1、实验六 酯化反应乙酸乙酯的制备一、酯化反应原理、方法、注意事项1、原理羧酸与醇在酸的催化下作用生成酯和水的反应叫做酯化反应。 CH3O + CH32OH CH3OCH23 + H2O H2SO4100酯化为一可逆反应，升高温度与使用催化剂可加速反应达到动态平衡。当平衡达到后，酯的生成量就不再增多。为了提高产量，可以根据质量作用定律，增加反应物的浓度，或除去生成物以破坏平衡，使平衡向右进行。本实验以浓硫酸作催化剂，加速达到平衡，使用过量醋酸，并用分水装置，不断移去反应过程中生成的乙酸乙酯和水，使反应完全2、实验方法用下列装置图进行实验图 14 乙酸乙酯合成实验装置3、注意事项(1)酸的用量为醇的
2、用量的3% 时即能起催化作用。当硫酸用量较多时，由于它同时又能起脱水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。(2)用油浴加热时，油浴的温度约在135左右。如果不采用油浴，也可改用在电热套上接加热的方法，但反应液的温度必须控制在不超过120的范围，否则将增加副产物乙醚的量。二、实验乙酸乙酯的制备（一）实验目的了解从有机酸合成酯的一般原理及方法；熟练掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。（二）实验原理同上（三）药品和仪器1、仪器125ml 三颈烧瓶 150温度计 150ml 分液漏斗 直型冷凝管 接收管 50ml 锥形瓶 电热套。2、药品95乙醇 冰醋酸 浓硫酸 饱
3、和碳酸钠溶液 饱和食盐水 饱和氯化钙溶液 无水硫酸钠 pH 试纸（四）实验步骤按图 14 装置进行实验。在 100 毫升三颈瓶中放入 10 毫升乙醇，在用冷水冷却的同时,一边振摇一边分批加入 10 毫升浓硫酸，使混合均匀，加入几粒沸石,在烧瓶两侧的两口分别插入温度计和 60 毫升滴液漏斗(其中已经分别加入 10 毫升 95 % 乙醇和 10 毫升醋酸并混合均匀) ，温度计的水银球必须浸入液面以下距离瓶底 0.51 厘米处，烧瓶的中间一口装一根与直型冷凝管相连接的蒸馏头，直型冷凝管通过一接引管与三角瓶相通。将反应瓶在油浴上加热，当反应液温度升到 110120时，开始通过滴液漏斗滴加混合液，控制滴
4、加速度与蒸出液体的速度尽可能等同，并始终维持反应液温度在 110120之间，滴加完毕后继续加热数分钟，直到反应液温度升高到 130时不再有液体馏出为止。在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，边加边摇，直至不再有二氧化碳气体产生，然后将混合液移入分液漏斗，分去下层水溶液，酯层用 6 毫升/ 次饱和食盐水洗涤 23 次，再用饱和氯化钙溶液 20 毫升分两次洗涤。最后分去下层液体，酯层自漏斗上口倒入一干燥的三角烧瓶中，用无水硫酸钠干燥。将干燥后的酯层进行蒸馏，收集 7378的馏分，产率在 60%左右。纯乙酸乙酯为无色而有香味的液体，沸点为 77.06，折光率为 1.3723。（五）注意事项1、若滴加速度
5、太快则乙醇和乙酸可能来不及完全反应就随着酯和水一起蒸出，从而影响酯的收率。2、在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产物乙醚。故必须用碱来除去其中的酸，并用饱和氯化钙溶液来除去未反应的醇。否则将影响到酯的收率。3、当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以实际上用饱和食盐水来进行水洗4、乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸物：组 成 （%）沸 点 酯 乙 醇 水70.2 82.6 8.4 9.070.4 91.9 / 8.171.8 69.0 31.0 /因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响到酯的产率。（六）思考题1、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽可能向生成物方向进行？2、实验中若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？3、实验有哪些可能副反应？蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？4、洗涤步骤的作用是什么？
