1、Analytical Chemistry,分析化学,学习教材,薛华,李隆弟,郁鉴源,陈德朴.分析化学(第二版). 清华大学出版社.1994.,主要参考书,1. RKellner等编，李克安,金钦汉等译. 分析化学，北京大学出版社，2001. 2. 梁文平，庄乾坤主编. 分析化学的明天，科学出版社，2003. 3. 张锡瑜等编著. 化学分析原理，科学出版社，2000. 4. D. C. Harris. Quantitative Chemical Analysis（5th ed), New York : W.H. Freeman, 1999. 5. 北京大学化学系分析化学教学组. 基础分析化学实验
2、(第二版), 北京大学出版社, 1998.,第一章,分析化学概论,1.1 分析化学的任务和作用 1.2 定量分析方法 1.3 定量分析方过程,本章内容,1.1 分析化学的任务和作用,分析化学是化学学科的一个重要分支。它是获取物质化学组成和结构信息的科学。分析化学的任务包括：确定物质由哪些元素、离子、官能团或化合物组成（定性分析）；测定有关组成的含量（定量分析）；确定物质的存在形态（氧化还原态、配位态、结晶态等）和结构（化学结构、晶体结构、空间分布等）等，以获得物质及其变化的全面信息。分析化学不仅对化学各学科的发展起着重要作用，而且在国民经济、国防建设、资源开发等方面都有广泛的应用。在高等工科院
3、校的有关专业中，分析化学与无机化学、有机化学和物理化学一起，构成四门重要的化学基础课。基础分析化学的主要内容是定量化学分析。 有机化学和物理化学一起，构成四门重要的化学基础课。基础分析化学的主要内容是定量化学分析,基因组计划、蛋白组计划等的实现纳米技术的发展和应用人类在分子水平上认识世界生态环境保护检测和发现污染源早期诊断疾病保证人类健康兴奋剂的检测原子量的准确测定生命过程的控制工农业生产的发展,分析化学已成为21世纪生命科学和纳米 科技发展的关键,社会科学、考古学 人类学和法医学,提高灵敏度 解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择性 扩展时空多维信息 微型化及微环境的表征与测定 形态、
4、状态分析及表征 生物大分子及生物活性物质的表征与测定 非破坏性检测及遥控 自动化与智能化,现代分析化学学科发展趋势及特点,一、化学分析法以物质的化学反应为基础的分析方法，主要有重量分析法和滴定分析法等。 1.重量分析法根据某一化学计量反应：X R P （待测组分） （试剂） （反应产物） 从反应产物（P）的量来计算待测组分（X）的量。 如果反应产物是沉淀，则称量沉淀重量，从而计算待测 组分的含量。,1.2 定量分析方法,. 滴定分析法（容量分析法）根据某一化学计量反应：X R P （待测组分） （试剂） （反应产物）将已知准确浓度的试剂（R）溶液滴加到待测溶液中，直到所加的试剂恰好与待测组分按
5、化学计量反应为止，根据试剂溶液的浓度和体积计算待测组分的含量。重量分析法和滴定分析法适用于常量分析。重量分析法准确度高，常用它作标准分析法。但它操作繁琐，耗时长，目前较少采用。滴定分析法操作简单、快速，使用的仪器简单，测定结果也较高，因此，应用比较广泛。,1.2 定量分析方法,二、仪器分析法仪器分析法是以物质的物理性质或化学性质为基础的分析方法。因为这类分析方法需要专用的仪器，故称为仪器分析法。最重要的一类是利用物质的光学性质进行测定的，称为光学分析法。另一类是利用溶液的电化学性质的分析方法如电重量分析法、电滴定分析法等。仪器分析法的优点是快速、灵敏度高，操作比较简单，但一般不适用于常量组分的
6、测定。,1.2 定量分析方法,按试样量大小分 方法 固体试样质量(mg) 液体试样体积(mL) 常量 100 10 半微量 10100 110微量 10 1,按待测组分含量分常量组分 (1%)微量组分 (0.01-1%)痕量组分 (0.01%),5,数据分析 Data Analysis,1,2,4,3,6,样品制备 Sample Preparation,样品采集 Sampling,样品测定 Sample Analysis,问题提出 Formulation Question,结果报告 Writing Reports,1.3 定量分析过程,试样的分析过程，一般包括下列几个环节： 1.取样； 2.试
7、样的分解； 3.测定； 4.计算分析结果，并对测定结果作出评价。 一、取样在实际工作中，要分析的对象往往是很大量的很不均匀的。而分析时所取的试样量是很少的。因此，在分析以前，首先要 保证所取的试样具有代表性。,1.3 化学分析过程,下面以采取煤样为例来说明取样的过程。第一步是选择大量的“粗样”。粗样是不均匀的，但应代表整体的平均组成。粗样经过破碎、过筛、混合和缩分后，制成分析试样。常用的缩分为四分法，如下图所示。,舍去,舍去,1.3 化学分析过程,每经一次处理，试样减少一半。一般送化验室的试样为100300克。试样应贮存在具有磨口玻璃塞的光口瓶中，贴好标签，注明试样的名称、来源和采样日期等。试
8、样送到化验室后，还需要进一步的研磨、过筛、混合均匀，有时要进一步缩分。最后用的试样只有1g左右，但它的分析结果应能代表全部物料的平均组成。 二、试样的分解在一般的分析工作中，先要将试样分解，制成溶液，而后测定。试样的分解是分析工作中的重要步骤之一。在分析试样时应注意下列几点：（1）试样分解必须完全；（2）试样分解过程中，待测组分不应损失；（3）不应引入待测,1.3 化学分析过程,组分和干扰物质；（4）分解试样最好与分离干扰元素相结合。常用的分解试样的方法有以下两类： 1.用水、酸、碱等溶剂处理 2.用适当的溶剂与试样在高温下熔融 三、测定方法的选择和干扰的消除测定方法不同，干扰情况也不同。以测
9、定某硅酸盐中Fe2O3的含量为例说明。硅酸盐的主要成分为SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2等。用下列几种方法测定，由于测定方法不同，溶液中存在的其它离子对Fe3+测定的干扰情况是不同的。,1.3 化学分析过程,1.用重量分析法测定步骤如下：NH3+NH+ 灼烧 称量Fe3+ Fe（OH）3 Fe2O3根据Fe2O3称量结果计算试样中Fe2O3的含量。在这样的条件下，除了Fe3+ 以外，Al3+、Ti4+也生成氢氧化物沉淀，干扰测定。,1.3 化学分析过程,2.用氧化还原滴定法测定步骤如下：还原 K2Cr2O7标准溶液Fe3+ Fe2+ 滴 定根据所用的K2Cr2O7标准
10、溶液的浓度和体积，计算试样中Fe2O3的含量。在这样的条件下，只有Ti4+可能干扰，因为 还原Ti4+ Ti3+,1.3 化学分析过程,3.用配位滴定法测定在pH22.5的条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定到终点。从EDTA标准溶液的用量计算试样中Fe2O3的含量。在这样的条件下，其它离子都不干扰测定。 4.用比色分析法测定如果试样中Fe2O3的含量较低时，常用比色分析法测定。在pH811的溶液中， Fe3+ 与磺基水杨酸生成黄色的配合物，可进行比色测定，其它离子都不干扰。 四、测定用所选的方法测定待测组分。 五、计算及数据处理分析的最后一步是计算试样中待测组分的百分含量，同时对分析结果进行评价，判断分析结果的可靠程度。,1.3 化学分析过程,
