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无机化学实验教案.doc

上传人:涵涵文库 文档编号:7463683 上传时间:2019-05-19 格式:DOC 页数:20 大小:469.66KB
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资源描述

1、1无 机 化 学 实 验 教 案(一)基本操作实验一 仪器认领、洗涤和干燥一、主要教学目标熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格,了解使用注意事项,落实责任制,学习常用仪器的洗涤和干燥方法。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:仪器的认领四、教学难点:仪器的洗涤五、实验内容:1、认识无机化学常用仪器和使用方法(1)容器类:试管,烧杯(2)量器类:用于度量液体体积:如量筒,移液管(3)其它类:如打孔器,坩埚钳2、仪器的洗涤,常用的洗涤方法(1)水洗:用毛刷轻轻洗刷,再用自来水荡洗几次,向学生演示洗涤的方法(2)用去污粉、合成洗涤剂洗

2、 :可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器,用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水荡洗。(3)铬酸洗液洗 仪 器 严 重 沾 污 或 所 用 仪 器 内 径 很 小 , 不 宜 用 刷 子 刷 洗 时 , 用 铬 酸 洗 液 ( 浓 H2SO4+K2Cr2O7) 饱 和 溶 液 , 具 有 很 强 的 氧化 性 , 对 有 油 污 和 有 机 物 的 去 污 能 力 很 强 , 注 意 :使用前,应先用刷洗仪器,并将器皿内的水尽可能倒净。仪器中加入 1/5 容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部全部为洗液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶,再

3、用水洗。洗液可重复使用,多次使用后若已成绿色,则已失效,不能再继续使用。铬酸洗液腐蚀性很强,不能用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不能倒入下水道,加 FeSO4 使 Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。(4)特殊污物的洗涤依性质而言 CaCO3 及 Fe(OH)3 等用盐酸洗,MnO 2 可用浓盐酸或草酸溶液洗,硫磺可用煮沸的石灰水洗。3、仪器干燥的方法:晾干:节约能源,耗时吹干:电吹风吹干气流烘干:气流烘干机烤干:仪器外壁擦干后,用小火烤干烘干:烘箱,干燥箱有机溶剂法:先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出,再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。实验

4、二 酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空一、主要教学目标:(一)解煤气灯酒精灯的构造和原理,掌握正确的使用方法(二)初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:玻璃管的加工四、教学难点:玻璃管的弯曲五、实验设备:酒精喷灯、烘箱六、实验内容:1、塞子钻孔,步骤如下:2(1)塞子大小的选择,选择与 2.5200 的试管配套的塞子,塞应能塞进试管部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于 2/3。(2)钻孔器的选择,选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。(3)钻孔的方法:将塞子小的一端朝上,平放在桌面上的一块木

5、块上,左手持塞,右手握住钻孔器的柄,并在钻孔器的前端涂点甘油或水;将钻孔器按在选定的位置上,以顺时针的方向,一面旋转一面用力向下压,向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上,不能左右摆动,更不能倾斜,以免把孔钻斜。钻孔超过塞子高度 2/3 时,以反时针的方向一面旋转一面向上提,拔出钻孔器。按同法以塞子大的一端钻孔,注意对准小的那端的孔位,直至两端圆孔贯穿为止。拔出钻孔器捅出钻孔塞内嵌入的橡皮。钻孔后,检查孔道是否重合。若塞子孔稍小或不光滑时,可用圆锉修整。(4)玻璃管插橡皮塞的方法:用水或甘油把琉璃管前端润湿后,先用布包住玻璃管,左手拿橡皮塞,右手握玻璃管的前半部,把玻璃管慢慢旋入塞孔内合适的位置。

6、注意:用力不能太猛;手离橡皮塞不能太远,否则玻璃管可能折断,刺伤手掌。2、酒精灯的使用(1)构造:灯帽、灯芯、灯壶。火焰温度通常在 400500C(2)使用方法检查灯芯,并修整。添加酒精(加入酒精量为 1/22/3 灯壶,燃烧时不能加酒精)点燃:用火柴。熄来:用灯帽(不能用嘴吹灭)盖灭。加热:用酒精灯外焰。给试管里液体加热的方法:液体不超过试管容积的 1/3,试管与桌面成 45o 角3、酒精喷灯的使用(1)构造和类型:座式 挂式灯管,空气调节器 灯管,空气调节器预热盘,铜帽,酒精壶 预热盘,酒精贮罐,盖子(2)使用添加酒精,不超过酒精壶的 2/3预热:预热盘加少量酒精点燃调节熄灭,可盖灭。注意

7、:每个实验台上预备一块湿抹布4、玻璃管的加工(1)截断和熔光:第一步:锉痕 第二步:截断 第三步:熔光(2)弯曲玻璃管:第一步:烧管,第二步弯管(吹气法)或不吹气法(3)制备滴管:第一步烧管,第二步拉管,第三步扩口实验三 溶液的配制一、主要教学目标(一)掌握一般溶液的配制方法和基本操作。(二)学习吸管、容量瓶的使用方法。(三)弄清楚质量分数和物质的量浓度的关系。(四)并能由固体试剂或者较浓准确浓度溶液配制较稀准确浓度的溶液。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:物质的量浓度溶液的配制方法和操作步骤四、教学难点:定容时刻度线的观察五、基本操作:1、容量瓶的使用:A

8、、洗涤3B、检查是否漏水C、溶液滴到刻度线以下 1cm 处,改用胶头滴管,逐滴加入2、移液管的使用:A、洗涤:水洗 转移液体洗 B、右手拿移液管,左手拿洗耳球,吸取试液C、排放液体六、实验内容:1、配制 0.1mol/L 的盐酸 50ml2、配制 0.1mol/L 的 NaOH 溶液 50ml3.NaOH 溶液的标定准确称取 H2C2042H20 1.31.6g 置于 100mL 烧杯中,加 30ml 蒸馏水,小心搅拌使之溶解,然后定量地转移入250mL 容量瓶中,定容,摇匀。用移液管移取草酸溶液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中,加 23 滴酚酞指示剂,用 0.1 molL-1NaO

9、H 溶液滴定至溶液呈粉红色且 30s 内不褪色为止。记录 NaOH 溶液的用量。平行滴定 3 次。按下式计算 NaOH 标准溶液的浓度。)Lmol(NaOH2CNaO1-4r VMmc4.HCl 溶液的标定(1)查:检查是否漏水和堵塞。(2)洗:洗净后用指定的酸和碱液润洗。(锥形瓶只用蒸馏水洗净即可)(3)盛、调:用烧杯沿漏斗注入滴定管中,放出液体,赶气泡、调起点。(4)取:将一定体积未知浓度的酸溶液放入锥形瓶中,滴入几滴酚酞。(5)滴定:操作要点及滴定终点的观察。左手控制滴定管的活塞或挤压玻璃小球,右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。(指示剂变色,半分钟内不褪色)(6)记和算:数

10、据的记录和处理求出酸的浓度。计算时可用公式:c(H +)= c(OH -)V(碱) V(酸)求。原理:c(H +)V(酸) = c(OH -)V(碱) 实验纪录待测酸溶液体积 标准碱溶液的体积滴定次数mL 滴定前 滴定后 体积第一次 第二次 第三次七、注意事项1、标定溶液要注意精确, 观察要仔细,掌握半滴技术。2、2、分析天平的使用,要注意保护刀口八、习题1、用容量瓶配制溶液时,要不要把容量瓶干燥?要不要用被稀释的溶液洗三遍?为什么?2、 怎 样 洗 涤 移 液 管 ? 水 洗 后 的 移 液 管 在 使 用 前 还 要 用 吸 取 的 溶 液 来 洗 涤 ? 为 什 么 ?实验四 五水合硫酸

11、铜结晶水的测定一、主要教学目标(一)了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。(二)熟悉分析天平的使用。(三)学习研钵、干燥器的使用以及使用沙浴加热、恒重等基本操作。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:测定硫酸铜晶体中结晶水含量的操作步骤4四、教学难点:沙浴加热五、实验设备:干燥器、烘箱、沙浴锅、电子分析天平六、实验内容:1、恒重坩埚将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上,小火烘干后,用氧化焰灼烧至红热,将坩埚冷却至略高于室温,再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中,冷却至室温(热的坩埚放入干燥器后,一定要在短时间内将干燥器盖子打开 12 次,以免内部压力降低,难以打

12、开)取出,用电子天平称量,重复加热至脱水温度以上,冷却,称重,直至恒重。2、水合硫酸铜脱水(1)在已恒重的坩埚中加入 1.01.2g 研细的 CuSO45H2O 在电光分析天平(或电子天平上)准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量,减去已恒重的坩埚质量,即为水合硫酸铜的质量。(2)将已称重的内装水合 CuSO45H2O 的坩埚置于沙浴盘中。靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计(300 oC)其末端应与坩埚底部大致处于同一水平,加热沙浴至约 210oC 然后慢慢升温至 280oC 左右,用坩埚钳将坩埚移入干燥器内,冷至室温。在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。计算脱水硫酸铜的质量,重复沙浴加热,冷却、

13、称量、直至恒重(两次称量之差EFe3+/Fe2+EI2/I-(二) 自行设计并测定下列浓差电池电动热,将实验值与计算值比较 CuLmolCuSOLolCuSO|).1().01.(| 44 在浓差电池的两极各连一个回形针,然后在表面皿上放一小块滤纸,滴加 1mol.L-1Na2SO4 溶液,使滤纸完全湿润,再加入酚酞 2 滴.将两极的回形针压在纸上,使其距约 1mm 稍等片刻,观察所压处,哪一端出现红色?(与 0.01mol.L-1CuSO4 溶液相连的电极出现红色)(三) 酸度和浓度对氧化还原反应的影响1、酸度的影响:(1)取 3 只试管分别加 0.5ml0.1mol.L-1Na2SO3,向

14、其中一只 0.5 ml1mol.L-1H2SO4 溶 液 , 另 一 只 加 0.5ml 蒸 馏 水 ,第 三 只 试 管 加 0.5ml 6mol.L-1NaOH 溶液,混合后再各加 2 滴 0.1mol.L-1的 KMnO4 溶 液 , 观 察 颜 色 变 化 有 何 不 同 。 化 学 方 程 式 分 别 为 :5Na2SO33H 2SO4 2KMnO4 5Na2SO4K 2SO42MnSO 43H 2O3Na2SO3 2KMnO4 H2O 3Na2SO42M nO2 2KOHNa2SO3 2KMnO4 2NaOH K2MnO4Na 2SO4 Na2MnO4 H2O现象:紫红色迅速褪去

15、有黑色沉淀 溶液变暗绿(421311 .3)(?.0.05. SOHLmolILmolILolm 的滴再 加无 色加 入试 管 中 加 无 色滴再 加棕 褐 色 .632a2、浓度的影响 (1)向 试 管 中 加 H2O.CCl4 和 0.1mol.L-1Fe2(SO4)3 各 0.5ml 加 入 0.5ml0.1mol-1KI 溶 液 , 振荡CCl 4层显 紫红色(2)向盛有 CCl4,1mol.L-1FeSO4 和 0.1mol.L-1Fe2(SO4)2 各 0.5ml 的试管中,加入 0.5ml 0.1mol.L-1KI 溶液,振荡后观察 CCl4 层颜色(无色或稍显紫色)(3)在实验

16、(1)的试管中,加入少许 NH4F 固体,振荡、观察 CCl4 层颜色的变化(与上一实验比较) (CCl 4层应该无色,因 F-与 Fe3+的综合能力较强)(四)酸度对氧化还原反应的速率的影响取两只试管分别加 0.5ml 0.1mol.L-1KBr 溶液,一只加 0.5ml 1mol.L-1H2SO4 溶 液 , 另 一 只 加 0.5ml 6mol.L-1HAc 溶 液 ,再各加 2 滴 0.01mol.L-1 的 KMnO4 溶 液 , 观 察 颜 色 退 去 的 速 度 。 化 学 方 程 式 分 别 为 :10KBr8H 2SO4 2KMnO4 5Br2 6K2SO42MnSO 48H

17、 2O5Na2SO36HAc 2KMnO4 5Na2SO42KAc2Mn(Ac) 23H 2O(五)氧化数剧中的物质的氧化还原性81、 )?(%)321.3241棕 色滴加 滴溶 液 OHSLmolKII22、1mol.L -1KMnO4 加 3 滴 1mol.L-1H2SO4 ? 紫色消失溶液 2 滴 再加 2 滴 3%的 H2O2 OHMnSKSKMn 224444 855 (三) 基础元素化学实验九 P 区非金属元素(一)一、主要教学目标(一)学习氯气、次氯酸盐、氯酸盐的制备方法(二)掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性,区别 Cl2、Br 2、I 2 的氧化性及 Cl-、Br -、I -还原性

18、。(三)掌握 H2O2 的鉴定以及 H2O2 氧化性还原性。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:次氯酸盐、氯酸盐强氧化性区别 Cl2、Br 2、I 2 的氧化性及 Cl-、Br -、I -还原性。四、教学难点:卤素合氧酸盐的性质五、实验内容:(一)KClO 3 和 NaClO 的制备1、装置见教材(P145 页)2、 OHClMnHlnO222)(4)(: 浓原 理 NalClaCl K223)3( 563、本实验内容包括制备 Cl2、KClO 3、NaClO,氯水余氯用 NaOH 溶液吸收(二)Cl 2、Br 2、I 2 的氧化性及 Cl-、Br -、I -

19、的还原性用所给试剂设计实验,验证卤素单质的氧化性顺序和卤离子的还原性强弱。设计实验如下: 将新制的氯水分别加入到盛有 KBr 溶液 KI 溶液的试管中,再分别加几滴 CCl4,振荡,观察 CCl4 层颜色的变化;将 Br2 水加入到盛有 KI 溶液的试管中,再加几滴 CCl4,振荡,观察 CCl4 层颜色的变化。结论:卤素单质的氧化性:,卤素阴离子的还原性:。(三)卤素合氧酸盐的性质1、次氯酸钠的氧化性 入2453MnSO0.molL2KI1入0.5ml 41号 品 红 褪 色号 产 生 黄 绿 色 : 气 体号 变 紫 红 色 :号 变 棕 色 :4 2:321021 242444 OHCl

20、lClOSNalNanSMnNalIlHI 2、KClO 3 的氧化性 ?.3?.205. 34211 溶 液继 续 加 入的再 加加 入 KlSLmolKILolmKClO解释:KClO 3 在中性溶液中不能氧化 I-,加入 H2SO4 有单质碘生成,继续加入 KClO3 无现象。9OHIClIClO23 363、总结氯元素含氧酸盐的性质:次氯酸盐的氧化性氯酸盐(四)H 2O2 的分解1、设计实验:验证 H2O2 的分解和氧化还原性(1)H 2O2 的分解: 22()Mnlg(或重金属离子如 )23,FeCurPb (2)H 2O2 的氧化性: 222XIHIKO(3)H 2O2 的还原性

21、424244225358KMnSOMnSH (4)H 2O2 的鉴定反应试管中加入 2ml3%的 H2O2、0.5ml 乙醚,1ml1moL.L -1H2SO4 和 34 滴 0.5mol.L-1K2Cr2O7 振荡试管,乙醚层显蓝色 22722()5Cr实验十 P 区非金属元素( 二)一、主要教学目标(一)掌握不同氧化态氮的化合物的主要性质(二)掌握硼酸及硼酸的焰色反应以及硼砂珠反应二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:亚硝酸及硝酸及其盐的主要性质四、教学难点:硼砂珠实验五、实验内容:(一)铵盐的热分解HClNl34 42342)(SOHNSOrr3272)(

22、 22345KONH3 可使湿润的红色石蕊试纸变蓝(二)亚销酸和亚硝盐1、亚硝酸的生成和分解HNO2 不稳定,只能存在于冷的稀溶液中342422HNOSaHNa冷O2、亚销酸的氧化性和还原性 )(22氧 化 性II565 2342 还 原 性OHMnNHMnN(三)硝酸和硝酸盐:1、硝酸的氧化性10(1) OHNOZnHNZn 22233)()(4浓(2) 234 2235)(4)(0极 稀稀NH3 可使湿润的红色石蕊试纸变蓝此试验是分析化学中用气密法鉴定 NH+4 的反应,用锌片比锌粒好,且要充分反应。(3) OHNSOHNS 22236)(16浓2、硝酸盐的热稳定性(热分解)23aO232

23、)(ONAgCu硝酸盐受热分解的规律: (四)硼酸及硼酸焰色反应1、硼酸的性质(1)PH 试纸测定绝和硼酸溶液的 PH 值PH 值约为 6,因 H3BO3 是一元弱酸,Ka=610 -10,它之所以显酸性并不是因为它本身给出质子,而是因为它是缺电子原子,它加合了来自水分子的 OH-而释放出 H+。 OBBO232若向 H2BO3 溶液中加入多羟基化合物,如甘油等,可使硼酸的酸性大为增强(PH 值降为 3 左右)OHRCOBHBO、RC 23/ 2、硼酸的鉴定反应:常利用硼酸和乙醇在浓 H2SO4 存在的条件下,生成挥发性的硼酸酯燃烧所特有的绿色火焰来鉴别硼酸根 CBSHB234233 )((五

24、)硼砂珠试验1、硼砂珠的制备铂丝用 6mol/L 的 HCl 清洗,在氧化焰上灼烧要重复数次不产生离子特征颜色 蘸硼砂灼烧并熔成圆珠。2、用灼热的硼砂珠沾少量 Co(NO3)2 灼烧,冷却后观察,再蘸 CrCl3 灼烧,观察颜色,并写出相应的化学方程式。 22223742 )( ONBCoNaOCoOBNa实验十一 常见非金属阴离子的分离与鉴定一、实验目的:学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法,以及离子检出的基本操作二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法11三、教学重点:常见阴离子的分离和鉴定方法四、教学难点:常见阴离子的分离和鉴定方法五、实验设备:离心机六、实验内容:(一)

25、常见阴离子的鉴定1、 的鉴定:23CO测定 0.1mol.L-1 的 Na2CO3 溶液的 PH 值向 Na2CO3 溶液中加入 10 滴 6mol.L-1 的 HCl 用玻璃棒蘸石灰水检验生成的气体 OHH323CaCO2322)(2、 的鉴定N取 2 滴 试液于点滴板上,加 1 滴 2mol.L-1 的 HAc,再加一滴对氨基苯横酸和 1 滴 胺如有玫瑰红色出现,示有 存在。3、 的鉴定24SO取 5 滴 ,加 2 滴 6mol.L-1 的 HCl 和 1 滴 溶液,如有白色沉淀,示有 存在 2aB24SO424Baa4、 的鉴定:用 KMnO4 酸性溶液SO5、 的鉴定(用 AgNO3

26、溶液)2 黑棕黄白 )(232OSAgg6、Cl -的鉴定:用硝酸酸化的 AgNO3 溶液和氨水 AgClHNOAgHNCll 3232 )()()( 无 色离 心 分 离白7、I -的鉴定(用酸化氯水和 CCl4) )(222层 显 紫 红 色lIl8、Br -的鉴定(用酸化的氯水) )(422显 黄 色 或 橙 红 色ClBrlClBr二、混合离子的分离1、 混合液的分离和鉴定I,设计方案如下:122、 混合物的分离和鉴定23,OS实验十二 主族金属(碱金属、碱士金属、铝、锡、铅、锑、铋)一、主要教学目标(一)比较碱金属碱土金属的活泼性和焰色反应(二)掌握镁、锡、铅、锑、的氢氧化物的溶解性

27、,锡、铅、锑、铋的难溶物及其转化二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:掌握镁、锡、铅、锑的氢氧化物的溶解性,锡、铅、锑的难溶物及其转化四、教学难点:掌握镁、锡、铅、锑的氢氧化物的溶解性,锡、铅、锑的难溶物及其转化五、实验内容:(一)钠、钾、镆、铝的性质Cl- Br- I-g(NH 3)2+,Cl-HNO3(白)HNO3、AgNO3AgCl AgBr AgI 溶 液氨 水AgBr、AgIZn 粉稀2SO4AgClBr-、I - Zn 、Ag 弃去 示有 Cl-Cl2 水、 CCl4CCl4 层显紫红色,示有I- 继续加 Cl2 水CCl4 层显棕黄色,示有 Br-

28、S2- SO32- S2O32-分成两份CdS加固体 CdCO3SO32-、S 2O32-Na2Fe(CN)5NO2moLL-1NaOHNa4Fe(CN)5NOS红紫色示有 S2-ZnSO4(饱和) AgNO3(过量)Na2Fe(CN)5NOK4Fe(CN)6红色沉淀,示有SO32-白色沉淀 黄 棕 黑,示有 S2O32-131、钠与空气中 O2 的作用钠(用滤纸吸干煤油)在坩埚中点燃(观察火焰颜色及生成物的状态)向坩埚中加 2ml 蒸馏水(溶液转移至试管,测 PH 值)加 H2SO4(再滴 KMnO4 溶液) 222 OHSNaNa点 燃2、钠、钾、镁、铝与水的反应?1?滴 酚 酞滴冷 水

29、K ?用 酚 酞 检 验煮 沸冷 水AlMg22HONaa 3)(6)( 22 gAlgAlgCM齐点燃生成的气体产生淡蓝色火焰。(二)镁、铝、锡、铅、锑的氢氧化物的溶解性 ?)(3232溶 液NaOHSbClPnll NaClOHSbNaSbClPPOSnaSnNHOHlONClAaClAlalMgNl3)(3)(,2)(2)(,)(,)( 3,2)(2 332232又 溶 于 盐 酸即 溶 于 又 溶 于即 溶 于 盐 酸 又 溶 于即 溶 于 盐 酸 而 不 溶 于溶 于 盐 酸(2) ?432lAlMg氨 水溶 液不 溶 于 过 量ClNHOAl NHOACOMgCl43 432 23

30、2422)( )((三)IA、IIA 元素的焰色反应铂丝浸于盐酸(6mol.L -1)灼烧 蘸取 LiCl、NaCl、KCl 、CaCl 2、SrCl 2、BaCl 2 等溶液(均为 1mol.L-1)观察火焰颜色。14(四)锡、铝、锑和铋的难溶盐1、硫化物(1)SnCl 2 溶液加 H2S 饱和溶液SnS (暗棕色)加盐酸?加(NH 4) 2S (NH4)2SxSnS 可溶于多硫化物溶液中: 232Sn(多硫离子有氧化性,可将 SnS 氧化成可溶性的硫代锡酸盐)SnCl4 溶液 加入 H2S 饱和溶液生成 SnS2 黄色沉淀)(32硫 代 锡 酸 根 离 子nSn(2)铅、锑、铋的硫化物 )

31、()( 3222323 棕 黑橙 红黑水 溶 液饱 和溶 液溶 液 溶 液 SBiObNOBibClPPbS 溶于浓盐酸中: PbS 能溶于稀 HNO3)(442PbClHHClPbS浓Sb2S3 能溶于浓盐酸中,NaOH 、(NH 4)2S 中。Bi2S3 只溶于浓盐酸中2、铅的难溶解(1)氯化铅: 、blNOb浓 盐 酸冷 却稀 盐 酸 223?)((2)碘化铅: 溶 于 热 水橙 黄 色 )(?22PbIK(3)PbCrO 4 的生成Pb(NO3)2 溶液,再滴入 K2CrO4 溶液观察 溶 于 强 酸 中黄 色 )(4CrOrPb4233rHNPbH(4)硫酸铅: 微 热少 许溶 液

32、aAcSa?)(423解释: 42442)(ONPbcAPbSO白实验十三 ds 区金属(铜、银、锌、镉)一、主要教学目标(一)了解铜、银、锌、镉氧化物或氢氧化物的生成和性质(二)了解锌、镉硫化物的生成和性质(三)掌握铜、银、锌、镉重要配合物的性质(四)掌握铜、银重要的氧化还原性二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:掌握铜、银、锌、镉重要配合物的性质四、教学难点:掌握铜、银重要的氧化还原性五、实验内容(一)铜、银、锌、镉氢氧化物或氧化物的生成与性质1、铜、锌、镉氢氧化物的生成和性质15?)(?)(/2/.05 42424224 NaOHSCdZnaSOHuLmo

33、lNaOHlCdSOZnu 白 蓝溶 液均 为Cu(OH)2 以碱性为主,溶于酸,但它又有微弱的酸性,溶于过量的浓碱溶碱。Zn(OH)2 呈两性,氢氧化镉呈两性偏碱性?只能缓慢溶解在热的浓碱中。2、银、汞氧化物的生成和性质(1)Ag 2O 的生成和性质 OHNOAgNaHAg 2323 )(离 心 分 离棕溶 液溶 液 gOga223232 3)(4(二)锌、镉、硫化物的生成与性质 ?/2.0?/.)(25.02. 4 三 水浓 盐 酸 盐 酸加三 水浓 盐 酸 盐 酸加离 心 分 离黄白 LmollCdSZnNaolSOZnmLlZnS 能溶于 2mol/L 的稀盐酸中(0.1mol/L 即

34、可)CdS 可溶于浓盐酸中(三)铜、银、锌的配合物1、氨合物的生成 ?/2.0/2.0543 加 过 量 氨 水氨 水滴 加 LmolZnSOAgNCuLmol OHnHZngu 2243232 2243232 )(4(四)铜、银、汞的氧化还原性1、Cu 2O 的生成和性质 ?)/2.1(4)(2加 浓 氨 水 振 荡 观 察 加 热 到 沸观 察加离 心 分 离 红 色葡 萄 糖溶 液 LmolSCuCuNaCuS 32 242564) 3)(HOHC葡 萄 糖2、氯化亚铜的生成和性质: OHlllH222 白 色16CuCl 可以氨水反应,溶于浓盐酸生成CuCl2 -)(2233CulHl

35、CulN3、CuI 的生成和性质: )(4白溶 液溶 液 CuIK、SO22)(4II白 NaIOSINa26423实验十四 常见阳离子的分离与鉴定(一)一、主要教学目标(一)巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质(二)了解常见阳离子的分离和检出方法,以及巩固检出离子的操作二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:常见阳离子的分离和检出方法,以及巩固检出离子的操作四、教学难点:常见阳离子的分离和检出方法,以及巩固检出离子的操作五、实验设备:离心机六、实验内容(一)碱金属,碱士金属离子的鉴定1、Na +的鉴定用饱和六羟基锑(V)酸钾 KSb(OH)6溶液 6)(

36、)(OHNaSbKSbNaCl假若没有沉淀,可以摩擦试管内壁用醋酸铀酰锌与 Na+在醋酸缓冲溶液中生成淡黄色结晶状醋酸铀酰锋钠沉淀 OHAcUcZnNaAAcUZn 22222 9)(3)(932、K +的鉴定:用饱和洒石酸氢钠 NaHC4H4O6 ClKNaCl 643、Mg 2+的鉴定用镁试剂: 蓝 色 沉 淀滴 镁 试 剂加 入白滴 入 1)(22MgglMg2+与镁试剂工在碱性溶液中生成蓝色螯合物沉淀4、Ca 2+的鉴定(用草酸铵) ClNHOCaNHCal 442422 )()( 白5、Ba 2+的鉴定:用 K2CrO4溶液在 HAc 和 NaAc 缓冲液中 22 BrrBl 示 有

37、(二)P 区和 ds 区部分金属离子的鉴定1、Al 3+的鉴定,用 HAC 酸化的铝试剂 红 色 絮 状 沉 淀滴 氨 水再 加水 浴 加 热搅 拌 滴铝 试 剂 21,%.03AlC232SNa除用172、Sn 2+的鉴定 22)(nSClHglSnCl 示 有变 黑变 灰白透 量 的3、Pb 2+的鉴定NaOHPbrOrPbLKmolN可 溶 于黄 沉 淀 溶 解溶 液黄)()(/1)(4242 424、Ag +的鉴定 AgCllAgAgClH323233 )(白5、Zn 2+的鉴定 4244244 )()()()( SONSZnSNZnS 白6、Cd 2+的鉴定: 323 2)aCdaO

38、d黄(三)部分混合离子的分离和鉴定(四)综合制备实验实验十五 转化法制备硝酸钾一、主要教学目标(一)学习转化法制备硝酸钾晶体。(二)学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作四、教学难点:溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作五、实验设备:水泵、布氏漏斗六、实验内容1、溶解蒸发称取 22gNaNO3 和 15gKCl,放入一只硬质试管中,加入 35ml 水,将试管置于甘油浴中加热。待盐全部溶解后,继续加热蒸发使溶液为原有体积的 2/3,趁热过滤,晶体是 。再用热滤漏斗过滤,滤液盛于小烧杯中自然冷却,析出晶

39、体是 减压过滤,尽量抽干,将析出的 KNO3 晶体水浴烤干。Ag(NH3)2+Na2CO3 饱和AgClAg+ Cd2+ Al3+ Ba2+ Na+6molNH3H2OAgCl 示有g +2molL-1Ba2+ Cd2+ Al3+ Na+H2SO4(6mol -1)Cd2+ Na+ Al3+CdSNa2S亮黄,示有Cd2+饱和 KSb(OH)6白 色 结 晶 状沉 淀 ,示 有 Na+白色沉淀BaSO4BaCO3NaAc HAcBa2+K2CrO4BaCO3黄色,示有 Ba2+6molL-1NH3H2OCd(NH3)42+、Na + Al(OH)3182、粗产品的重结晶 (1)保留 0.10.

40、2g 粗产品供纯度检验用,剩余的按粗产品:水=2:1(质量比)的比例,将粗产品溶于蒸馏水中。(2)加热、搅拌待晶体全部溶解后停止加热。(3)待溶液冷却至室温抽滤,水浴烘干,得到纯度较高的 KNO3 晶体称量。3、纯度检验(1)定性检验:分别将 0.1g 粗产品和一次重结晶的产品放入 2 支小试管中,加入 2ml 蒸馏水溶解,各滴入 1滴 5mol/L 的 HNO3 酸化,再各滴入 0.1mol/L 的 AgNO3 溶液 2 滴,观察对比。(2)根据试剂级的标准检验试样中总氯量取 1g 样品称准 0.01g 加热至 400oC 使其分解,于 700oC 灼烧 15min,冷却溶于蒸馏水中稀释至

41、25ml,加 2ml 5mol.L-1HNO3 和 0.1mol.L-1AgNO3 溶液摇匀,放置 10min 所呈浊度不得大于标准。实验 十六 硫酸亚铁铵的制备设计实验一、主要教学目标(一)根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵(二)进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作四、教学难点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作五、实验原理:铁屑与稀 H2SO4 反应制得 FeSO4,过滤后向滤液中加入 (NH4)2SO4 固体得混合液,加热浓缩便得到复盐 OHSF

42、eNOSNFeSOe 24242424 6()(6)( 六、实验内容:1、根据上述原理,设计制备硫酸亚铁铵的方法(1)铁屑在 Na2CO3 溶液中加热去油污(2)铁屑与稀 H2SO4 反应制备 FeSO4 并过滤(3)向滤液中加入(NH 4)2SO4 固体(4)浓缩结晶2、列出实验所需器材,药品仪器:托盘天平,锥形瓶 150ml,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,目视比色管 25ml,抽气管试剂:(NH 4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/L HCl 10%的 Na2CO3,95%酒精, 25%KSCN材料:铁屑、滤纸七、实验过程:1、铁屑去油污 加 水 洗 涤倾 析 法 倒 掉 碱

43、 液分 钟小 火 加 热 约的加铁 屑 10%2432CONamlg2、硫酸亚铁的制备 42142 .3in3/5 SOHLmolSLHol 再 加 入到 不 产 生 气 泡水 浴 加 热 约加 入铁 屑趁热过滤滤液移至蒸发皿残渣用滤纸吸水吸干称量计算反应掉铁屑和生成 FeSO4 的质量。3、制备(NH 4)2Fe(SO 4) 26H2O 晶体,按 mFeSO4:m(NH4)2SO4 计 算 产 率称 量将 晶 体 吸 干洗 涤 沉 淀 两 次乙 醇用 减 压 过 滤 析 出 晶 体自 然 冷 却至 有 晶 体 析 出浓 缩溶 液搅 拌水 浴加 入溶 液 %95)(4、sSNFeSO4、产品的

44、检验Fe3+的限量分析:取 1g 样品置于 25ml 比色管中,加无氧蒸馏水 15ml,再加 3mol/LHCl 和 2ml25%KSCN 1ml,继续加蒸馏水稀释至 25ml,目视比色,确定产品等级。19实验 十七 碱式碳酸铜的制备设计实验一、主要教学目标(一) 通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析,研究反应物的配料比并确定制备反应的温度条件。(二)培养学生独立设计实验的能力。二、教学的方法及教学手段:引导提示法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:制备反应条件的探求四、教学难点:制备反应条件的探求五、碱式碳酸铜的性质:1、性质:暗绿色或淡蓝绿色2、对热的稳定性:加热至 20

45、0oC 时分解。3、在水中的溶解度:溶解度很小,新制备的样品在沸水浴中易分解,溶于稀酸和氨水。六、讨论:1、哪些盐适合制备碱式碳酸铜?可溶性铜盐和可溶性碳酸盐,如:2CuSO4Na 2CO32H 2OCu 2(OH) 2CO32NaHSO 42CuCl2(NH 4) 2CO32H 2OCu 2(OH ) 2CO32NH 4Cl七、实验内容:(一)反应物溶液的配制:配制 0.5mol/L 的 CuSO4 溶液和 0.5mol/L 的 Na2CO3 溶液各 100ml。(二)制备反应条件的探求:1、CuSO 4 和 Na2CO3 溶液和合适配比四支各盛 2mol0.5mol.L-1 的 CuSO4

46、 溶液的试管 水浴四支分别盛 1.6ml,2.0ml,2.4ml,2.8ml,0.5mol/LNa2CO3 溶液的试管 75将 CuSO4 溶液倒入每一支盛 Na2CO3 溶液的试管中振荡,观察生成沉淀的速度、沉淀的数量、颜色。结论:两种反应物的配料比:1:12、反应温度的探求:三支各盛 2.00mlCuSO4 溶液的试管,另取三支试管加入合适比用量的 0.5mol.L-1Na2CO3 溶液,从两列溶液中各取一支试管,将它们分别置于室温 50、100的恒温水浴中,数分钟后将 CuSO4 溶液制入 Na2CO3 溶液中,振荡并观察现象。 (注意与 75产物比较)结论:制备的反应合适温度是 50

47、(三)碱式碳酸铜的制备60ml0.5mol/L 的 CuSO4 溶液 上述适宜温度制取碱式碳酸铜 用蒸馏水洗涤数次 60ml0.5mol/L 的 Na2CO3 溶液 约 75至不含 (用 BaCl2 溶液检验)抽滤、吸干在烘箱中烘干,待冷却至室温称量,计算产率4SO实验十八 由海盐制备试剂级氯化钠气体的发生、净化,溶液的蒸发,结晶和固分离一、主要教学目标(一)学习海盐制备试剂级氯化钠及其纯度检验方法(二)练习溶解、过滤、蒸发、结晶等操作(三)学会使用布氏漏斗二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:溶解、过滤、蒸发、结晶等操作四、教学难点:学会使用布氏漏斗五、实验内容:1、粗盐溶解20粗 盐 溶 液加 热 搅 拌 水加 入粗 盐 mlg35)10(2、除24SO不 产 生 沉 淀再 加 取 上 层 清 液溶 液的加 入粗 盐 溶 液 242/10.5BaClaSOBClLmol 证明 已除尽 持续加热 5min24S3、除去 Mg2+、Ca 2+、Ba 2+等阳离子将滤液加热至沸,用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入 0.5 molL1 Na2CO3 溶液(如上法,通过实验确定用 量)Ca 2 、 Mg2 、Ba

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