1、实验四 粗食盐的提纯,无机化学实验,1、掌握提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 3、了解有关离子的鉴定原理和方法；,一、实验目的,二、实验原理,（1）Ba 2+ + SO42- = BaSO4 （2）Ca 2+ + CO32- = CaCO3Ba 2+ + CO32- = BaCO3 Mg 2+ + 2OH- = Mg(OH)2 （3）CO32- +2H+ = CO2+H2OOH- + H+ = H2O,K+等溶解度大的通过蒸发、浓缩、过滤得NaCl晶体,粗盐中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质以及泥沙等不溶性杂质。,三、实验仪器
2、试剂,仪器：循环水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、烧杯、蒸发皿、台秤、滤纸、pH试纸、酒精灯、试剂：NaCl(粗)、NaCO3(1mol dm-3）、HCl (2mol dm-3)、 (NH4)2C2O4 (0.5mol dm-3）、BaCl2 (1mol dm-3) NaOH (2mol dm-3) 、镁试剂,四、实验步骤,粗食盐的提纯流程,1.粗食盐的提纯,8g粗食盐,30ml H2O,溶解、静置，不溶性杂质沉积,（1）溶解,可通过研细固体、加热、搅拌的方法加速固体的溶解。加热时要盖上表面皿以防止剧烈沸腾和迸溅，加热后要冲洗表面皿和烧杯内壁。,（2）除不溶性杂质（普通过滤）,过滤操作（一贴、二低、三
3、靠）,（3）除SO42-,1mol/L BaCl2,减压过滤除BaSO4沉淀,用烧杯接滤液,（4）除Ca2+、Mg2+、Ba2+,2mol/L NaOH 1ml,减压过滤除BaSO4沉淀，用干净的蒸发皿接滤液,1mol/LNa2CO3 3mL,3mol/L H2SO4,（4）除CO32-、OH-和蒸发浓缩,2mol/L HCl,注意：浓缩时，不可蒸干，然后抽气过滤，称重。,2.产品纯度的检验,取粗盐和精盐各1g，分别溶于10mL蒸馏水中，分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。,(1) SO42-的检验,粗盐,精盐,2d 1mol/L BaCl2,2d 1mol/L BaCl2,观察现
4、象有何不同，思考说明什么问题,(2) Ca2+的检验,粗盐,精盐,2d 0.5mol/L饱和草酸铵,2d 0.5mol/L饱和草酸铵,观察现象有何不同，思考说明什么问题,1.减压抽滤,利用气压差，加快过滤速度。,循环水式真空泵,抽滤瓶,布氏漏斗,本次实验需注意的基本操作,循环水式真空泵,抽气口II,真空泵开关,电源指示灯,真空表,抽气口I,减压过滤注意事项：,1. 滤纸必须与布氏漏斗内径大小相等。,2. 布氏漏斗下端斜口朝向支管。,3. 转移溶液与沉淀时必须保证水泵是打开的。,4.布氏漏斗下端不滴水时才算抽滤完成。,6. 滤液从抽滤瓶的上口倒出，滤饼（固体）连同滤纸一同取出。,5. 过滤完成后
5、先拔橡皮管，再关闭水泵。,2.浓缩、重结晶,蒸发皿,泥三角,铁三角,注意：蒸发皿支端要对准泥三角的一个角。,重结晶,结晶是提纯固体化合物的常用方法之一。 实验原理：利用被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同来分离杂质。,被提纯物的溶解度大于杂质时：将被提纯物质的溶液加热，使溶剂蒸发而得到杂质的饱和溶液，冷却，溶解度较小的杂质析出，过滤，除去杂质。,被提纯物的溶解度小于杂质时：将被提纯物质的溶液加热，使溶剂蒸发而得到被提纯物质的饱和溶液，冷却，溶解度较小的被提纯物质析出，溶解度较大的杂质留在溶液中，过滤得到纯净的物质。,（1） 注意抽滤装置的正确使用； （2） 蒸发前，用盐酸调溶液的pH为34;
6、（3） 在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌; （4） 蒸发时不能将溶液蒸干。,五、注意事项,六、实验报告格式,1.实验目的,2.实验原理,3.仪器与试剂,4.实验主要装置图,5.实验步骤（箭头式）和现象记录,6.产率计算,包括粗食盐质量、精盐质量、回收率。,7.问题讨论,1. 在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加 Na2CO3溶液？ 2. 过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用KOH调回？,七、思考题,3. 加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 时，为何要加热？ 4. 怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？,谢谢大家,
