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滑石粉检验操作规程.doc

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1、中国 3000 万经理人首选培训网站滑石粉检验操作规程、范围:本标准规定了滑石粉的检验方法和操作要求;适用于本公司滑石粉的质量检测。二、引用标准:中华人民共和国药典(2000 年版二部)三、质量标准:指标名称 法定标准性 状本品为白色或类白色粉末,微细,无砂性的粉鉴 别 (1) 、 (2)应符合规定酸碱度 应符合规定水中可溶物 5mg酸中溶物 7.5mg铁盐 应符合规定检查炽灼残渣 5.0%霉菌 100 个/ml杂菌 1000 个/ml微生物限度检查 大肠杆菌 应不检出四、试剂:1、氟化钙(AR 级)2、氟化钠(AR 级)3、硫酸(AR 级)4、盐酸(AR 级)5、硝基偶氮间苯二酚(AR 级)

2、中国 3000 万经理人首选培训网站6、亚铁氰化钾(AR)五、仪器与用具1、铂坩埚2、瓷坩埚3、高温炉六、操作步骤1、性状:本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末,手摸有滑腻感,无臭,无味,本品在水、稀盐酸或稀氢化钠溶液中均不溶解。2、鉴别:2.1 取本品粉末 0.2g,置铂坩埚中,加等量氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加硫酸 5ml,微热,立即将悬有 1 滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下坩埚盖,水滴出现白色浑浊。2.2 取本品粉末 0.5g,置烧杯中,加入盐酸溶液(410)10ml,盖上表面 ,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸 40 分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤残渣 45次,取残渣约

3、 0.1g,置铂坩埚中,加入硫酸(12)10 商和氢氟酸 5ml,加热至冒三氧化硫白烟时,取下冷却后,加水 10ml 使溶解,取溶液 2 滴,加镁试剂(取对硝基偶氮间苯二酚 0.01g 溶于 4%氢氧化钠溶液 1000ml)1 滴,滴加氢氧化钠溶液(410)使成碱性,生成天蓝色沉淀。3、检查3.1 酸碱度 取本品 10g,加水 50ml,煮沸 30 分钟,时时补充蒸失的水分,滤过。滤液遇石蕊试纸应显中性反应。3.2 水中可溶物 取本品 5g,加水 30ml,煮沸 30 分钟,时时补充散失的水分,放冷,滤过,滤渣加水 5ml 洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,在 105干燥 1 小时,遗留残渣不得过5mg(0.1%) 。3.3 酸中可溶物 取本品 1g,加稀盐酸 20ml,在 50浸渍 15 分钟,滤过,取滤液10ml,加稀硫酸 1ml,蒸干,炽灼至恒重,遗留残渣不得过 7.5mg(1.5%) 。3.4 铁盐 取本品 10g,加水 30ml,加热煮沸 30 分钟,随时补充蒸失的水分,放冷,滤过,滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各 1ml,不得即时显蓝色。中国 3000 万经理人首选培训网站3.5 炽灼残渣 取本品,在 600700炽灼至恒重,减失重量不得过 5.0%。4、微生物限度检查:见微生物限度检查法操作规程 (编码:TS0260100) 。

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