1、 HENAN INSTITUTE OF ENGINEERING专业实习题 目 聚合物流变性研究学生姓名 荆冬冬 专业班级 高分 0941 学 号 200910211233 系 （部） 材料与化学工程 指导教师 于翔 辛长征 完成时间 2012 年 5 月 6 日 目 录中文摘要英文摘要1 11.111.1.12结束语60致谢61参考文献62（附录）63注：表示一个空格（两个字符位置）括号内的内容表示视论文而定的内容3 号黑体4 号黑体页码编为 4 号黑体4 号宋体 小 4 号宋体，目录只到三级编号，正文可以到四级编号PA66/磁粉共混实验探究摘 要。关键词 /小 4 号黑体 小 4 号宋体，关
2、键词数量为 3 5个小 4 号宋体300 字左右Experiment of PA66/magnetic powder/antioxidant blendABSTRACT。KEY WORDS,加粗小 4 号 Times New Roman小 4 号小写Times New Roman小 4 号小写Times New Roman1 药品与仪器1.1 药品介绍1.1.1 PA66PA66 又 称 尼 龙 66， 聚 己 二 酰 己 二 胺 ， 英 文 名 ： Polyamide 66， 缩 写 nylon 66。 PA66 是 PA 系 列 中 机 械 强 度 最 高 、 应 用 最 广 的 品 种
3、,因 其 结 晶 度 高 ,故 其 刚 性 、耐 热 性 都 较 高 。 广 泛 用 于 制 造 机 械 、 汽 车 、 化 学 与 电 气 装 置 的 零 件 ， 如 齿 轮 、 滚 子 、滑 轮 、 辊 轴 、 泵 体 中 叶 轮 、 风 扇 叶 片 、 高 压 密 封 围 、 阀 座 、 垫 片 、 衬 套 、 各 种 把 手 、支 撑 架 、 电 线 包 层 等 。 亦 可 制 成 薄 膜 用 作 包 装 材 料 。 此 外 ， 还 可 用 于 制 作 医 疗 器 械 、体 育 用 品 、 日 用 品 等 。1.1.2 磁粉磁 粉 ， 英 文 ： magnetite powder。 呈
4、球形或卵形并具有软磁性的耐热金属粉末，具有良好的耐热性、耐磨性、导热性和化学稳定性。带 有 磁 性 ,制 作 钢 灰 、 灰 黑 色 的 颜 料 ,色 泽 浓 厚 、 庄 重 ,抗 风 化 ,抗腐 蚀 ,耐 酸 、 碱 性 强 。1.2 主要仪器介绍1.2.1 GR20 流变仪图 1-1 GR20 流变仪(1) 主要用途：毛细管流变仪用于测试热塑性材料及弹性体的加工性能，主要测试的是黏度随剪切速率的变化曲线，优化塑料原料的加工生产工艺，为生产和研究开发提供非常重 要的科学依据。(2) 主要特点描述表 1-1 主要参数描述样品种类 高分子粉料和粒料仪器的测量范围 动态速率范围 1:800,000
5、, 最大力值 20KN 柱塞测试速度 最大速度 40mm/s 样品量 低于 40g样品预处理 制成颗粒状或粉状，吸湿性材料要预先干燥处理温度范围 60400温度分辨率 0.01 分析自动化程度 自动测试、自动计算、自动绘图、自动存储数据外部条件要求 电源 220V，50Hz，功率 5KW 品牌 GOTTFERT（德国）1.2.2 SJSZ-10 微型双螺杆挤出机图 1-2 SJSZ-10 微型双螺杆挤出机(1)主要用途JSZ-10 实验室微型双螺杆挤出机只需少量的物料即可进行试验，特别适合高校和企业研发部门的对高分子和其它材料的实验室研究工作需要(2)主要特点描述表 1-2 主要参数描述生产能
6、力： 1 Kg/h螺杆直径：10-20 mm 类型： 单螺杆螺杆数量： 2外形尺寸：710380240 mm 品牌： 武汉瑞鸣1.2.3 真空干燥箱图 1-3 真空干燥箱(1) 主要用途长方体工作室，使有效容积达到最大，微电脑温度控制器，控温精确可靠。钢化双层玻璃门观察工作室内物体。箱内闭合松紧能调节，整体成型的硅橡胶门密封圈，确保箱内高真空度。 储存、加热、试验和干燥都是在没有氧气环境里进行，不会氧化。(2) 主要特点描述表 1-3 主要参数描述型号: DZF6020 真空度: Tg+100）,高分子熔体黏度与温度的依赖270 275 280 2850% 0.632 0.689 0.729
7、0.7013% 0.728 0.752 0.737 0.72710% 0.812 0.742 0.758 0.787温 度 /磁 粉 含量关系可用 Andrade 方程描述：0（T）=AexpE/RT (3-1)式中：0（T）为温度 T 时的剪切黏度；A 为物性常数；E 为黏流活化能；R=8.314J/(molK)为普适气体常数；T 为绝对温度。黏流活化能是流动过程中，流动单元（对聚合物流体而言即链段）用于克服位垒，由原位置跃迁到附近空穴所需的最小能量（单位 J/mol） 。E 既反映聚合物流体流动的难易程度，更重要的反映了材料黏度随温度变化的敏感性。对(3-1)两边求对数，得：(3-2)0l
8、g()l2.30ETART在不同温度下测量零切黏度 0（T）1/T 作图。所得直线的斜率便可求出黏流活化能的大小。 1lg1= 2.06 2lg2=2.36 3lg3 = 2.664lg4 = 2.96 5lg5=3.061.791.801.81.821.831.841.851.5.601.5.701.5.801.5.901.52.0.52.10.52.0.5/T03/K-1 1 2 3 4 5lgaPA66 0%熔体黏度的温度依赖性1.791.801.81.821.831.841.851.851.901.952.02.052.102.152.02.52.302.352.40PA66 10%熔
9、体黏度的温度依赖性图 3-2作图可得出不同剪切速率下的黏流活化能：1151s230 1s461 1s922 1s1150 1s1730 1s0% 132.84 98.68 92.90 93.46 101.083% 74.33 101.51 125.31 95.64 97.33 78.9210% 121.52 142.08 134.92 153.27 118.65从以上实验结果来看随着同温度下降， 之升高，反应了材料是温敏性材料。 的大aE小显著的受到剪切速率的影响， 越大则对温度影越大。E(3)流动曲线对聚合物加工的指导意义剪切速率黏流活化能磁 粉 含量判断聚合物质量是否正常。流动曲线在较宽的
10、范围内描述了聚合物的剪切黏性。这种剪切黏性是其内在结构的反应，当聚合物的链结构、相对分子量、相对分子量分布及链间的结构发生改变时，流动曲线相对变化。 提供特定条件下的表观黏度。 调整工艺参数。3.2 熔融指数的测定3.2.1 熔融指数测定的基本步骤(1)将毛细口模装入炉体，接通本仪器电源。设定测试温度 273，行程为 L=25.4mm。(2)装料，根据公式 密度测定。14mL(3)将密度设定到仪器，然后装料进行，自动测量 MFR。3.2.2 实验结果及分析(1)含磁粉 3%的 PA66 的测量结果密度：0.930g/cm 3 熔融指数： 。1./0minMFRg(2) 熔融指数测量意义除流动曲
11、线和表观黏度来评价聚合物的流动性外，在工业上还常用熔融指数来对聚合物的流动性进行相对比较。熔融指数越大，流动性越好。3.3 热机械测定由 RJY-1P 热机械检测仪可以测出各样品的两种不同热机械曲线。3.3.1 热机械检测仪操作步骤(1)打开仪器，在电脑上建立自己的文件夹。(2)将切片小心放入检测探头处，将加热炉体升上去，并打开冷却水。(3)在电脑上设定测量温度 280，以及所需时间为 30min，发送至仪器进行测量。(4)观察实验现象，记录实验结果。3.3.2 实验结果及分析(1) 动态热机械曲线50101502025030-180-160-140-120-10-80-60-40-20020
12、tempratue( ) DTMA(m/in)(a)磁粉含量 0%050101502025030-120-10-80-60-40-200DTMA(m/in)tempratue( )(b)磁粉含量 20%图 3-3 动态热机械曲线分别以 PA66 中磁粉含量为 0%、20%的样品为例，从动态热机械曲线为每分钟的形变量随温度的曲线图。从图 3-3 可以知其中的峰值即为形变量突变的温度点，应该有两个峰，第一个峰的温度点为 ，第二个峰的温度点为 。但由于实验条件的限制只能观gTmT测到 。mT图中反应了共混物的加入使得熔点升高。(2)热机械曲线5010150202503050101502025030t
13、empratue( ) TMA(m)(a)磁粉含量 0%0501015020250300501015020TMA(m)tempratue( )(b)磁粉含量 20%图 3-4 热机械曲线图 3-4 中纵坐标为切片的高度，随着温度的不断升高，在一定负荷作用下高度逐渐减小，总的形变逐渐增大。图形间接反应了聚合物温度形变曲线，反应了从玻璃态到黏流区的各转变点和转变区。(3) 热机械测定的意义反应了聚合物形变的温度依赖性，揭示了磁粉的加入对 PA66 机械性能的影响，为研究此功能高分子材料打下基础。参考资料1叶卫平,方安平,于本方.Origin 7.0 科技绘图及数据分析.北京：机械出版社,2003.2沈新元.高分子材料加工原理(2 版).北京：中国纺织出版社,2009
