冶金原理实验指导书.doc

1、 材料科学与冶金工程学院冶金原理实验指导书晋克勤编写适用冶金专业贵州大学二 OO七年八月前言本实验是冶金专业实验中的重要组成部分，对冶金方面起着较为重要的基础作用，不仅使学生了解和掌握实验,原理，更重要的是使学生能够在一个实践的基础，也为以后参加实际工作带来许多益处。目录1、 实 验 一 ： 碳 酸 钙 的 分 解 12、 实 验 二 ： 硫 酸 铜 溶 液 分 解 电 压 的 测 定 63、 实 验 三 ： 金 属 氢 氧 化 物 pH 值 的 测 定 8- 1 -实 验 一 ： 碳 酸 钙 的 分 解实 验 学 时 ： 2实 验 类 型 ： 验 证实 验 要 求 ： 必 修一 、 实 验

2、原 理 及 实 验 目 的碳 酸 钙 的 分 解 反 应 是 冶 金 中 重 要 反 应 之 一 ：CaCO3= CaO+CO2根 据 相 律 ， 此 体 系 的 自 由 度 为 期 1所 以 平 衡 时 的 Pco2， 仅 是 温 度 的 函 数Pco2=P T本 实 验 的 目 的 就 是 测 定 在 不 同 温 度 下 的 分 解 压 Pco2， 从 而 绘 出 分 解 曲 线 图 ， 并计 算 化 学 沸 腾 温 度 。由 于 实 验 中 用 的 试 料 是 高 分 散 度 CaCO3 在 分 析 实 验 结 果 8670 时 必 须 考 虑 到 分散 度 对 分 解 压 的 影 响

3、。在 一 般 条 件 下 ， 分 解 压 与 温 度 的 关 系 可 按 下 式 确 定 ：LgPco2 CaCO3 = 8670/T 7.5（ Pco2 为 atm）二 、 实 验 方 法加 热 预 先 抽 真 空 的 反 应 器 ,在 指 定 温 度 下 将 碳 酸 钙 加 入 反 应 器 ,再 次 抽 真 空 ,在指 定 不 同 温 度 下 分 别 恒 温 ,二 氧 化 碳 的 压 力 用 与 反 应 器 相 联 接 的 压 力 计 量 出 并 换 算 而得 ,该 法 即 为 静 态 法 。 只 适 用 于 平 稀 压 力 比 较 大 的 体 系 ， 不 适 用 于 平 稳 压 力 比

4、较 小的 体 系 （ 例 测 定 低 温 下 金 属 蒸 气 就 不 适 用 这 种 方 法 ） 。- 2 -三 、 实 验 装 置 ： （ 如 图 ）1. 毫伏高温表；2.热电偶；3.管式电炉；4.瓷管反应器；5.瓷盘；6.橡皮塞；7.三通阀；8.两通阀；9 开式水银压力计；10.保险瓶；11.手动调压计；12 碳酸钙四 、 实 验 步 骤1、 准 备 实 验 前 ,打 开 阀 门 7 和 8,使 反 应 器 、 压 力 计 都 与 保 险 相 通 ;2、 检 查 每 一 个 接 头 及 塞 子 是 否 接 牢 ,塞 紧 ,阀 门 是 否 漏 气 （ 若 漏 气 用 真 空 脂 处 理 ）

5、，然 后 用 热 蜡 将 各 接 口 处 密 封 ， 直 至 保 证 不 漏 气 为 止 ；3、 接 真 空 泵 到 保 险 瓶 上 ， 开 始 抽 气 并 尽 可 能 将 系 统 抽 成 真 空 ；4、 停 止 抽 气 前 ， 先 用 阀 门 7 使 反 应 器 只 与 压 力 计 接 通 ， 再 把 阀 门 8 扭 向 保 险 瓶 与大 气 相 通 的 方 向 ， 关 上 真 空 泵 ；5、 然 后 对 炉 子 升 温 ， 加 热 反 应 器 ， 在 700 时 ， 若 水 银 柱 降 不 超 过 20mmHg， 证明 系 统 漏 气 甚 微 ， 可 以 进 行 实 验 ；6、 再 次 将

6、 阀 7 与 反 应 器 ， 压 力 计 ， 阀 8 相 通 ， 然 后 再 将 阀 6 据 向 保 险 瓶 与 反 应 器相 通 ；7、 打 开 橡 皮 塞 6， 仔 细 地 将 盛 有 碳 酸 钙 的 瓷 盘 推 入 到 插 热 电 偶 的 部 分 ， 然 后 塞 紧 橡1112 5 12 3 4 6 9 7 8 10- 3 -皮 塞 6， 重 复 做 一 遍 步 骤 3、 4， 不 过 在 用 阀 7 使 反 应 器 只 与 压 力 计 接 通 的 同 时记 录 下 压 力 计 的 读 数 ；8、 然 后 在 700 恒 温 ， （ 用 调 整 围 变 压 器 的 方 法 ） ， 直 到

7、 水 柱 停 止 下 降 ， 读 出 压 力计 上 的 压 差 ， 作 好 记 录 ， 尔 后 再 按 第 一 组 分 别 再 在 800 ， 900 恒 温 ， 记 录 下压 差 ； 第 二 组 分 别 再 在 750 ， 900 恒 温 ， 记 录 下 压 差 。五 、 实 验 结 果 及 数 据 处 理1、 数 据 记 录 室 温 大 气 压 mmHg水 银 高 度 mmHg温 度 t压 差 h h二 氧 化 碳 压力Pco2mmHg备 注实 验 所 得 之 压 差仅 能 说 明 内 外 差 、应 找 出 体 系 内 的绝 对 压 力 P=P状态 +（ 左 +右 ）附 绝 对 压 力 减

8、 去体 系 内 原 来 残 余气 体 的 压 力 ， 可是 体 系 内 的 二 氧化 碳 压 力Pco2b2、 数 据 整 理- 4 -3、 用 作 图 法 确 定 直 线 方 程LgPco2=A/T B 中 的 常 数 A、 B。列 表 ：1/TLgPco2作 LgPco2 与 此 1/T 的 关 系 图4、 计 算 化 学 沸 腾 温 度 和 实 验 温 度 范 围 的 平 均 热 效 应t = H=5、 误 差 分 析 ：tPCO2mmHg1/TLgPCO2- 5 -6、 按 实 验 目 的 要 求 写 出 实 验 报 告六 、 注 意 事 项1、 由 于 碳 酸 钙 分 解 的 二 氧

9、 化 碳 压 力 不 能 很 快 达 到 平 衡 。 因 此 ， 必 须 用 调 压 器 控 制 电炉 在 规 定 的 温 度 恒 温 ， 直 到 压 力 中 的 水 银 面 不 再 变 动 时 ， 方 可 读 出 最 后 压 力 读 数 。2、 开 始 实 验 前 ， 必 须 很 好 地 进 行 预 习 ， 熟 习 阀 门 的 开 关 顺 序 ， 在 实 验 过 程 中 ， 要 谨防 由 低 压 到 大 气 的 突 然 变 化 ， 否 则 会 使 压 力 计 中 的 水 银 面 跳 动 太 快 而 易 损 坏 。七 、 思 考 题1、 碳 酸 钙 的 量 的 多 少 与 二 氧 化 碳 的

10、分 解 压 大 小 有 关 吗 ？2、 根 据 已 学 过 的 碳 酸 钙 焙 解 方 面 的 知 识 ， 试 分 析 反 应 物 质 的 分 散 性 对 离 解 压 的 影 响 。- 6 -实 验 二 ： 硫 酸 铜 溶 液 分 解 电 压 的 测 定实 验 学 时 ： 4实 验 类 型 ： 综 合实 验 要 求 ： 必 修一 实 验 目 的1、 安 装 和 使 用 测 定 电 解 质 溶 液 分 解 电 压 的 装 置2、 测 定 硫 酸 铜 水 溶 液 的 分 解 电 压二 实 验 原 理硫 酸 铜 水 溶 液 在 直 流 外 电 场 作 用 下 离 解 为 带 正 电 荷 的 Cu2+

11、、 H+和 带 负 电 荷 的S2-、 OH-离 子 。 由 于 氢 的 超 电 位 大 、 而 铜 离 子 的 标 准 电 位 正 ， 所 以 在 阴 极 上 的 电 极 反应 为 ：在 阴 极 上 ,由 于 离 子 电 位 很 正 ,不 会 在 阳 极 放 电 ,而 是 OH-放 电 析 出 氧 气 ：阴 极 电 位 和 阳 极 电 位 可 由 能 斯 公 式 求 出 ： 22lnCuCuFRT阴 421l42 HOoOHP阳在 阴 极 上 析 出 氧 气 ， 其 超 电 位 由 塔 菲 尔 分 式 ： n=a + blni 求 出 I 为 电 流 密 电 码度 ， a、 b 是 常 数

12、。 由 以 上 公 式 可 知 ： 阴 极 和 阳 极 电 位 是 随 温 度 ， 离 子 浓 度 、 酸 度 、电 流 密 度 、 电 极 材 料 不 同 而 改 变 的 。硫 酸 铜 的 理 论 分 解 电 压 是 阳 极 与 阴 极 电 位 之 差 ： E 理 论 = 它 是 使 电 解 进BA行 而 必 须 施 加 于 电 极 上 的 较 小 外 电 压 ， 硫 酸 铜 分 解 并 在 阴 极 析 出 铜 、 在 阳 极 析 出 所 形VCueu 34.0 20Ve34.0 422 - 7 -成 的 原 电 池 产 生 的 反 电 动 势 在 数 值 上 与 理 论 分 解 电 压 相

13、 等 。 因 此 ， 硫 酸 铜 水 溶 液 的 实际 分 解 电 压 是 一 定 的 温 度 、 浓 度 、 酸 度 、 电 极 材 料 的 条 件 下 实 验 测 定 的 。三 实 验 仪 器直 流 稳 压 电 源 、 直 流 电 压 表 、 滑 线 电 阻 、 阴 、 阳 极 板 、 1.0N CuSO4 溶 液 0.5N H2SO4 溶 液 、 电 极 搅 拌 器 、 烧 杯 、 温 度 计 。四 实 验 步 骤1. 配 制 1.0N CuSO4 0.5N H2SO4 溶 液 作 电 解 液 ,置 于 烧 杯 中 。2. 清 洗 干 净 阴 、 阳 极 板 。3. 按 下 图 接 好

14、线 路 ， 将 滑 线 电 阻 滑 到 最 大 值 。图 14 1 实 验 装 置 图4. 开 启 电 极 搅 拌 器 ， 记 录 下 溶 液 温 度 值 。5. 打 开 电 源 开 关 ， 分 别 记 录 电 压 和 相 应 电 流 值 。 减 少 电 阻 值 并 记 录 若 干 组 相 应 的 电压 、 电 流 值 。6. 以 电 流 为 纵 坐 标 ， 以 电 压 为 横 坐 标 ， 以 电 压 为 横 坐 标 作 图 ， 其 曲 线 斜 率 最 大 处 即为 硫 酸 铜 溶 液 的 分 解 电 压 值 。五 实 验 记 录 及 结 果直流电流直流电压负极 正极烧杯R 变阻 54321I

15、10VE 分- 8 -实 验 三 ： 金 属 氢 氧 化 物 pH 值 的 测 定实 验 学 时 ： 4实 验 类 型 ： 验 证实 验 要 求 ： 必 修一 实 验 目 的研 究 水 解 过 程 中 pH 值 对 金 属 离 子 溶 液 和 溶 液 度 积 之 间 的 关 系 。二 实 验 原 理金 属 氢 氧 化 物 的 离 解 一 生 成 反 应 可 用 通 式 表 式 为 ：Me（ OH） Z（ s） =MeZ+Z（ OH） -Ksp = e由 于 ： H2O = H+ +（ OH） -； Kw = H因 此 ： w所 以 ： ZHZMeSPk取 对 数 ： + esKlgl PHwK

16、zl现 以 测 定 氢 氧 化 钠 溶 液 滴 定 硫 酸 镍 稀 溶 液 的 PH 值 ， 讨 论 三 者 之 间 的 关 系 。滴 定 过 程 中 ， 氢 氧 化 镍 沉 积 之 前 ， 碱 只 消 耗 于 中 和 溶 液 中 的 H+， 溶 液 的 PH值 增 加 很 快 ， 当 氢 氧 化 镍 开 始 沉 积 时 ， 碱 主 要 消 耗 于 金 属 离 子 结 合 生 成 氢 氧 化 物 沉 淀 ，溶 液 的 PH 几 乎 保 持 不 变 ， 直 到 金 属 离 子 接 近 沉 淀 完 毕 ， 则 继 续 滴 加 的 碱 将 导 致PH 又 很 快 上 升 以 PH 对 滴 定 碱 毫

17、 升 数 作 用 ， 得 到 如 图 曲 线 ， 滴 定 曲 线 的 平 台 阶PH 相 应 为 形 成 氢 氧 化 镍 的 PH。V NaOHPH0- 9 -图 15-1 滴 定 曲 线 图三 仪 器 与 试 剂酸 度 计 1 台 ， 极 搅 拌 器 1 台 ， 复 合 电 极 1 支 ， 50 毫 升 碱 式 滴 定 管 1 支 ， 1N HSO4约 0.1N NaOH 标 准 溶 液 150ml 烧 杯 1 只 ,50ml 容 量 瓶 1 个 ,洗 瓶 1 个 ,PH 为 4.00 的缓 冲 溶 液 约 定 俗 成 0ml.四 实 验 步 骤1、 校 正 :(1) 打 开 仪 器 电 源

18、 开 关 。(2) 把 测 量 选 拨 向 “PH”档(3) 将 适 量 的 标 准 缓 冲 液 注 入 25ml 烧 杯 ， 复 合 电 极 之 玻 璃 仪 器 球 仪 全 部 浸 入 溶 液 内 ，复 合 电 极 入 电 极 口 上 。(4) 温 度 补 值 器 旋 钮 一 定 要 指 于 被 测 溶 液 的 温 度 。(5) 根 据 缓 冲 溶 液 PH 值 ， 调 节 定 位 调 节 器 。 使 仪 器 所 指 示 的 PH 值 与 缓 冲 溶 液 的PH 值 相 同 。(6) 校 正 结 束 后 ， 取 出 电 极 并 用 蒸 水 冲 洗 干 净 。2、 测 量(1) 取 5ml 1

19、N 硫 酸 镍 溶 液 ， 稀 释 至 50ml 倒 入 150ml 烧 杯 中 。(2) 用 滤 纸 轻 轻 将 附 于 电 极 上 的 余 溶 液 吸 干 ， 然 后 电 极 浸 入 硫 酸 镍 溶 液 中 。(3) 取 决 ml 约 0.1N aOH 标 准 溶 液 倒 入 碱 式 滴 定 管 内 。- 10 -(4) 开 动 电 极 搅 拌 器 ， 进 行 滴 定 。 每 次 滴 入 1ml， 然 后 测 定 溶 液 的 PH 值 ， 直 到 溶液 的 PH 不 变 后 ， 又 重 新 上 升 为 止 。(5) 试 验 结 束 ， 关 上 电 极 搅 拌 器 ， 切 断 电 源 ， 冲 洗 电 极 及 150 烧 杯 ， 将 复 合 电 极 浸入 蒸 水 中 。3、 记 录NaOH 标 准 溶 液 的 浓 度 室 温 加 入 NaOH 溶 液 （ ml） 1 2 3 4 40PH五 数 据 处 理(1) 作 PH-VNaOH 图 ， 由 图 上 的 平 台 部 分 找 到 形 成 Ni(OH)2 的 PH 值 ， 由 图 上 第 一个 转 折 点 找 到 形 成 Ni(OH)2 液 ， 加 入 氢 氧 化 钠 毫 升 数 。(2) 计 算 开 始 形 成 Ni(OH)2 时 溶 液 中 的 NiSO4 浓 度 。(3) 据 以 上 结 果 求 算 KSP(4) 讨 论