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类型分析化学绪论.ppt

  • 上传人:tkhy51908
  • 文档编号:8357586
  • 上传时间:2019-06-22
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    分析化学绪论.ppt
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    1、1,第一章 概论,1-1 分析化学概述 1-2 项目1 水分的测定 子项目1 取样、称量、仪器的使用 子项目2 水分测定实验 子项目3 结果及表示,2,1-1 分析化学概述,一、分析化学的任务和作用 二、分析化学的分类进展 三、分析工作的一般步骤 四、本课程的任务和要求,3,一、分析化学的任务和作用,1、FECS欧洲化学会对分析化学的定义 2、分析化学内容 3、分析化学的任务 4、分析化学的作用 5、分析化学与社会和其它科学技术领域的关系,4,1、FECS欧洲化学会对分析化学的定义,Analytical Chemistry is a scientific discipline that dev

    2、elops and applies methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time. 分析化学是一门发展并运用各种方法、仪器及策略以在时空的维度里获得有关物质组成及性质的信息的一门科学。 Analytical Chemistry Information Science,5,2、分析化学内容,吸取当代科学技术的最新成就(包括化学、物理、数学、电子学、生物学等),利用物质的一切可以利用的性质,研究新的检测原理,开发新

    3、的仪器设备,建立表征测量的新方法和新技术,最大限度地从时间和空间的领域里获取物质的结构信息和质量信息。,6,确定物质的化学组成定性分析测量各组成的含量定量分析表征物质的化学结构、构象、形态、能态结构分析、构象分析,形态分析、能态分析表征物质组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征动态分析 例如:茶叶中有哪些成分?茶叶中咖啡碱的含量?咖啡碱的化学结构?微量元素的形态?化学成分的空间分布?在不同的生长阶段,茶叶中的营养成分的变化?,3、分析化学的任务,7,分析化学的水平是衡量一个国家科学技术水平的重要指标。美国21%的化学家是从事分析化学的。分析化学已经应用到各行各业中 对全球经济贸易统一质量保障

    4、体系建立的作用 对工业生产的作用 对国防建设的作用 对科学发展的作用 在新材料、新能源开发中的作用 对环境资源开发利用与保护的作用 在生命科学研究中的作用 在法律执行过程中的作用 社会生活中的作用,例子,4、分析化学的作用,计量认证与质量保证,8,在化学生命科学研究工作中的作用:新物质鉴定 结构与性能 在现代化学工业中的作用:质量控制与自动检测 在社会生活中的作用:环境(水质)、体育(兴奋剂)、破案(DNA检测),例子,9,松花江污染带抵达哈尔滨市区,10,“十五”国家重大科技专项 “食品安全关键技术”(18个课题),课题01:食品安全检测实验室质量控制规范研究; 课题02:农药残留检测技术

    5、课题03:兽药残留检测技术 课题04:重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术 课题05:生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术 课题06:食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术 课题07:食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术 课题08:全国食品污染监控体系研究 课题09:食源性疾病的pulsenet建立与检测技术 课题10:进出口食品安全监测与预警系统研究,2019/6/22,社会,其它科学技术领域,社会需要,研究与发展,分析问题,分析化学,5、分析化学与社会和其它 科学技术领域的关系(基础),4,2019/6/22,二、分析化学的分类,5,1. 按分析任务分类(1) 定性含何种元素

    6、,何种官能团(2) 定量含量(3)结构形态分析,立体结构,结构与活性,2019/6/22,2. 按分析对象分类,5,(1) 无机分析 (2) 有机分析 (3) 生物分析 (4) 药物分析,2019/6/22,3. 按分析方法分类,5,化学分析:重量分析,滴定分析(见下页)仪器分析:电化学分析,光化学分析,色谱分析,波谱分析,2019/6/22,分 析 化 学,化 学 分 析,仪 器 分 析,酸碱滴定,配位滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定,电化学分析,光化学分析,色谱分析,波谱分析,重量分析,滴定分析,电导、电位、电解、库仑极谱、伏安,发射、吸收,荧光、光度,气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电

    7、泳,红外、核磁、质谱,16,重量分析法是通过化学反应及一系列操作步骤使试样中的待测组分转化为另一种化学组成恒定的化合物,再称量该化合物的质量,从而计算出待测组分的含量.滴定分析法是将已知浓度的标准溶液,滴加到待测物质溶液中,使两者定量完成反应,根据用去的标准溶液的准确体积和浓度即可计算出待测组分的含量。,17,滴定分析法按照所利用的化学反应类型不同,可分为下列四种:酸碱滴定法:是以质子传递反应为基础的一种滴定分析法。沉淀滴定法:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法. 络合滴定法:是以络合反应为基础的一种滴定分析法。氧化还原滴定法:是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。化学分析法常用于常量组分的

    8、测定,即待测组分的含量一般在1%以上.,18,仪器分析法仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。常用的仪器分析法可分为电化学分析,光化学分析,色谱分析等。电化学分析是利用物质的电学或电化 学性质建立的方法,如电位分析法、电解分析法、电导分析法等。,19,光化学分析是根据物质对特定波长的辐射能的吸收或发射建立起来的分析方法,如紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、发射光谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法、波谱分析等。 色谱分析是以物质的吸附或溶解性能不同而建立起来的分离、分析方法。主要有气相色谱分析法和高效液相色谱分析法。,2019/6/22,4.按数量级分类,常量,微量,

    9、痕量(10-6),超痕量(10-910-12)克 毫克 微克 纳克 皮克 飞克 10-3 10-6 10-9 10-12 10-15ppm ppt ppb,2019/6/22,分析化学的进展,1.由分析对象来看,有机物分析,无机物分析,生物活性物质,2.由分析对象的数量级来看,3.由分析自动化程度来看,常量,微量,痕量,分子水平,手工操作,仪器,自动,全自动,智能化仪器,22,分析化学的进展前沿,国家自然科学基金分析化学学科“十五”优先资助领域 高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法(分子探针) 痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析 单细胞、单分子、单原子检测分析 手性化合物的分离分析

    10、多元、多维的联合分离分析及数据处理技术 环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析 生物体内重要化学信息物质的分析 芯片分析化学及分析仪器微型化,23,三、 分析工作的一般步骤(,2 取样 Sampling,3 样品处理 Sample pretreatment,4 选择分析方法及测定 Determination,5 计算与评价 Calculation and Evaluation,1 问题的确定 Statement of Problem,1分析问题的确定,Nature of sample ? Analytic? Ion? Molecules? Function group? Qualitativ

    11、e or quantitative? How much object (sample) ? Single or multi-component? Sample supply repeatedly? Destruction or non-destruction? Look for a continuous system? ,分析方案,首选标准方法,现场分析方法,标准物质,现场分析方法,标准方法,分析全过程示例(玉米的处理分析),26,4 学习本课程的目的和要求,一、目的:掌握常用分析方法的原理和测定步骤;实验中培养观察、分析和解决问题的能力,掌握分析实验的基本操作和技能,具有严格认真、实事求是的

    12、工作作风和科学态度,鼓励创新、积极主动(有创新的观点以及主动回答问题者有奖分加到期末总分中)。 二、具体要求:课前要预习、课后要复习、做作业及实验报告(作业本每人一个) 三、成绩的取得:平时成绩(点名、提问、作业)20%及每次的实验情况实验报告及最后操作考试30%,期末考试50%,27,1-2 项目1 水分的测定,为什么要测定水分? 1、易腐烂角度,储存时间短 2、经济的角度:买的不是水! 怎样测定水分?什么方法测定 国标的方法,28,国标法测定水分原理,原理:食品中的水分一般指在100直接干燥所失去的物质的总量 步骤:以固体式样为例取扁平称量瓶,置于95 -105 干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,

    13、加热0.5-1.0h,取出盖好,置干燥器冷却0.5h,称量(m3)。称取2.0-10.0g切碎或磨细的式样,放入此称量瓶中,试样厚度约为5mm,加盖,精密称量后(m1),置95 -105 干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热2-4h,盖好取出,置干燥器冷却0.5h,称量,然后再放入95 -105 干燥箱中1h左右,取出,放置干燥器冷却0.5h,称量(m2),至前后两次质量差不超过2mg。 试问水分含量的公式怎么写?,29,应该掌握哪些步骤,取样?怎样取样? 称量?怎么称量?用什么称量? 干燥箱、干燥器的使用 结果的表示、误差的大小-是否可信?,30,项目1 水分的测定,子情境1 取样、称量、仪器的使

    14、用 子情境2 水分测定实验 子情境3 结果及表示,31,子情境1 取样、称量,任务一:要选取有代表性的样品 任务二: 用天平称量,32,任务一:要选取有代表性的样品,从待分析的对象(object or bulk matter) 中取出用于分析用的少量物质(随机取样、周期取样、选择性取样(取证) )基本要求:代表性,分析结果是对特定的样品的分析而言,如果样品具有代表性,那么分析结果就代表拟分析的对象,若样品不具有代表性,分析就毫无意义。,33,例子:香港某大学和荷兰的一个很有名望的实验室为香港一客户同时分析一废水样品,其中的一个项目是COD(Chemical oxygen demanded).

    15、两个实验室得出的差异很大,其中荷兰实验室的结果很低,甚至比荷兰自来水中的测得的COD还低。最后对分析全过程进行分析,发现问题出在取样上。当荷兰实验室的取样者在香港取样时,根据取样标准方法,取得的水样应酸化,以便保存水样不发生变化,香港实验室的人为他提供了稀硝酸。 想一想为什么?,34,任务分析,还要注意分析方法、对分析结果的要求等,Lot 分析对象总体,Sample unit 取样单元,问题: 应取多少样品? 如何进行二次取样? 如何制备测试用样品?,随机取样示意图,36,任务实施,固体取样处理为例 其他样品取样及处理,37,固体取样:样品增量逐一混合示意图,固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分(

    16、改进),标准筛的筛号及孔径的大小,破碎与过筛重复进行直至全部过筛;筛孔的选择以样品处理的难易程度确定,二次取样的量由筛孔径确定。,39,样品预处理 Sample pre-treatment,样品预处理的目的:使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术,样品预处理的依据:物质性质(生物样品的有机分子或元素等)干扰情况(是否需要分离等)测定方法(是否需要富集等),样品预处理的原则:防止待测组分的损失避免引入干扰,40,其他样品取样及处理,分解试样:溶解、熔融、消解 溶解:水溶(例NH4Cl中含氮量的测定)酸溶(HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等)碱溶( 例NaOH

    17、溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量)消解(有机氮转化成无机氮,测蛋白质用到),41,任务二: 用天平称量,任务一:认识天平的结构(见实验指导书) 任务二:对天平的使用操作(见实验指导书),42,任务三: 仪器使用,干燥箱与干燥器的使用(实验室讲解),43,一、任务说明测定玉米的水分含量,需要粉碎、过筛、称量、105摄氏度烘3个小时、冷却半个小时再称量。 因用玉米差别太大,我们还是用结晶水的氯化钡做样品,返回本节,子情境2 国标法测定水分实验,44,二、任务分析 1、仪器与药品所需资源:烘箱、电子天平、称量皿、粉碎器、薄塑料等。,返回本节,子情境2 国标法测定水分实验,45,三、任务实施 步骤1

    18、:各小组(两人)按照具体的操作步骤。每组要做两个平行样,用于进行数据处理。 步骤2:教师检查无误后,准予操作。 步骤3:编制实验报告并提交 步骤4:教师评价,子情境2 国标法测定水分实验,46,子情境3 结果及表示,结果的表示 通过水分含量的测定,每一组都得到两组值,这两组值能否用平均值来报出?误差分析,47,定量分析的误差,一、误差的表示方法 二、误差分类、产生原因及其减免方法,48,一、误差的表示方法,(一)准确度与误差 (二)精密度与偏差 (三)准确度与精密度的关系,(一)准确度与误差,1准确度:指测量结果与真值的接近程度,2误差 (1)绝对误差:测量值与真实值之差 用E表示E=Xi-

    19、(2)相对误差:绝对误差占真实值的百分比,例1:测定硫酸铵中氮含量为20.84%,已知真实值为20.82%,求其绝对误差和相对误差。 解:,绝对误差和相对误差都有正值和负值,分别表示分析结果偏高或偏低。由于相对误差能反映误差在真实值中所占的比例,故常用相对误差来表示或比较各种情况下测定结果的准确度。,(二)精密度与偏差,1精密度:平行测量的各测量值间的相互接近程度(平行测量的各测量值与平均值之间的接近程度),2偏差: (1)绝对偏差 :单次测量值与平均值之差 (2)相对偏差:绝对偏差占平均值的百分比,用Rdi表示,52,(三)准确度与精密度的关系,1. 准确度高,要求精密度一定高但精密度好,准

    20、确度不一定高 2. 准确度反映了测量结果的正确性精密度反映了测量结果的重现性见动画一,53,二、误差分类及产生原因及其减免方法,(一)系统误差及其产生原因 (二)偶然误差及其产生原因 (三)误差减免方法,54,一、 系统误差及其产生原因(固定的原因造成的) 1特点:1)单向性;(2)重现性;(3)可测性。 (1)对分析结果的影响比较恒定,要么是正误差、要么是负误差 (2)在同一条件下,重复测定,重复出现 (3)可以测定和校正并消除 (4)影响准确度,不影响精密度,55,2、产生的原因: (1)方法误差选择的方法不够完善 例:重量分析中沉淀的溶解损失,滴定 分析中指示剂选择不当 (2)试剂误差所

    21、用试剂有杂质 例:去离子水不合格;试剂纯度不够,56,(3)仪器误差仪器本身的缺陷 例:天平两臂不等,砝码未校正;滴定管,容量瓶未校正 (4)操作误差操作人员主观因素造成 例:对指示剂颜色辨别偏深或偏浅; 滴定管读数不准,57,二、随机误差 随机误差也称偶然误差,偶然和意外的原因产生的,如温度、压力,仪器性能的微小变化,操作稍有出入等原因所引起的。,58,随机误差(偶然误差)特点及产生原因1特点: (1)不恒定,误差忽正忽负,无法校正;(2)服从正态分布规律:大小相近的正误差和负误差出现的几率机等;小误差出现的频率较高,而大误差出现的频率较低,很大误差出现的几率近于零。 2产生的原因:(1)偶

    22、然因素(室温,气压的微小变化);(2)个人辩别能力(滴定管读数)注意: 过失误差属于不应有的错误,59,四、 误差的减免 从误差的分类和各种误差产生的原因来看,只有熟练操作并尽可能地减少系统误差和随机误差,才能提高分析结果的准确度。减免误差的主要方法分述如下。,60,这是用来检验系统误差的有效方法。进行对照试验时,常用已知准确含量的标准试样(或标准溶液),按同样方法进行分析测定以资对照,也可以用不同的分析方法,或者由不同单位的化验人员分析同一试样来互相对照。消除的是方法误差,1.对照试验,61,在不加试样的情况下,按照试样的分析步骤和条件而进行的测定叫做空白试验。得到的结果称为“空白值”。从试

    23、样的分析结果中扣除空白值,从而消除试剂误差,2.空白试验,在日常分析工作中,因仪器出厂时已进行过校正,只要仪器保管妥善,一般可不必进行校准。在准确度要求较高的分析中,对所用的仪器如滴定管、移液管、容量瓶、天平砝码等,必须进行校准,求出校正值,并在计算结果时采用,以消除由仪器误差。,3.校准仪器,63,4.方法校正,某些分析方法的系统误差可用其它方法直接校正。例如,在重量分析中,使被测组分沉淀绝对完全是不可能的,如有必要,须采用其它方法对溶解损失进行校正。如在沉淀硅酸后,可再用比色法测定残留在滤液中的少量硅,在准确度要求高时,应将滤液中该组分的比色测定结果加到重 量分析结果中去。 消除的也是方法

    24、误差,这是减小随机误差的有效方法,随机误差初看起来似乎没有规律性,但事实上偶然中包含有必然性,经过人们大量的实践发现,当测量次数很多时,随机误差的分布服从一般的统计规律: (1) 大小相近的正误差和负误差出现的机会相等,即绝对值相近而符号相反的误差是以同等的机会出现的; (2) 小误差出现的频率较高,而大误差出现的频率较低。,5.进行多次平行测定,65,1.方法误差采用标准方法作对照试验2.仪器误差校准仪器3.试剂误差作空白试验 (二) 随机误差的减免增加平行测定的次数,取其平均值,可以减少随机误差。,图2-2 正态分布曲线,总结:误差的减免 (一) 系统误差的减免,(三)系统误差与随机误差的

    25、比较,67,有效数字及其运算规则 在分析中,记录的数字不仅表示数量的大小,而且要正确的反映测量的精确程度,一、有效数字 二、有效数字的修约规则 三、有效数字的运算法则,68,一、有效数字:实际可以测得的数字,1. 有效数字位数包括所有准确数字和一位欠准数字例:滴定读数20.30mL,最多可以读准三位 第四位欠准(估计读数)1% 2. 在09中,只有0既是有效数字,又是无效数字例: 0.06050 四位有效数字 定位 有效位数 例:3600 3.6103 两位 3.60103 三位 3单位变换不影响有效数字位数例:10.00mL0.001000L 均为四位,69,续前,4pH,pK,lgC,lg

    26、K等对数值,其有效数字的位数取决于小数部分(尾数)数字的位数,整数部分只代表该数的方次 例:pH = 11.20 H+= 6.310-12mol/L 两位 5结果首位为8和9时,有效数字可以多计一位例:90.0% ,可示为四位有效数字,二、有效数字的修约规则,1四舍六入五留双p8,2只能对数字进行一次性修约,例:0.37456 , 0.3745 均修约至三位有效数字,例:6.549, 2.451 一次修约至两位有效数字,0.374,0.375,6.5,2.5,三、有效数字的运算法则,1加减法:以小数点后位数最少的数为准(即以绝对误差最大的数为准),2乘除法:以有效数字位数最少的数为准(即以相对

    27、误差最大的数为准),例: 50.1 + 1.45 + 0.5812 = ?, 0.1 0.01 0.0001,52.1,例:0.0121 25.64 1.05782 = ?, 0.0001 0.01 0.00001 RE 0.8% 0.4% 0.009%,0.328,保留三位有效数字,保留三位有效数字,72,定量分析结果的数据处理,一、 数据集中趋势的表示方法二、 数据分散程度的表示方法三、 可疑数据的取舍,73,定量分析结果的数据处理,在分析工作中,最后处理分析数据时,都要在校正系统误差和剔除由于明显原因而与其它测定结果相差甚远的那些错误测定结果后进行。 在例行分析中,一般对单个试样平行测定

    28、两次,两次测定结果差值如不超过双面公差(即2乘以公差) (允许误差) ,则取它们的平均值报出分析结果,如超过双面公差,则需重做。,74,例如,水泥中SiO2的测定,标准规定同一实验内公差为0.20%,如果实际测得的数据分别为21.14%及21.58%,两次测定结果的差值为0.44%,超过双面公差(20.20%),必须重新测定,如又进行一次测定结果为21.16%,则应以21.14%和21.16%两次测定的平均值21.15%报出。,75,一、 数据集中趋势的表示方法 根据有限次测定数据来估计真值,通常采用算术平均值或中位数来表示数据分布的集中趋势。 1.算术平均值x 对某试样进行n次平行测定,测定

    29、数据为x1,x2,xn,则,76,根据随机误差的分布特性,绝对值相等的正、负误差出现的概率相等,所以算术平均值是真值的最佳估计值。当测定次数无限增多时,所得的平均值即为总体平均值。,77,二、 数据分散程度的表示方法 1.平均偏差 计算平均偏差时,先计算各次测定对于平均值的偏差: d1=xi- (i=1,2,n) 然后求其绝对值之和的平均值:,相对平均偏差则是:,78,2.标准偏差 标准偏差又称均方根偏差。当测定次数趋于无穷大时,总体标准偏差表示 式中为总体平均值,在校正系统误差的情况下即为真值。 在一般的分析工作中,有限测定次数时的标准偏差s表达式为: 相对标准偏差也称变异系数(CV),其计

    30、算式为:,79,用标准偏差表示精密度比用算术平均偏差更合理,更能反映测定数据的好坏,因为将单次测定值的偏差平方之后,较大的偏差能显著地反映出来。例如有甲、乙两组数据,其各次测定的偏差分别为:,解释:甲、乙两组数据的平均偏差相同,但可以明显地看出甲组数据较为分散,因其中有两个较大的偏差(标有*号者),因此用平均偏差反映不出这两组数据的好坏。但是,如果用标准偏差来表示时,甲组数据的标准偏差明显偏大,因而精密度较低。,80,例如有甲、乙两组数据,其各次测定的偏差分别为:,解释:甲、乙两组数据的平均偏差相同,但可以明显地看出甲组数据较为分散,因其中有两个较大的偏差(标有*号者),因此用平均偏差反映不出

    31、这两组数据的好坏。但是,如果用标准偏差来表示时,甲组数据的标准偏差明显偏大,因而精密度较低。,81,三、 可疑数据的取舍,在重复多次测定时,如出现特大或特小的离群值,亦即可疑值时,又不是由明显的过失造成的,就要根据随机误差分布规律决定取舍。取舍方法很多,常用的两种,只介绍其中的一种。,82,4 检验法,对于一些实验数据也可用4 法判断可疑值的取舍。首先求出可疑值除外的其余数据的平均值和平均偏差,然后将可疑值与平均值进行比较,如绝对差值大于4 ,则可疑值舍去,否则保留,计算结果表示,待测组分含量的表示方法固体质量分数,例:Fe = 0.5643 或 Fe = 56.43 %低含量:g / g , ng / g 气体体积百分数,84,待测组分含量的表示方法,液体物质的量浓度 mol / L质量摩尔浓度 mol / kg质量分数 %(mB / mS)体积分数 %( mB / Vs)摩尔分数 (nB / nS)质量浓度 mg / L, ng / L, g / L 等,85,作业:习题,三、计算题4、5、6、7 四、分析题1、4 其他题,上课提问,86,实验时间安排,食品班:周二上午1、2节课 食检一:周二3、4节课 食检二:周五3,4节课 原上课时间周四1、2节还在原地上课 生物一(前26人):周四上午3、4节 生物二(后25人):周四下午5、6节,

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