1、饲料中粗纤维含量的测定方法GBT 6434941 主题内容与适用范围本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。2 引用标准GBT 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 原理用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。4 试剂本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按 GB601 制备。4.1 硫酸(GB 625)溶液 0.1280.005molL氢氧
2、化钠标准溶液标定，GB 601。4.2 氢氧化钠(GB 629)溶液，0.3130.005molL邻苯二甲酸氢钾法标定 GB 601。4.3 酸洗石棉 HG 31062。4.4 95乙醇(GB 679)。4.5 乙醚(HG 31002)。4.6 正辛醇(防泡剂)。5 仪器设备5.1 实验室用样品粉碎机。5.2 分样筛：孔径 1mm，(18 目)。5.3 分析天平：感量 0.0001g。5.4 电加热器(电炉)，可调节温度。5.5 电热恒温箱(烘箱)：可控制温度在 130。5.6 高温炉：有高温计可控制温度在 500600。5.7 消煮器：有冷凝球的 600mL 高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。5.
3、8 抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用 200 目不锈钢网或尼龙滤布)。5.9 古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液 30mL(内含酸洗石棉0.20.3g)再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。5.10 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。5.11 粗纤维测定仪器国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。6 试样制备将样品用四分法缩减至 200g，粉碎，全部通过 1mm 筛，放入密封容器。7 分析步骤7.1 仲裁法称取 12g 试样，准确至 0.0002g，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10必须脱脂， 含脂肪不大于 10，可不脱脂)，放入消煮
4、器(5.7)，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1)200mL 和 1 滴正辛醇，立即加热，应使其在 2min 内沸腾，调整加热器， 使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。 随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液(4.2)将残渣转移至原容器中并加至 200mL，同样准确微沸 30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用 25mL 硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移到坩埚(5.9)中，用沸蒸馏水洗至中性，再用 15mL 乙醇(4.4)洗涤，抽干。将坩埚(5.9)放入烘箱(5.5)，于 130 2下烘干 2h，取出
5、后在干燥器(5.10)中冷却至室温，称重，再于 55025高温炉中(5.6)灼烧 30min，取出后于干燥器中(5.10)冷却至室温后称重。7.2 推荐法称 12g 试样（脱脂步骤同手工方法）于 G2玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器；从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液 200mL 和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调到合适位置，使溶液保持微沸 30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液 200ML，同样准确微沸 30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将坩埚（5.9）转移至冷萃取器，加入 25mL95乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱（5.5），于 1302下烘干 2h，取出后在干燥器（5.10）中冷却至室温，称重。再放入 50025高温炉（5.6）中灼烧 1h，干燥器（5.10）中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步聚见该仪器使用说明书。8 测定结果的计算8.1 计算公式粗纤维（）=（ m1 m1）/ m式中： m1 130烘干后坩埚及试样残渣重，g；m2 550（500）灼烧后坩埚及试样残渣重，g；m 试样（未脱脂）质量，g。8.2 重复性每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。粗纤维含量在 10以下，绝对值相差 0.4。粗纤维含量在 10以上，相对偏差为 4。
