1、牛奶中铬的测定方法方法一（国标）一、试剂1、 铬标准液储备液准确称取 1.4135g 干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至 500mL，混匀，此液 1mL中含 1mgCr(VI)应用液吸取储备液 1ml，加水稀释至 100mL,再从中吸取 1mL，加水稀释至 100mL，此液1mL 含 0.1g Cr(VI)2、 硫酸（分析纯）和 5.4mol/L 硫酸取 50ml 蒸馏水于 100mL 烧杯中，再取 29.35mL 硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。3、 过氧化氢4、 0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L） 称取 0.1g 百里酚蓝，用
2、 20%乙醇溶解并稀释至 100ml，混匀。5、 1mol/L 氢氧化钠溶液和 10mol/L 氢氧化钠溶液1mol/L 氢氧化钠溶液 称取 20g 氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至 500mL，混匀。10mol/L 氢氧化钠溶液 称取 200g 氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至 500mL，混匀。6、 氨-氯化铵缓冲溶液称取 53.5g 氯化铵（分析纯）溶于水中，加入 7.2mL 氨水（分析纯） ，加水稀释至250mL，混匀。7、 ，-联吡啶溶液110-2mol/L，- 联吡啶溶液 称取 0.157g，-联吡啶（分析纯）溶于水中，稀释至 100ml，放冰箱中可长期保存。110-3mol/
3、L，- 联吡啶溶液 吸取 10ml 110-2mol/L，- 联吡啶溶液 ，加水稀释至 100mL，混匀。8、6mol/L 亚硝酸钠溶液 称取 41.4g 亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至 100mL，混匀，冰箱中保存(由于稀的 No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度 )。9、0.5%碘化钾称取 0.5g 碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至 100mL ,混匀。二、操作步聚1、准确称取 1g2g 代表试样于 150mL 三角瓶中，加入 3.0mL 硫酸2、加入 20mL30mL 过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm 处，放置一块钢板）于
4、 160200加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO 3）白色烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。4、加水 10mL，2 滴百里酚蓝指示剂，以 1mol/L 氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20 滴。5、加 2mL 过氧化氢后，于电热板上在 160200下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加 10 滴 0.5%碘化钾溶液，继续加至过氧化氢完全分解，取下冷却（过氧化氢严重影响鉻酸根峰高，甚至使鉻酸根峰消失，所以煮沸时间一定要长些，以使过氧化氢破坏完全） 。6、以水转入 50mL 容量瓶中，定容到刻度，取此液 5.0mL
5、 于 25mL 比色管中供分析用。同时作消化空白。7、 标准曲线于 25mL 比色管中，分别加入 0.00 、0.20 、0.50、1.00、2.00、3.00、和 4.00mL 标准应用液（相当于 0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30 和 0.40g Cr）,各加 1.0mL5.4mol/L硫酸，12 滴百里酚蓝指示剂，以 10mol/L 氢氧化钠溶液中和，至溶液刚变蓝，再加 2 滴，混匀。8、 测定于试样和标准系列管中，各加 2.5mL 氨- 氯化铵缓冲液，1.0mL110 -3mol/L ，- 联吡啶溶液，1.0mL 6mol/L 亚硝酸钠溶液，稀释至 25mL，混
6、匀。在示波极谱仪上，用三电极，阴极化，原点电位1.2V ，读取铬极谱峰的二阶导数峰峰高。注：一次 实验所需试剂用量优级纯重铬酸钾溶 ：1.4135g硫酸（分析纯） ：35.35mL过氧化氢（分析纯） ：42mL（最大用量）百里酚蓝 ：0.1g氢氧化钠（分析纯） ：220g氯化铵（分析纯） ：53.5g氨水（分析纯） ：7.2mL，-联吡啶（分析纯） ：0.157g亚硝酸钠（分析纯） ：41.4g碘化钾（分析纯） ：0.5g汞（分析纯） 99.9%标 准 加 入 法 取 浓 度 为 Cx,体 积 为 VX的试样溶液，作出极谱图，测得波高为 h，然后加入浓度为 Cs(约为 10 Cx),体积为 V
7、s(约 X+C为 VX/10)的标准溶液，在相同条件下作出极谱图，测得波高 H 用波高代表扩散电流 id,根据 X扩散电流 id 与待测物浓度 Cx 成正比的关系可以得到 h=kCx h HH=k(CxVX + CsVs)/(VX + Vs)代入消去 k,得 Cx=hCsVs/H(VX + Vs) - hVX方法二一、试剂1、铬标准液储备液准确称取 1.4135g 干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至 500mL，混匀，此液 1mL中含 1mgCr(VI)。应用液吸取储备液 1mL，加水稀释至 100mL,再从中吸取 1mL，加水稀释至 100mL，此液1mL 含 0.1g Cr(VI)。2、
8、 硫酸（分析纯）和 5.4mol/L 硫酸取 50ml 蒸馏水于 100mL 烧杯中，再取 29.35mL 硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。3、过氧化氢4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L） 称取 0.1g 百里酚蓝，用 20%乙醇溶解并稀释至 100ml，混匀。5、10mol/L 氢氧化钠溶液10mol/L 氢氧化钠溶液 称取 200g 氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至 500mL，混匀。6、2%亚硝酸钠溶液称取 2g 亚硝酸钠（分析纯） ，加水稀释至 100mL，混匀，放于冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之
9、前取此标液稀释到所需浓度 )。7、26mg/L2，2-联吡啶称取 13mg2，2-联吡啶（分析纯） ，加水稀释至 500mL，混匀，放于冰箱中保存。8、 氨-氯化铵缓冲液称取 2.675g 氯化铵（分析纯）溶于水中，加入 15.6mL 氨水（分析纯） ，加水稀释至100mL ,混匀。9、铬底液量取氨-氯化铵缓冲液 100mL, 2%亚硝酸钠溶液 10mL，26mg/L2，2-联吡啶 10mL 于 250mL 容量瓶中，加水定容。10、0.5%碘化钾称取 0.5g 碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至 100mL ,混匀。二、操作步聚1、准确称取 1g2g 代表试样于 150mL 三角瓶中，加入
10、 3.0mL 硫酸。2、加入 20mL30mL 过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm 处，放置一块钢板）于 160200加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢） 。3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO 3）白色浓烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。4、加水 10mL，2 滴百里酚蓝指示剂，以 10mol/L 氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20 滴。5、加 2mL 过氧化氢后，于电热板上在 160200下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加 10 滴 0.5%碘化钾溶液，继续加至过氧化氢完全分解( 溶液近干)，取下冷却（过氧
11、化氢严重影响鉻酸根峰高，甚至使鉻酸根峰消失，所以煮沸时间一定要长些，以使过氧化氢破坏完全） 。6、以水转入 50mL 容量瓶中，定容到刻度，取此液 5.0mL 于 25mL 比色管中供分析用。7、标准曲线于 25ml 比色管中，分别加入 0.00 、0.20 、0.50、1.00、 2.00、3.00、和 4.00mL 标准应用液（相当于 0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30 和 0.40g Cr） 。各加 1.0mL5.4mol/L硫酸，12 滴百里酚蓝指示剂，以 10mol/L 氢氧化钠溶液中和，至溶液刚变蓝，再加 2 滴，混匀。8、测定于试样和标准系列中，各加铬底液
12、定容至 25mL 刻度，混匀。在示波极谱仪上，用三电极，阴极化，原点电位1.2V ，读取铬极谱峰的二阶导数峰峰高。注：一次 实验所需试剂用量优级纯重铬酸钾溶 ：1.4135g硫酸（分析纯） ：35.35mL过氧化氢（分析纯） ：42mL（最大用量）百里酚蓝 ：0.1g氢氧化钠（分析纯） ：200g氯化铵（分析纯） ：2.675g氨水（分析纯） ：15.6mL，-联吡啶（分析纯） ：0.013g亚硝酸钠（分析纯） ：2 g碘化钾（分析纯） ：0.5g汞（分析纯） 99.9% 一次上述完整实验大约 510 克，需要储备 300 克标 准 加 入 法 取 浓 度 为 Cx,体 积 为 VX的试样溶液，作出极谱图，测得波高为 h，然后加入浓度为 Cs(约为 10 Cx),体积为 Vs(约 X+C为 VX/10)的标准溶液，在相同条件下作出极谱图，测得波高 H 用波高代表扩散电流 id,根据 X扩散电流 id 与待测物浓度 Cx 成正比的关系可以得到 h=kCx h HH=k(CxVX + CsVs)/(VX + Vs)代入消去 k,得 Cx=hCsVs/H(VX + Vs) - hVX
