1、滑 石 粉HuashifenTalc14807-96-6本品系滑石经精选净制、粉碎、浮选、干燥制成。主要成分为 Mg3Si4O10(OH)2。本品含镁(Mg)应为 17.0%19.5%。【性状】 本品为白或类白色、无砂性的微细粉末,有滑腻感。本品在水、稀盐酸或 8.5%氢氧化钠溶液中均不溶。【鉴别】 (1)取本品 0.2g,置铂坩埚中,加等量氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加硫酸 5ml,微热,立即将悬有 1 滴水的铂坩锅盖盖上,稍等片刻,取下铂坩锅盖,水滴出现白色浑浊。(2)取本品 0.5g,置烧杯中,加入盐酸溶液(410)10ml,盖上表面皿,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸 40 分钟,取
2、下,用快速滤纸滤过,用水洗涤滤渣45 次。取滤渣约 0.1g,置铂坩埚中,加入硫酸溶液(12)10 滴和氢氟酸 5ml,加热至冒二氧化硫白烟时,取下,冷却,加水 10ml 使溶解,取溶液 2 滴,加镁试剂(取对硝基苯偶氮间苯二酚 0.01g,加 4%氢氧化钠溶液 1000ml 溶解,即得)1 滴,滴加 40%氢氧化钠溶液使成碱性,生产天蓝色沉淀。(3)本品的红外光吸收图谱应在 3677cm12cm1,1018cm 12cm1,669cm 12cm1波数处有特征吸收(通则 0402) 。【检查】 酸碱度 取本品 10.0g,加水 50ml,煮沸 30 分钟,时时补充蒸失的水分,滤过,滤液遇石蕊试
3、纸应显中性反应。水中可溶物 取本品约 5g,精密称定,置 100ml 烧杯中,加新沸放冷的水 50ml,加热煮沸 30 分钟后,冷却,用经 105干燥至恒重的 4 号垂熔坩埚滤过,滤渣用水5ml 洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,在 105干燥 1 小时,遗留残渣不得过5mg(0.1%) 。酸中可溶物 取本品约 1g,精密称定,置 100ml 具塞锥形瓶中,精密加入加稀盐酸 20ml,称重,在 50浸溃 15 分钟,放冷,再称重,用稀盐酸补足减失的重量,摇匀,用中速滤纸滤过,精密量取续滤液 10ml,置经 105干燥至恒重的蒸发皿中,加稀硫酸 1ml,蒸干,105干燥至恒重,遗留残渣不得过 10mg
4、(2.0%) 。石棉 取本品,照 X 射线粉末衍射法(通则 0451)测定,实验条件:Cu K 辐射石墨单色器,管压 40kV,管流 40mA,连续扫描方式, 2 扫描范围为 1013 及2426,扫描步长为每分钟 0.02,在 10.50.12 处特征峰为角闪石特征峰,在24.30.12 和 12.10.12 处特征峰为蛇纹石特征峰。若在 X 射线粉末衍射检出石棉特征峰,需将样品置光学显微镜下观察,如发现有细针装纤维状物,且长短径比大于20 或长于 5m,判定为样品中含石棉;或发现以下情形中至少两项,也可判定样品中含有石棉:成束状的平行纤维;纤维束呈发散性末端;纤维状物呈薄针状;有由单个纤维
5、状物缠结而成的团块或纤维状物呈弯曲状。应不得检出。炽灼失重 取本品约 2g,精密称定,在 600700炽灼至恒重,减失重量不得过5.0%。铁 取本品约 10g,精密称定,置锥形瓶中,加 0.5mol/L 盐酸溶液 50ml,摇匀,置水浴加热回流 30 分钟,放冷,用中速滤纸滤过,滤液置 100ml 量瓶中,加热水30ml 分次洗涤容器及滤渣,滤过,洗液并入同一量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,作为供试品贮备液,精密量取 5ml,置 200ml 量瓶中,用 0.25mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取铁标准溶液适量,用0.25mol/L 盐酸溶液稀释制
6、成每 1ml 中含铁 510g 的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则 0406 第一法) ,在 248.3nm的波长处测定,计算,即得。含铁不得过 0.25%铅 取铁盐项下的供试品贮备液作为供试品溶液;除去供试品,同法制备空白溶液;另精密量取铅标准溶液适量,用 0.25mol/L 盐酸溶液稀释制成每 1ml 中含铅0.51.25g 的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则 0406 第一法) ,在 217.0nm 的波长处测定,计算,即得。含铅不得过 0.001%。钙 精密量取含量测定项下的供试品贮备液 5ml
7、,置 20ml 量瓶中,用混合溶液(取盐酸 10ml 和 8.9%氯化镧溶液 10ml,加水至 100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取钙标准溶液适量,用水稀释制成每 1ml 中含钙 100g 的溶液,精密量取适量,用混合溶液稀释制成每 1ml 中含钙 15g 的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406 第一法) ,在 422.7nm 的波长处测定,计算,即得。含钙不得过 0.9%。铝 精密量取含量测定项下的供试品贮备液 1ml,置 50ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取 1ml,置 25ml 量瓶中,用
8、混合溶液(取盐酸 10ml 和 2.5%氯化铯溶液 10ml,加水至 100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取铝标准溶液适量,用水稀释制成每 1ml 中含铝 1.0g 的溶液,精密量取适量,用混合溶液稀释制成每 1ml 中含铝 1050g 的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,用石墨炉原子化器,照原子吸收分光光度法(通则 0406 第一法) ,在 309.3nm 的波长处测定,计算,即得。含铝不得过 2.0%。砷盐 取铁盐项下的供试品溶液 10ml,加盐酸 5ml 与水 13ml,依法检查(通则0822 第一法) ,应符合规定(0.0002%)
9、 。【含量测定】 取本品约 0.1g,精密称定,置聚四氟乙烯容器中,加盐酸 1ml、无铅硝酸 1ml 与高氯酸 1ml,搅拌均匀,加氢氟酸 7ml,置加热板上缓缓蒸至近干(约0.5ml) ,残渣加盐酸 5ml,加热至沸,放冷,用水转移至 50ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液。精密量取贮备液 2ml,置 50ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取 2ml,置 100ml 量瓶中,用混合溶液(取盐酸 10ml 和 8.9%氯化镧溶液 10ml,加水至 100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取镁标准溶液适量,分别用水稀释制成每 1ml 中含镁 10g、 15g、20g、25g 的溶液,各精密量取 2ml,分置 100ml 量瓶中,用混合溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则 0406 第一法) ,在285.2nm 的波长处测定,用标准曲线方法计算,即得。【类别】 药用辅料,润滑剂等。【贮藏】 置干燥处保存。