1、实验室原始记录编号: *样品编号 样品名称检验项目 食品中滑石粉 检验标准/方法 GB/T 21913-2008仪器 火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯)标准曲线分别吸取 0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,镁标准使用液于 100ml 容量瓶中,用氯化锶溶液稀释定容,配制成0.00ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug、2.00ug、3.00ug、4.00ug、5.00mg/L 的标准系列溶液。样品处理准确称取均匀试样 0.5g-1.50g,放入聚四氟乙烯塑料坩埚中,加入 15ml 混合酸,盖上盖,置电板加热,消化 1h-2h,至消化液无色透明为止。取下坩埚,
2、冷至室温。用少量蒸馏水将坩埚固体残渣完全转移到定量滤纸上,过滤,用少量蒸馏水约每次 50ml 冲洗 4 次。将滤纸和纸上固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中,加入 10ml 混合酸和 3ml 氢氟酸,置于电热板上缓慢加热消化 1h-2h,至无色透明。待坩埚中液体接近干时,取下冷却。用氯化锶溶液将消化液转移至100ml 容量瓶中,并定容至刻度。氯化锶溶液适当稀释后上机测定,滑石粉含量 1%左右的试样一般稀释 10 倍。同时做空白,空白只加混合酸,不加氢氟酸。测定仪器参考条件:波长 285.2nm,仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等按仪器说明调节。适当调节燃烧器角度,使仪器测量线性范围
3、的上限超过 5.0mg/L。将上机测定用样液、空白液和镁标准系列溶液分别导入火焰进行测定。镁曲线 标准系列曲线见后附。计算 公式X=(C 1*5.27/m1*1000*1000 )*100式中:X-试样中滑石粉的含量,单位为克每百克( g/100g) ;C 1-测定用试样液中镁的浓度,单位为毫克每升(mg/L) ;V 1-试样消化液定容体积 f1-试样消化液稀释倍数;5.27-镁换算为滑石粉(3MgO4SiO 2H 2O,相对分子质量 379.3)的系数;m 1-试样质量,单位为克(g) 。计算结果保留两位有效数字。序 号 样品编号 m1(g) V1(mL) C1(mg/Kg) 结 果(g/100g)12345678910备注检验员 : _ 检测日期 : _复核人 : _ 复核日期 : _