1、、药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遺留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3 试剂与试液：硫酸 分析纯4 操作步骤中国药典检测方法4.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经 700800炽灼约 3060 分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约 30 分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。如无特殊情况，空坩埚在700800 （或 500600 ）炽
2、灼二小时即可恒重。4.2 称取供试品：取供试品 1.0g2.0g 或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸 0.51.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700800 炽灼，约 60 分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500600 ）。恒重：按操作方法 5.4.4，依法操作炽灼 30
3、分钟，直至恒重。如无特殊情况，在 700800（或500600 ）炽灼二小时即可恒重。4.5 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在 500600。5 欧洲药典检测方法5.1 在 60050灼烧一个白金、瓷或石英坩埚 30 分钟，干燥器内冷却后称重。加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。5.2 用 1mL 的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。5.3 在 60050的高温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操作过程不应有火焰出现），干燥器内冷却后称重，并计算残渣的量。5.4 除非另有规定，假如残渣的量超过规定的限量，重复用硫酸湿润和灼烧，
4、与前面操作相同，直至恒重。6 美国药典方法、6.1 称取 12g 样品或规定量的样品于已经灼烧，冷却和称重的合适坩埚（600 50炽灼 30 分钟），用少量（1mL）的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。6.2 冷却后，除非另有规定，用少量（ 1mL）的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。6.3 在 60050的高温炉内灼烧，或者其它规定的温度，直至完全灰化，在干燥器内冷却后称重，计算残渣的量。6.4 假如残渣的量超过规定的限量，再用 1ml 硫酸湿润残渣，继续低温加热和灼烧（与前面操作相同），并计算残渣的量。除非另有规定，继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。6.5 恒重：系指连续两次炽灼后的重量差异在 0.3mg（ChP ）或 0.5mg（EP，USP）以下的重量。7 计算：炽灼残渣%= 100% 样 品 重 量空 坩 埚 重残 渣 及 坩 埚 重
