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食品中粗脂肪含量的测定(碱性乙醚).doc

上传人:hwpkd79526 文档编号:8722931 上传时间:2019-07-09 格式:DOC 页数:2 大小:30KB
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1、1食品中粗脂肪含量的测定碱性乙醚法一、实验目的(1)学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成,正确选择脂肪的测定方法。(2)熟练掌握罗兹-哥特里(碱性乙醚)法的原理和操作要点。(3)掌握索氏抽提器和脂肪测定仪的使用。二、实验原理利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为脂肪。三、实验器材1、仪器、器皿:脂肪测定仪(或索氏抽提器) ,电子分析天平,电热鼓风干燥箱,干燥器,100ml 具塞量筒,电热恒温水浴锅,移液管等。2、试剂:无水乙醚、石油醚、浓氨水、95%乙醇3、材料:豆奶粉四、实验步骤1、操

2、作前的准备将脂肪测定仪的提取筒(或索氏抽提器的脂肪烧瓶)用蒸馏水洗净,于100-105干燥箱内烘干至恒重,在干燥器内冷却,编号后称重,记录重量m1,备用。2、样品处理精确称取样品 m(固体取 1.05.0g,用 10ml 60蒸馏水分数次溶解;液体取 10.00ml)于 100ml 具塞量筒中,加入浓氨水 1.25ml,混匀,置于 60水浴中加热 5min,再振摇 2min;加入 10ml 乙醇,加塞,充分摇匀;于冷水中冷却后,加入 25ml 乙醚,加塞轻轻振荡摇匀,小心放出气体,再塞紧,剧烈振荡1min,小心放出气体并取下塞子;加入 25ml 石油醚,加塞,剧烈振荡0.5min,小心开塞放出

3、气体,量筒静置 30min。3、回收溶剂待上层液澄清时,读取上层清液(醚层)总体积(V 0) ,倒出(或用移液管吸取)一定体积(V 1,20-30ml 左右)上清液(注意:不要搅动下层液) ,放入2已恒重(m 1)的提取筒(或脂肪烧瓶)中。将提取筒置于加热板上,调节位置使提取筒上口对准下压紧圈的圆柱孔,两者保持良好接触。冷凝管旋塞处于水平关闭状态,开启电源,根据所需加热温度调节加热旋钮,进行溶剂回收。4、称量溶剂回收完后,关闭电源,取下提取筒(或脂肪烧瓶) ,于水浴中将残余溶剂挥发,再置于 95105恒温干燥箱中干燥 1.5h,取出,于干燥器内冷却至室温后称重,重复操作直至恒重,记为 m2。五、结果计算与分析1、计算 102VmX式中:X样品中脂肪的含量,g/100g;m2提取筒和脂肪的质量,g;m1提取筒的质量,g;m样品的质量,g;V0醚层总体积,ml;V1测定所取的醚层体积,ml;2、结果分析六、注意事项1、抽提脂肪的试剂是易燃、易爆物质,因此抽提室内严禁明火存在,同时注意抽提室的通风换气。2、提取筒(或脂肪烧瓶)中的残余溶剂必须在水浴上彻底挥发后才能放入烘箱内干燥。干燥初期提取筒(或脂肪烧瓶)侧放,半敞开烘箱门,于 90以下鼓风干燥 1020min,然后将烘箱门关闭,升至所需温度。3、样品和乙醚的浸出物在烘箱内干燥时间不应过长,以免不饱和脂肪酸受热氧化而增加质量。

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