1、当前版本编号 替代版本编号xxxx 公司规程名称 滑石粉操作规程第 1 页 共 5 页滑石粉操作规程1.目的建立滑石粉检验标准操作规程，规范石粉检验操作。2.范围适用于滑石粉的检验。3.依据：中国药典 2010 版一部4.职责4.1 起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人。4.2 QC 实施本规程4.3 QA 监督本规程的实施5.内容5.1 性状本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。气微，无味。本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。5.2 鉴别 5.2.1 仪器及试液一般实验仪器。镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚 0.01g 溶于 4%氢氧化钠溶液 1000ml 中5.2
2、.2 分析步骤5.2.2.1 取本品粉末 0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸 5ml，微热，立即将悬有 1 滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下铂坩埚盖，观察现象：水滴出现浑浊。5.2.2.2 取本品粉末 0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（410）10ml, 盖上表面皿，加热至沸腾，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣 45 次。去取残渣约 0.1g，置铂坩埚中。加入硫酸（12）起 草 人 日 期 20 年 月 日审 核 人 日 期 20 年 月 日批 准 人 日 期 20 年 月 日生效日期 颁发部门 质量部分发部门当前版本编号 替代版本编号xxxx 公司规程名称 滑石粉操作
3、规程第 2 页 共 5 页10 滴和氢氟酸 5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水 10ml 使溶解，取溶液 2 滴，加镁试剂 1 滴，滴加氢氧化钠溶液（410）使成碱性，观察现象：生成天蓝色沉淀。5.3 检查5.3.1 酸碱度5.3.1.1 仪器及试液一般实验仪器。5.3.1.2 分析步骤取本品 10g，加水 50ml，煮沸 30 分钟，时时补充蒸失的水分，滤过。滤液遇石蕊试纸应显中性反应。5.3.2 水中可溶物5.3.2.1 仪器及试液一般实验仪器。5.3.2.2 分析步骤取本品 5g，加水 30ml，煮沸 30 分钟，时时补充散失的水分，放冷，滤过，滤渣加水 5ml洗涤，洗液与
4、滤液合并，蒸干，在 105干燥 1 小时，计算遗留残渣不得过 5mg（0.1%）。5.3.3 酸中可溶物5.3.3.1 仪器及试液一般实验仪器。稀盐酸：取盐酸 234ml，加水稀释至 1000ml，即得。稀硫酸：取硫酸 57ml，加水稀释至 1000ml，即得。5.3.3.2 分析步骤取本品 1g，加稀盐酸 20ml，在 50浸渍 15 分钟，滤过。取滤液 10ml，加稀硫酸 1ml，蒸干，炽灼至恒重，计算遗留残渣不得过 10mg（2%）。5.3.4 铁盐5.3.4.1 仪器及试液一般实验仪器。亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾 l g , 加水 1 0 m l 使溶解，即得。本液应临用新制。5.3
5、.4.2 分析步骤取本品 10g，加水 30ml，加热煮沸 30 分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各 1ml，观察颜色变化，不得即时显蓝色。当前版本编号 替代版本编号xxxx 公司规程名称 滑石粉操作规程第 3 页 共 5 页5.3.5 炽灼失重5.3.5.1 仪器及试液一般实验仪器和马福炉。5.3.5.2 分析步骤取本品 2g，在 600700炽灼至恒重，计算减失重量不得过 5.0% 。减失量%= W坩 埚 +样 后 -W坩 埚W样 100%公式式中 W 坩埚+样后 -炽灼后恒重的坩埚与样品称样量；W 坩埚 -炽灼前恒重的坩埚称样量。5.3.6 重金属5.3
6、.6.1 仪器及试液一般实验仪器。0. 5mol/L 盐酸溶液：取盐酸 45ml，加水稀释至 1000ml，摇匀即得。醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵 25g，加水 25ml 溶 5 解后，加 7mol/L 盐酸溶液38ml，用 2moI/L 盐酸溶液或 5mol/L 氨溶液准确调节 pH 值至 3.5 (电位法指示），用水稀释至100ml，即得。标准铅溶液：称取硝酸铅 0.1599g，置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇勾，作为贮备液。精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 l0g
7、的 Pb）。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由 1mol/L 氢氧化钠溶液 15ml、水 5.0ml 及甘油 20ml 组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml，置水浴上加热 20 秒钟，冷却，立即使用。5.3.6.2 分析步骤取本品 5.0g，精密称定，置锥形瓶中，加 0. 5mol/L 盐酸溶液 25ml ，摇匀，置水浴加热回流 30 分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置 100ml 量瓶中，用热水 25ml 分次洗涤容器及残渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取 25ml 纳氏比色管三
8、支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（ pH3. 5)2ml 后，加水稀释成 25ml，乙管取供试品溶液 5.0ml ，置 25ml 纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，再加水稀释至刻度，丙管中加入与乙管相同量的供试液，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml 后，用水稀释成 25ml；再在甲、乙、丙三管中分别加当前版本编号 替代版本编号xxxx 公司规程名称 滑石粉操作规程第 4 页 共 5 页硫代乙酰胺试液各 2ml，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深，含重金属不得过
9、百万分之四十。5.3.7 砷盐5.3.7.1 仪器及试液一般实验仪器。碘化钾试液：取碘化钾 1 6 . 5g，加水使溶解成 100ml，即得。本液应临用新制。酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡 20g，加盐酸使溶解成 50ml，滤过，即得。本液配成后 3 个月即不适用。标准砷溶液：称取三氧化二砷 0.132g，置 1000ml 量瓶中，加 20%氢氧化钠溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于 1g 的 As）。醋酸铅棉
10、花：取脱脂棉 1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液 12ml 中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在 100以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。醋酸铅试液：取醋酸铅 10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成 100ml，即得。溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1 小时后取出，在暗处干燥，即得。5.3.7.2 分析步骤按中国药典2010 版二部附录 J 第一法连接仪器装置，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg，再于旋塞顶端平面上放一片溴化汞试纸，精密量取标准砷溶液 2.0ml，置 A 瓶中，加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将导气管密塞于瓶上，并将瓶置 2540水浴中，反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，即得标准砷斑。取重金属项下供试品溶液 20ml，加盐酸 5ml 作为供试品溶液置 A 瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液 5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深（百万分之二）。【性味与归经】 【功能与主治】同滑石。【用法与用量】 10-20，包煎。 外用适量。【贮 藏】 密闭。6.相关文件与记录 *当前版本编号 替代版本编号xxxx 公司规程名称 滑石粉操作规程第 5 页 共 5 页
