1、工业气中硫化氢的测定工业气中硫化氢的测定焦丽丽郑孝艳提要:利用醋酸锌溶液吸收气体中的硫化氢,生成的硫化锌再与已知浓度的碘溶液作用,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定来测定气体中的硫化氢.该方法准确,可靠,简便,具有一定的使用价值.关键词:硫化氢碘量法触媒工业气体分析测定工业气中硫化氢对生产设备有腐蚀作用,它们会使触媒中毒而失去活性,给生产带来重大危害.我们在化工生产中必须严格控制气体中的硫化氢的工艺指标,以减少其对设备的危害.因此,工业气中硫化氢的测定对生产的顺利进行及设备的保养维护具有重要意义.l 买验部分1.1 主要试剂与仪器醋酸锌吸收液(3%),碘溶液(0.0lN), 硫代硫酸钠标准溶液(
2、0.0lN);淀粉指示剂(0.5), 醋酸溶液(10%), 盐酸溶液(1+I);吸收瓶,气体流量计,滴定管,碘量瓶,量筒.1.2 实验方法在两支吸收瓶中分别放人 50ml3%的醋酸锌溶液,通人样气,通过流量计控制体积,然后将吸收瓶溶液移人 250ml 碘量瓶中,用少量蒸馏水冲洗吸收瓶 2-3 次,一齐移人该碘量瓶中,向其中加入 0.0lN 碘标准溶液 20rnl,再加入(1+1)盐酸溶液 l0ml,放置 2min,用 0.0lN 硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色,加入(0.5%)淀粉指示剂 45滴,滴至兰色消失即为终点.另外,为减少分析误差,需做一空白试验,除样气不加,其方法同卜所述,2 结果与讨论
3、(1)盐酸的用量实验表明,盐酸加入量的多少对硫化锌沉淀分解有一定的影响,加入量少或不加会使硫化锌分解不完全,分析结果偏低;若加入量太多,酸量过大会使硫代硫酸钠分解.当加入 10mllt,-“,效果令人满意,故本法盐酸加入量为 l0rnl.(2)盐酸加入先后对分析的影响实验表明,滴定硫化氢必须待加入碘液后才能加入盐酸,若不加碘液,直接加入盐酸,则硫化锌沉淀与盐酸作用,有硫化氢气体放出,会影响其分析结果的准确度.一62 一(3)指示剂的确定,用量及判别方法实验表明,硫代硫酸钠标准溶液滴定时加入4-5 滴淀粉指示剂,其变色灵敏,终点易于辨别,准确度高.另外,在用硫代硫酸钠滴定碘时应该在大部分碘被还原
4、后,溶液呈浅黄色时才加淀粉指示剂,如在碘量较大时加入淀粉溶液,将会育较多的碘被淀粉胶粒所吸附,影响分析结果的准确度.(4)在中,陧或弱酸性溶液中进行反应实验表明,硫代硫酸纳与碘之间的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,若在碱性溶液中,碘与硫代硫酸根离子将发生如下反应:$20:+412+100H=2S0:+8I+5H20同时,碘在碱性溶液中也会发生岐化反应,若在碱性溶液中进行,则硫代硫酸钠溶液会发生分解,碘离子易被空气中的氧氧化,反应为:S2O32 一+2H=sO2+s+H204I+4H+O2=2I2+2H203I2+60H=IO3+51+3H203 样品分析取气样三升于盛装醋酸吸收液的吸收瓶内,
5、以下操作同实验方法.样品分析结果样品测定值(5 次平均) 标准偏差进塔脱硫气 30.52mg/l0.026出塔脱硫气 9.13mg/1O.O24半水煤气中硫化氢气 26.35mg/l0.0294 注意事项(1)本方法测定范围 0.002mg 至 1g,硫化氢较低时,刻用比色法测定.(2)吸收硫化氢气体时流速不宜过快,以免硫化氢吸收不完全.(3)盐酸,碘混合液加入吸收液中时,不宜过快,也不宜过热,以免硫化氢及碘蒸发.2003 年第 4 期(总 98 期带语音输出新型测温装置的研制王锐提要:通过实例描述了带语音输出测温装置的结构原理,信号变换,数据采集,语音合成,声音的录制再生以及该装置在生活,生
6、产中的应用.关键词:传感器电平移动滤波波特率语音输出温度是日常生活,生产,以及科学实验中最常见的热工参数之一,在许多工艺过程中需要知道物体的温度,以判别其状态,进行相应的操作,各种温度测量仪表的应用也非常普遍.传统温度测量装置主要有模拟输出和数字输出两大类,它们在测量和控制系统中发挥重要的作用.但在某些场所,如光线暗淡,照明条件差的仓库里则表现出局限性,它们难以准确读数.为此迫切需要研制更方便,更有效的新型仪器,来满足这些用户的特殊要求.1 测温装置的结构带语音输出的测温装置主要包括:传感器,变换单元,存储单元,单片机系统和语音输出单元等部分,其组成结构见图 1.被测对象 H 传感器 lI42
7、0mA 模拟量输出量程调整偏置电路转换单元图 1 测温装置结构图1.1 传感器工业测量中常用传感器主要有热电偶,热电阻,半导体热敏电阻等几种,然而热电偶输出电势小,灵敏度低;热电阻体积大,热惯性 d 土大,存在严重的滞后;半导体热敏电阻线性差,精度低,这些因素在一定程度上限制了它们的使用本文所述测温装置是为某粮食储备库设计的,其温度范围为一 2045.近年来随着电子技术的迅速发展,AD590 集成温度传感器以体积小,反应快,线性好和稳定而被广泛应用,它的测温下限为一50,上限为 156,因此AD590 传感器完全满足设计要求.AD590 集成传感器的原理见图 2.它的输出电压随温度的变化而变化
8、,其表达式为:t,(詈一 1)(1)当 U100mV 时qv,=“(2)可以证明:Un=Ul 一f,jl/,图 2 内部结构简圈=等(tnI1 毛式中,l,2 一流过的电流;q,后一已知常数;c 一常数;,一反向饱和漏电流.由图 2 知,R= 等,与成比例,而(4)取样管线不宜过长,尤其铁常能与硫化量水清洗.氢作用,使分析结果偏低.5 结语(5)分析同时应作空白试验,以减少系统误差.研究了关于工业气硫化氢的测定,确定了分(6)焦炉气中含有较多的有机硫及不饱和烃析方法.气体硫化氢的控制对设备及触媒的影响的杂质气,使碘量法结果偏高,所以在醋酸锌吸有重要作用.该方法具有一定的经济意义.收硫化氢后作短时间煮沸,以除去干扰成份,再冷却后,进行碘量法滴定.(7)正常控制操作时,待取完气样后,把后边一个锥形瓶的溶液倒入前一个锥形瓶内,以少收稿日期:20o3 年 lO 月 l8 日作者:黑龙江化工总厂尿素分厂助理工程师(黑龙江富拉尔基邮政编码:161041 电话:0452-8928146)一63
