 实测试液的旋光度; L旋光管长度(即液层厚度),dm;c1 mL 试液中含谷氨酸钠的质量,g/mL;25.16谷氨酸钠的比旋光度, 20D;t测定时试液的温度,;0.047温度校正系数。 计算结果精确至小数点后第一位。6326 允许差 同一样品测定结果
14、,相对平均偏差不得超过 0.3%。64 透光率641 仪器 分光光度计(精度0.5T%)。642 分析步骤国家质量技术监督局 20000405 批准 20000901 实施 GB/T 89672000称取样品 10 g,精确至 0.1 g,加水溶解并定容至 100 mL,摇匀,作为试液。用试液冲洗并注入 10 mm 比色皿中,以溶解样品的同批水调仪器零点,于波长 430 nm 处,测定其透光率。测定结果准确至整数。643 允许差 同一样品两次测定,绝对值之差不得超过 1%。65 比旋光度651 方法提要同 6.3.2.1。652 试剂 同 6.3.2.2。653 仪器 同 6.3.2.3。65
15、4 分析步骤 同 6.3.2.4。655 分析结果的表述 若采用钠光谱 D 线,1 dm 旋光管,在 20测定(液温为 20)时,可以直接读数;若试液温度为 t时,则须按式(4)换算:X3= D(0.047 20 t) (4) 式中:X3样品的比旋光度, 20D; tD 在 t时试液的比旋光度;t测定时试液的温度,; 0.047温度校正系数。 计算结果精确至小数点后第一位。656 允许差 同一样品两次测定,绝对值之差不得超过 0.020。66 氯化物661 方法提要 试液中含有的微量氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀,其浊度与标准氯离子产生的氯化银比较,进行目视比浊定量。662 试剂和溶液a) 硝酸
16、(GB/T 626);b) 氯化物标准溶液(1 mL 溶液含有 0.1 mg 氯):按 GB/T 6021988 中 4.30配制。c) 10%(V/V)硝酸溶液:量取 1 体积硝酸a),注入 9 体积水中;d) 硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.1 mol/L:按 GB/T 6011988 中 4.21 配制。663 分析步骤称取样品 10 g,精确至 0.1 g,加水溶解并定容至 100 mL,摇匀,作为试液。吸取试液 10.00 mL 于一支 50 mL 纳氏比色管中,加水 13 mL,摇匀;准确国家质量技术监督局 20000405 批准 20000901 实施 GB/T 896720
17、00吸取氯化物标准溶液b)10.00 mL 于另一支 50 mL 纳氏比色管中,加水 13 mL,摇匀;同时向上述两管各加 10%(V/V)硝酸溶液c)1 mL、硝酸银标准溶液d)1.00 mL,立刻摇匀,于暗处放置 5 min 后,取出,立即进行横向或纵向目视比浊。若样品管浊度不高于标准管浊度,即氯化物含量等于或低于 0.1%。67 pH 值671 方法提要 将指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,构成一原电池,在一定温度下,原电池的电动势与溶液的 pH 值呈直线关系,通过测量原电池的电动势即可得出溶液的 pH 值。672 试剂 磷酸盐标准缓冲液(pH 值为 6.86):称取预先于 120烘
18、干 2 h 的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.40 g 和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.55 g,加不含二氧化碳的水溶解并定容至 1000 mL,摇匀。673 仪器a) pH 计(酸度计):精度为0.02 pH;b) 电极,以玻璃电极为指示电极,以饱和甘汞电极为参比电极(或采用复合电极)。674 分析步骤用磷酸盐标准缓冲液,在 25下,校正 pH 计的 pH 值为 6.86,定位(或采用两点定位法),用水冲洗电极。称取样品 5 g,精确至 0.1 g,加不含二氧化碳的水溶解并定容至 50 mL,摇匀,作为试液。用试液洗涤电极,然后将电极插入试液中,调整 pH 计温度补偿旋钮至 25,测定试液的
19、 pH 值。重复操作,直至 pH 值读数稳定 1 min,记录结果。测定结果准确至小数点后第一位。675 允许差 同一样品两次测定,绝对值之差不得超过 0.05 pH。68 干燥失重681 方法提要 用干燥法测定失去的易挥发性(附着水分等)物质的质量,以百分含量表示。682 第一法 常规法6821 仪器a) 电热干燥箱:温控 981;b) 称量瓶:50 mm30 mm;c) 干燥器:内盛硅胶干燥剂;d) 分析天平:感量 0.1 mg。6822 分析步骤 用烘至恒重的称量瓶称取样品 5 g,精确至 0.0001 g,置于 981电热干燥箱中,烘干 5 h,取出,加盖,放入干燥器中,冷却至室温(3
20、0 min),称量。6823 分析结果的表述样品的干燥失重按式(5)计算:国家质量技术监督局 20000405 批准 20000901 实施 mmGB/T 89672000X4=12100 (5)mm1 式中:X4样品的干燥失重,%;m称量瓶的质量,g; m1干燥前称量瓶和样品的质量,g;m2干燥后称量瓶和样品的质量,g; 计算结果精确至小数点后第一位。6824 允许差 同一样品测定结果,相对平均偏差不得超过 10%。683 第二法 快速法6831 仪器a) 电热干燥箱:温控(1032);b) 称量瓶、干燥器、分析天平:同 6.8.2.1。6832 分析步骤 用烘至恒重的称量瓶称取样品 5 g
21、,精确至 0.0001 g,置于 1032电热干燥箱中,烘干 2 h,取出,加盖,放入干燥器中,冷却至室温(30 min)称量。6833 分析结果的表述 同 6.8.2.3。6834 允许差 同 6.8.2.4。69 铁691 方法提要 在酸性条件下,样液中的铁离子与硫氰酸铵作用,生成血红色的硫氰酸铁,其颜色的深浅与铁离子的浓度成正比,可以进行比色测定。692 试剂和溶液a) 硝酸(GB/T 626);b) 1+1 硝酸溶液:量取 1 体积硝酸a),注入 1 体积水中;c) 硫氰酸铵(GB/T 660);d) 150 g/L 硫氰酸铵溶液:称取硫氰酸铵c)15.0 g,加水溶解并定容至100
22、mL;e) 铁标准溶液(1 mL 溶液含有 0.1 mg 铁):按 GB/T 6021988 中 4.55 配制储备液。使用时,准确稀释 10 倍,即为铁标准使用溶液(1 mL 溶液含有 0.01mg 铁。)693 分析步骤称取样品 1 g,精确至 0.1 g,置于 50 mL 纳氏比色管中,加水 10 mL,摇动溶解,再加硝酸溶液b)2 mL,摇匀;准确吸取铁标准使用溶液e)0.05 mL于另一支 50 mL 纳氏比色管中,加水 9.5 mL、硝酸溶液b)2 mL,摇匀。将上述两管同时置于沸水浴中煮沸 20 min,取出,用流水冲冷至室温,同时向各管加硫氰酸铵溶液d)10.00 mL,补加水
23、至 25 mL 刻线,摇匀,以白纸为背景,进行目视比色。若样品管颜色不高于标准管颜色,即铁含量等于或低于 5 mg/kg。610 硫酸盐国家质量技术监督局 20000405 批准 20000901 实施 6101 方法提要GB/T 89672000 样液中微量的硫酸根与氯化钡作用,生成白色硫酸钡沉淀,与标准浊度比较定量。6102 试剂和溶液a) 盐酸(GB/T 622);b) 10%(V/V)盐酸钡溶液:量取 1 体积盐酸a),注入 9 体积水中;c) 氯化钡(GB/T 652);d) 50 g/L 氯化钡溶液:称取 5.0 g 氯化钡c),加水搅拌溶解,定容至100 mL;e) 硫酸盐标准溶
24、液(1 mL 溶液含有 0.1 mg 硫酸根):按 GB/T 6.21988中 4.28 配制。6103 分析步骤称取样品 0.5 g,精确至 0.01 g,置于一支 50 mL 纳氏比色管中,加水 18 mL溶解,再加盐酸溶液b)2 mL,摇动混匀;准确吸取硫酸盐标准溶液e)2.50mL,置于另一支 50 mL 纳氏比色管中,加水 15.5 mL、盐酸溶液b)2 mL,摇动混匀。同时向上述两管各加氯化钡溶液d)5.00 mL,摇匀,于暗处放置 10 min后,取出,进行目视比浊。若样品管浊度不高于标准管浊度,即硫酸盐含量等于或低于 0.05%。611 砷 称取样品 1 g,精确至 0.01
25、g,置于测砷的锥形瓶中,加水 25 mL 摇动溶解,作为试液。以下按 GB/T 5009.111996 中砷斑法(第二法)测定。612 铅 称取样品 1 g,精确至 0.01 g,加水溶解并定容至 50 mL,摇匀,不经消化,作为试液。以下按 GB/T 5009.121996 原子吸收光谱法(第一法或第二法)或者二硫腙比色法(第三法)测定。613 单位包装质量检查将单位(内)包装袋提起,封口向下,轻轻抖动 3 次,不得撒漏内容物。7 检验规则71 组批 凡同一生产厂名、同一产品名称、同一规格、同一商标及批号,并具有同样质量合格证的产品为一批。72 抽样按表 2 规定抽取样本及单位包装,样品总量
26、不应少于 500 g。不足 500 g 时,可按比例加取。表 2批量范围箱22526150151120012013500035001 以上抽取样本数箱235813抽取单位包装数袋、瓶或桶235813合格判定数Ac11123不合格判定数Re22234721 抽样后,先进行外观和单位包装质量的逐件检查。国家质量技术监督局 20000405 批准 20000901 实施 GB/T 89672000722 将单位包装袋打开,迅速混匀,分装于两个洁净、干燥的磨口瓶中,贴上标签,并注明样品名称、生产厂名、商标、生产日期(批号)、取样日期、地点和取样人姓名。一瓶送化验室进行检验,另一瓶封存 3 个月备查。7
27、3 交收检验731 产品出厂前,须由生产厂的技术检验部门按本标准规定逐批进行检验,符合本标准要求并签发质量合格证的产品,方可出厂。732 交收检验项目 外观及感官、谷氨酸钠含量、透光率、比旋光度、pH 值、干燥失重、铁、硫酸盐、单位包装质量,标签和净含量。74 例行检验741 检验项目包括本标准技术要求的全部项目。742 一般情况下,例行检验每委度进行一次,有下列情况之一者,亦须进行。a) 更改主要原辅材料;b) 更改关键工艺和设备;c) 新试制的产品或正常生产停产生,重新恢复生产时;d) 国家技术监督机构提出例行检验要求。75 判定规则751 交收检验和例行检验同样判定。752 外观和单位包
28、装质量按表 2 判定。753 标签、净含量和其他理化指标,当检验结果中有一项不符合本标准要求时,应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复验,以复验结果为准。若仍有一项或一项以上不合格时,则判整批产品为不合格。8 标志、包装、运输、贮存81 标志811 包装储运图示标志应符合 GB 191 的规定。812 外包装箱上应标明:产品名称、生产厂名、厂址、生产(包装)日期(或批号)、规格、总净含量,并应标有“防水、防潮”、“轻拿轻放”等字样。 813 销售包装上应按 GB 7718 规定标注:产品名称、生产厂名、厂址、谷氨酸钠含量、生产(包装)日期、净含量及执行的产品标准号。可以免除标注保质期(或保存期
29、);生产(包装)日期可采用喷码或压印两种方式标注至年、月、日,但字迹必须清晰可见。82 包装821 销售产品必须用符合 GB 9687 要求的塑料薄膜袋或符合食品卫生要求的容器进行包装,无包装产品不得上市销售。包装纸箱须符合 GB/T 6543 要求。822 销售包装的净含量应符合国家技术监督局令1995第 43 号的规定。823 包装袋应应封口严密。83 运输、贮存831 产品在搬运过程中应轻拿轻放,不得扔、砸、磕碰。832 产品在运输中,应有防雨、防潮、防晒措施,不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性物品及其他污染物混装、混运。833 产品在贮存中,不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性物品及其他
30、污染物混合贮存国家质量技术监督局 20000405 批准 20000901 实施 A1 定义GB/T 89672000附录 A(提示的附录)半成品 L-谷氨酸(麸酸)质量要求本标准采用下列定义。L-谷氨酸(麸酸)L-glutamic acid以面料水化合物(淀粉、大米、糖蜜等糖质)为原料,经微生物(谷氨酸棒杆菌等)发酵、提纯制成,带特征酸味的结晶或结晶性粉末。A2 技术要求A2.1 主要原料要求玉米淀粉:应符合 GB/T 12309 的规定。薯类淀粉:应符合 QB/T 1840 的规定。大米:应符合 GB 1354 的规定。糖蜜:须制定企标,对其含糖量及杂质进行控制。A2.2 外观及感官要求
31、本品为类白色、浅黄色(系指以淀粉、大米等为原料)或棕黄色(系指以糖蜜为原料)结晶或结晶性粉末,微带特征酸味,无异味。A2.3 理化要求应符合表 1 的规定。表 A1 L-谷氨酸(麸酸)理化指标项 目L-谷氨酸含量,% 比旋光度, 20D 透光率,% 硫酸盐( SO42 ),% 1)以糖蜜为原料的。A3 试验方法A3.1 L-谷氨酸含量A3.1.1 第一法 旋光法A3.1.1.1 方法提要 同 6.3.2.1。A3.1.1.2 试剂 同 6.3.2.2。A3.1.1.3 仪器 同 6.3.2.3。A3.1.1.4 分析步骤a) 试液的制备优等品9731.0400.35合格品9530.030称取样
32、品 10 g,精确至 0.0001 g,加水 20 mL,在搅拌下加入盐酸(GB/T 622)16.5 mL,使其全部溶解并移入 100 mL 容量瓶中,待溶液冷却至 20时,用水定容,混匀。用滤纸过滤,收集滤液。国家质量技术监督局 20000405 批准 20000901 实施 GB/T 89672000若试液颜色较深,可加入活性炭 0.1 g(以糖蜜为原料颜色很深时,最多可加入活性炭 0.3 g),搅拌脱色。用 滤纸过滤,弃去前 5 mL 滤液,收集其余滤液作为试液。b) 测定按 6.3.2.4b)测定。A3.1.1.5 分析结果的表述 样品中 L-谷氨酸含量按式(A1)计算:aXA1=3
33、2.00 +L0.06c(20 t )100 (A1) 式中:XA1样品中谷氨酸含量,%; a实测试液的旋光度; L旋光管长度(即液层厚度),dm; c1mL 试液中含谷氨酸的质量,g/mL;32.00谷氨酸的比旋光度,a ;20 t测定时试液的温度,;0.06温度校正系数。D计算结果精确至小数点后第一位。A3.1.1.6 允许差同 6.3.2.6。A3.1.2 第二法 中和滴定法A3.1.2.1 方法提要谷氨酸具有两个酸性的COOH 基和一个碱性的NH2基,可以用碱液滴定其中COOH 基,以消耗碱的量间接求得谷氨酸含量。A3.1.2.2 试剂和溶液a) 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1
34、mol/L:按 GB/T 6011988 中 4.1 配制和标定;b) 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.05mol/L:将氢氧化钠标准溶液a)准确稀释 1 倍。A3.1.2.3 仪器自动电位滴定仪。A3.1.2.4 分析步骤a)按仪器使用说明书处理电极和校正自动电位滴定仪。b)粗称样品 10g,用乳钵研细,作为试样。c)准确称取试样 0.25g,精确至 0.0001g,置于 100mL 高脚烧杯中,加水 70mL,加热使之全溶解,冷却至室温,采用电位滴定法,以 0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液b滴定,终点 pH 值控制在 7.0,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V)。d)同时做空白试验
35、,记录消耗氢氧化钠标准溶液b的体积(V0)。A3.1.2.5 分析结果的表述样品中 L-谷氨酸含量按式(A2)计算:0.1471()100XA2= c V V0m(A2)国家质量技术监督局 20000405 批准 20000901 实施 GB/T 89672000式中: XA2样品中谷氨酸含量,%; V试液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; V0空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; c氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;0.01471.00 mL 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000 mol/L相当于 L-谷氨酸(C5H9NO4)的质量,g; m样品质量,g。 计算结果精确至小数点后第
36、一位。A3.1.2.6 允许差 同 6.3.1.6。A3.2 比旋光度A3.2.1 吸取试液A3.1.1.4a),按 6.5 进行测定。A3.2.2 分析结果的表述 若采用钠光谱 D 线,1 dm 旋光管,在 20测定(液温为 20)时,可以直接读数;若试液温度为 t时,则须按式(A3)换算:XA3= tD(0.06 20t) (A3) 式中:XA3样品的比旋光度, 20D; tD 在 t时试液的比旋光度; t测定时试液的温度,;0.06温度校正系数。 计算结果精确至小数点后第一位。A3.2.3 允许差 同一样品两次测定,绝对值之差不得超过 0.020。A3.3 透光率A3.3.1 试剂a)
37、盐酸(GB/T 622);b) 盐酸溶液c(HCl)=2 mol/L:量取盐酸a)16.5 mL,注入 100 mL 水中,摇匀。A3.3.2 仪器 分光光度计:精度0.5T%。A3.3.3 分析步骤 称取试样 5 g,精确至 0.1 g,用盐酸溶液b)溶解并定容至 100 mL,摇匀,作为试液。用试液冲洗并注入 10 mm 比色皿中,以同批盐酸溶液b)调仪器零点,在波长 590 nm 处,测定其透光率。A3.3.4 允许差 同 6.4.3。A3.4 硫酸盐A3.4.1 方法提要同 6.10.1。A3.4.2 试剂和溶液国家质量技术监督局 20000405 批准 20000901 实施 同 6.10.2。A3.4.3 分析步骤GB/T 89672000吸取试液A3.1.1.4a1.00 mL,加水 17 mL、10%(V/V)盐酸溶液 2 mL,作为样品管;吸取硫酸盐标准溶液 3.50 mL,加水 14.5 mL、10%(V/V)盐酸溶液 2 mL,作为标准对照管,以下按 6.10.3 进行测定。若样品管浊度不高于标准管浊度,即硫酸盐含量等于或低于 0.35%。附录 B (提示