ram-相变微胶囊红外微波隐身复合材料.doc-道客多多

2、层厚度为 0.5 mm 时, Fe 3O4-MCPCMw (Fe3O4) =8%/环氧涂层在 5.25 GHz 时反射率达到最小值-0.54 d B, RGO-MCPCMw (RGO) =4%/环氧涂层在 8.8 GHz 时反射率达到最小值-1.21 d B, 两种涂层在环境温度升高时都具有一定控温作用, 具备红外微波兼容隐身性能。关键词：红外隐身; 微波吸收; 相变材料; 微胶囊; 兼容隐身; 功能材料; 作者简介：郭军红 (1974) , 男, 高级工程师;电话:0931-7823128;E-mail:。作者简介：崔锦峰 (1964) ;男;教授, 硕士生导师, 。收稿日期：2017-0

3、1-11基金：国家自然科学基金 (51465036) RAM-Microencapsulated Phase Change Infrared and Microwave Stealth CompositesGUO Jun-hong SHAO Jing-yao XU Fen CUI Jin-feng MU Bo YANG Bao-ping Chemistry and Chemical Engineering Experiment Teaching Demonstration Center of Gansu Province, School of Petrochemical Engineering

4、, Lanzhou University of Technology; Abstract： Microcapsules with infrared and microwave compatible stealth function (RAM-MCPCM) were prepared via seeded micro-suspension polymerization with poly (styrene-divinylbenzene) as shell material, lauric acid as core material, and nano-Fe3O4and reduced graph

5、ene oxide (RGO) as radar absorbing material (RAM) .The properties of microcapsules were characterized by differential scanning calorimeter (DSC) , scanning electron microscope (SEM) , vibrating sample magnetometer (VSM) and vector network analyzer.The results indicated that the surface of RAM-MCPCM

6、main body was a convex spherical surface, and the RAM-MCPCM had higher phase change latent heat.The Fe3O4-MCPCMw (Fe3O4) =8%/epoxy coating with a thickness of 0.5 mm at 5.25 GHz reached the minimum reflectivity of-0.54 d B, whereas the RGO-MCPCMw (RGO) =4%/epoxy coating with the same thickness at 8.

7、8 GHz reached the minimum reflectivity of-1.21d B.Two types of coatings exhibited a certain temperature control effect when the ambient temperature rose, and they had a function of infrared and microwave compatible stealth.Keyword： infrared stealth; microwave absorption; phase change material; micro

8、capsules; compatible stealth; functional materials; Received： 2017-01-11隐身技术作为一种重要的军事科技, 是现代武器装备系统必备的一项重要性能, 反雷达探测和反红外探测是隐身技术当前发展的重点1。雷达波和红外波处于电磁波的不同波段, 材料的隐身性能在这些波段相互兼容是当今研究的主要方向之一2。根据红外探测和雷达探测的机理可知, 红外隐身可以通过相变微胶囊相变材料 (MCPCM) 吸收或放出热量控制目标表面与背景的温差来实现3-5, 雷达隐身则可以依靠纳米 Fe3O4和还原氧化石墨烯 (RGO) 等雷达吸波材料 (RAM)

9、衰减、吸收或者干涉雷达发射的电磁波, 减缩雷达截面而实现6-9。目前红外微波兼容隐身通常通过研制雷达波高吸收、热红外低辐射的隐身材料实现, 单一型隐身材料主要包括纳米材料、掺杂半导体材料和导电聚合物等10-11。现在所研究的大多数红外微波兼容材料均是通过将吸收的电磁波转化为热能来起到雷达隐身的效果, 但这同时会使材料的表面温度升高, 反而更易被红外探测系统识别, 而且, 受其环境适应性和自身稳定性的影响, 在实际使用环境中很容易被氧化、腐蚀或分解, 隐身性能减弱。本文采用种子微悬浮聚合法12-13制备了 MCPCM, 在 MCPCM 壁面原位组装纳米Fe3O4粒子、RGO 等 RAM, 制备出

10、具有红外微波兼容隐身性能的微胶囊 RAM-MCPCM (即 RGO-MCPCM 和 Fe3O4-MCPCM) , 通过 DSC、SEM、VSM、矢量网络分析仪和自制一维平板热传递模型对材料进行了检测, 考察了芯壁质量比和 RAM 质量分数对微胶囊性能的影响, 确定了兼容隐身微胶囊的制备工艺。为红外微波兼容隐身材料的制备提供了一种新方法。1 实验部分1.1 主要原料苯乙烯 (St, 经质量分数 10%的 Na OH 溶液洗涤并减压蒸馏, 低温储存) , 天津大茂试剂厂;二乙烯基苯 (DVB) , 美国 Aldrich 化学试剂公司;偶氮二异丁腈 (AIBN) , 阿拉丁试剂有限公司, 经重结晶精

11、制处理;月桂酸, 天津巴斯夫化工有限公司;无水乙醇、碳酸钙、低密度羟丙基纤维素 (HPC) 、三乙烯四胺、环己酮, 国药集团化学试剂有限公司, 以上原料均为 AR。环氧树脂 (E-44) , 肥城德源化工有限公司。还原氧化石墨烯 (RGO) , 常州第六元素材料科技股份有限公司, 经 KH-560 改性14。改性纳米四氧化三铁粒子, 化学共沉淀法自制, 经油酸改性15。蒸馏水自制。1.2 实验过程1.2.1 MCPCM 和 RAM-MCPCM 的制备在配有控温加热、氮气保护、冷凝回流和电动搅拌的四口烧瓶中, 加入 120 m L 蒸馏水、1.1 g (0.001mol) HPC 和 0.55

12、g (0.055 mol) Ca CO3, 搅拌, 升温至 60, 保温 0.5 h;加入 16.0 g (0.080 mol) 熔融的月桂酸并均匀分散, 保温 0.5 h;降温至 15以下, 保温 15 min, 月桂酸凝固形成固-液悬浮体系;通N2排出空气, 称取 21.6 g (0.208 mol) St、2.4 g (0.018 mol) DVB 和 3.6 g (0.022 mol) AIBN, 向固-液悬浮体系滴加由 St、DVB 和 AIBN 组成的囊壁原料复合溶液;开始升温, 以 10/min 的速率升温至 80, 聚合 2 h;继续升温至95反应 3 h, 升温速率 10/m

13、in;得到球形微胶囊的颗粒, 降至室温停止搅拌, 过滤出料;使用乙醇洗涤 1 次、60蒸馏水洗涤 2 次, 自然风干得到最终产物MCPCM。制备 RGO-MCPCM 和 Fe3O4-MCPCM 与制备 MCPCM 过程相似, 仅需要改变囊壁原料复合溶液组成:称取 3.2 g 油酸改性纳米 Fe3O4粒子加入到 21.6g (0.208 mol) St 和 2.4 g (0.018 mol) DVB 溶液中, 超声分散 30 min, 加入 3.6 g (0.022 mol) AIBN 并使之溶解, 得到 Fe3O4-MCPCM 囊壁原料复合溶液。其余步骤与制备MCPCM 相同, 制得 Fe3O

14、4-MCPCM。称取 0.8 g KH-560 改性 RGO 加入到 21.6 g (0.208 mol) St 和 2.4 g (0.018 mol) DVB 溶液中, 超声分散 30 min, 加入 3.6 g (0.022 mol) AIBN 并使之溶解, 得到 RGO-MCPCM 囊壁原料复合溶液。其余步骤与制备 MCPCM 相同, 制得RGO-MCPCM。1.2.2 红外微波兼容隐身复合材料的制备称取 80 g 环氧树脂 (E-44) 和 80 g 环己酮, 搅拌混合均匀, 经研磨机研磨到规定细度, 分别加入 20 g MCPCM、RGO-MCPCM 和 Fe3O4-MCPCM 作为

15、隐身功能填料, 制得涂料甲组分;称取 8.56 g 固化剂三乙烯四胺作为涂料乙组分。将甲组份与乙组分混合均匀, 超声 10 min 除去气泡。按照 GB/T 17271992涂膜一般制备法处理底材表面, 用漆刷在处理后的底材上快速均匀的沿纵向刷涂, 使其成为一层均匀的涂层, 并防止有溢流和空白现象, 控制涂层厚度为 0.5 mm。制备的涂层先在室温放置 20 min, 再放入电热鼓风干燥箱中, 保持样品水平, 100下固化 3 h, 干燥后的涂层在室温下调节 0.5 h, 得到红外微波兼容隐身涂层。1.3 性能测试与表征采用北京恒久科学仪器厂 HCT-1 差示扫描量热仪 (DSC) , 在 2

16、0100测量微胶囊的热性能, 如:相变温度范围、相变峰值温度、相变潜热等, 测试气氛为 N2, 流量为 5 m L/min, 参比物为 Al2O3;采用日本电子光学公司的 JSM-6701F 冷场发射型 SEM 观察微胶囊的微观形貌;采用 Microsoft EV9 USA 振动样品磁强计表征纳米 Fe3O4粒子及 Fe3O4-MCPCM 的磁学性能;采用美国 Agilent PNA E8363B 矢量网络分析仪通过弓形反射法16测试 Fe3O4-MCPCM 和 RGO-MCPCM 涂层的电磁波吸收性能;用自制一维平板热传递模型, 在 13环境温度下, 将涂有复合材料涂层的马口铁板置于热源上,

17、马口铁板一面朝向热源, 热源温度从 13开始逐步上升至 80, 测定不同热源温度下涂层的表面温度, 测量间隔为 20 s, 测试微胶囊涂层红外隐身性能。相变微胶囊的包覆率 M 为微胶囊相变芯材占微胶囊的质量百分数, 可由下式计算17:式中:H m和 H m为微胶囊和月桂酸的相变潜热, J/g。被包覆的芯材占原料芯材质量比 (W) 表征了种子微悬浮聚合法制备相变微胶囊的反应完成程度, 可由下式计算:式中:M 为微胶囊包覆率, %;m 为微胶囊产物质量, g;m为原料芯材质量, g。2 结果与讨论2.1 DSC 分析2.1.1 不同芯壁比对微胶囊相变潜热的影响芯壁比 (相变芯材与聚合单体质量之比

18、) 对 MCPCM 相变温度范围、相变峰值温度、相变潜热和包覆率的影响如图 1 和表 1 所示, 图 1 插图为 DSC 曲线局部放大图。图 1 不同芯壁比微胶囊的 DSC 曲线 Fig.1 DSC curves of microencapsulated of different core shell ratio 下载原图由图 1 和表 1 可知, 微胶囊芯壁比不同, 微胶囊的相变温度范围和相变峰值温度大致相同, 相变温度范围为 4060、相变峰值温度在 47左右, 微胶囊的相变温度略低于月桂酸 (48.32) , 这可能是由于月桂酸相变潜热较大、传热较慢、质量分数较小导致, 同时也表明壁材具

19、有较好的热传导能力18。相变潜热、微胶囊包覆率和被包覆的芯材占原料芯材质量比受芯壁比影响较大。这是由于芯壁比较小时, 相变材料 (PCM) 质量分数较小;芯壁比过大时, PCM 不能被壁材完全包覆, 被完全包覆的芯材质量比反而降低13, 因此芯壁比过大或过小都会导致微胶囊相变潜热较小, 当芯壁比为 1.51.0 时, 微胶囊的相变潜热和包覆率相对较高。表 1 不同芯壁比对微胶囊相变潜热及包覆率的影响 Table 1Influence of core shell ratio on microencapsulated phase change latent heat and encapsulati

20、on ratio 下载原表 2.1.2 RAM 质量分数对微胶囊相变潜热的影响Fe3O4和 RGO 的质量分数对微胶囊相变温度范围、相变峰值温度、相变潜热和包覆率的影响如图 2 所示, 图 2a 插图为 DSC 曲线局部放大图。图 2 不同质量分数 Fe3O4 (a) 和 RGO (b) 微胶囊的 DSC 曲线 Fig.2DSC curves of different mass fraction nano-Fe3O4 (a) and RGO (b) microencapsulated 下载原图当 Fe3O4占 Fe3O4-MCPCM 质量的 1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、6.0%、8

21、.0%时, Fe3O4-MCPCM 相变潜热分别为 98、96、95、92、89、85 J/g。当 RGO 占 RGO-MCPCM 质量的 0.5%、1.0%、1.5%、2.0%时, RGO-MCPCM 相变潜热分别为97、96、92、90 J/g。表明:当 RAM 质量分数增大时, 相变潜热相应变小。微胶囊相变潜热减小的趋势大于 RAM 质量分数增大的趋势, 说明 RAM 的加入对苯乙烯与二乙烯基苯的聚合和微胶囊的成球有一定影响。2.2 SEM 表征MCPCM、Fe 3O4-MCPCM 和 RGO 不同质量分数的 RGO-MCPCM 的 SEM 图如图 3 所示。图 3 MCPCM、Fe3O

22、4-MCPCM 和 RGO 不同质量分数的 RGO-MCPCM 的 SEM 图 Fig.3 SEM images of MCPCM, Fe3O4-MCPCM and RGO-MCPCM with different RGO mass fraction 下载原图aMCPCM;bw (RGO) =0.5%;cw (RGO) =1.0%;dw (RGO) =1.5%;ew (RGO) =2.0%;fFe3O4-MCPCM由图 3 可知, MCPCM、Fe 3O4-MCPCM 和 RGO-MCPCM 均呈现较规则球形, 粒径分布较均匀, 具有较好的分散性, 形貌规整, 无团聚和交联现象。由图 3a 可

23、看出, MCPCM 表面比较光滑, 胶囊上附着物较多, 这是由于产品后处理过程中微胶囊未得到彻底清洗, 未参与反应的单体等物质附着在微胶囊表面造成的。由图3b、c、d、e 可以看出, RGO-MCPCM 表面有球状微凸, 这是由于片层的 RGO 分布在微胶囊表面所致, 而且具有碳碳双键的 RGO 具有一定交联作用, 使得分散剂分离困难, 导致微胶囊表面粗糙。RGO 质量分数越高, 微胶囊表面越粗糙, 同时微胶囊形状也更加不规则, 可能是囊壁复合液中过多的 RGO 影响了苯乙烯与二乙烯基苯的共聚所致。由图 3f 可知, Fe 3O4-MCPCM 表面相对粗糙, 可能因为改性 Fe3O4所用油酸上

24、碳碳双键与苯乙烯发生交联, 形成致密的囊壁, 使得分散剂无法分离而分布在微胶囊表面所致, 另外, 纳米 Fe3O4也分布在微胶囊表面, 从而导致微胶囊表面粗糙。Fe 3O4质量分数的不同并未对 Fe3O4-MCPCM 表面形貌产生明显影响。可能是因为 Fe3O4为纳米粒子, 尺寸相对微胶囊较小, 而且经油酸改性后 Fe3O4表面具有比 RGO 更多的双键, 可以更好的掺杂到囊壁之中。2.3 VSM 性能分析纳米 Fe3O4粒子、油酸改性 Fe3O4, 以及不同改性 Fe3O4质量分数相变微胶囊的磁性能分析结果见图 4 (图中 H 为磁场强度) 。从图 4 a 可知, Fe 3O4的磁饱和强度

25、(Ms) 约为 73 emu/g, 油酸改性 Fe3O4的 Ms 约为 69 emu/g。由于所包覆油酸的屏蔽效果, 被改性 Fe3O4的磁强度稍有下降。由图 4 b 可知, 当改性 Fe3O4占Fe3O4-MCPCM 质量的 1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、6.0%、8.0%时, 不同微胶囊磁饱和强度与 Fe3O4的磁饱和强度之比与 Fe3O4质量占微胶囊质量的比例基本相同, 表明:在改性 Fe3O4质量分数不同的相变微胶囊中, Fe 3O4都能够很好地被掺杂。油酸改性的 Fe3O4粒子和磁性相变微胶囊并没有出现磁滞效应, 样品处于超顺磁状态, 继承了纳米 Fe3O4粒子的磁性能和微

26、波吸收能力。图 4 纳米 Fe3O4 粒子、改性 Fe3O4 的磁滞回线 (a) 、不同 Fe3O4 质量分数Fe3O4-MCPCM 的磁滞回线 (b) Fig.4 Magnetization curves of nano-Fe3O4and modified nanoFe3O4 (a) and Fe3O4-MCPCM with different Fe3O4mass fraction (b) 下载原图图 4 纳米 Fe3O4 粒子、改性 Fe3O4 的磁滞回线 (a) 、不同 Fe3O4 质量分数Fe3O4-MCPCM 的磁滞回线 (b) Fig.4 Magnetization curves

27、of nano-Fe3O4and modified nanoFe3O4 (a) and Fe3O4-MCPCM with different Fe3O4mass fraction (b) 下载原图2.4 微波吸收能力不同 Fe3O4质量分数的 Fe3O4-MCPCM 和不同 RGO 质量分数的 RGO-MCPCM 复合涂层的微波反射曲线如图 5 所示。图 5a 为 Fe3O4-MCPCM 涂层试样和空白对比样的反射率 R 和频率 f 的关系曲线。由图 5a 可看出, 复合后的涂层具有一定的微波吸收性能。在 010GHz 内空白样的反射率基本都在 0 附近, 说明其对电磁波没有什么吸收效果;而磁

28、性相变微胶囊涂层在 010 GHz 内有明显的电磁波吸收, 微胶囊中改性纳米 Fe3O4粒子质量分数越高, 微胶囊磁饱和强度越大, 微波吸收作用越显著。其中, Fe 3O4质量分数为 8%的微胶囊作为填料的涂层在频率为 5.25GHz 时反射率达到最小值, 为-0.54 d B。图 5b 为 RGO-MCPCM 复合涂层的微波反射曲线。可以看出, 涂层在410 GHz 有明显的吸收, 微胶囊中 RGO 质量分数越高, 微波吸收性能越好。添加质量分数 4%RGO 的微胶囊涂层在频率为 8.8 GHz 时反射率达到最小值, 为-1.21 d B。两种微胶囊复合涂层的微波吸收能力距离实际应用还有比较

29、大的差距, 这主要是由于涂层厚度较薄, 而且功能微胶囊材料在涂层中所占质量比较小, 从而导致 RAM 的质量分数较小。但从不同 RAM 质量分数微胶囊微波吸收变化的趋势可以看出, 只要进一步增大功能微胶囊材料中 RAM 的质量分数或者增大微胶囊在基体材料中占比、加大基体材料的厚度都可以增强吸波效果。微波吸收相变微胶囊在红外微波兼容隐身中可以对其他兼容隐身材料起到很好的微波补偿作用, 加宽吸波频率。图 5 不同的 Fe3O4-MCPCM (a) 和 RGO-MCPCM (b) 的微波反射曲线 Fig.5 Microwave reflection curves of Fe3O4-MCPCM (a)

30、 and RGO-MCPCM (b) 下载原图2.5 红外隐身性能热台、环氧涂层和分别添加涂层质量 20%的 MCPCM、RGO-MCPCM、Fe 3O4-MCPCM 涂层的温度变化趋势如图 6 所示。由图 6 可以看出, 环氧涂层与热台的温度变化趋势相比稍有些滞后, 这是由于马口铁板的热传导和涂层表面与空气产生热交换所致, 热平衡后环氧涂层表面温度接近热台温度;添加相变微胶囊的涂层的升温有明显的滞后, 从温度变化趋势上可以看出, 涂层在微胶囊的相变温度区间 (4055) 有明显的吸热和储热过程, 这是由微胶囊中月桂酸发生相变吸热所致;在达到热平衡前, 其表面温度与热台和纯环氧涂层表面温度相比

31、明显较低, 这主要由于相变过程中相变材料的热容较大, 可使材料较长时间地保持在相变温度点附近, 从而达到储热控温的作用。其中, 添加 RGO-MCPCM、Fe 3O4-MCPCM 的涂层由于相变潜热稍有下降, 控温时间也稍有降低, 在较长时间达到热平衡后, 样品的表面温度趋于接近。图 6 热台、环氧涂层和分别添加不同种类 MCPCM 的涂层的温度变化趋势Fig.6Temperature change trend curve of thermal unit, epoxy coating and the coatings with different types of MCPCM 下载原图物质的辐

32、射出射度遵循玻尔兹曼定律M=T。其中:M 为辐射出射度, W/m; 为物质的表面发射率; 为玻尔兹曼常数, 约为 5.6710W/ (mK) ;T为物质表面的热力学温度, K。对于非金属材料, 随着温度的升高, 有所下降, 其下降的幅度一般比较小19。本文使用红外测温仪测量涂层表面温度, 红外测温仪预设发射率选取环氧涂层的红外发射率, 由于红外测温仪测量所得的温度是通过测量物质辐射出射度 M 计算得到的, 所以涂层辐射出射度可由 M涂层 = 环氧 T 涂层计算。兼容隐身涂层可使目标和背景温差引起的热辐射差在一定时间内减小到难以被探测或识别的地步, 可达到红外隐蔽的目的。由以上分析可知, 制得

33、的几种微胶囊在相变温度区间可有效地遮蔽目标的红外辐射, 达到红外隐身的目的, 微胶囊相变潜热越大, 红外隐身效果越好。3 结论(1) 优化了种子微悬浮聚合法, 结果表明:芯壁比为 1.51.0 时, 所制得的微胶囊具有规整的形貌, 呈规则球形, 粒径分布均匀, 分散性好, 由于 RAM 的加入, Fe 3O4-MCPCM 和 RGO-MCPCM 相对于 MCPCM 表面更为粗糙, 呈表面微凸球状;MCPCM 具有最优的相变潜热, 为 99.2 J/g;添加 RAM 的 MCPCM 由于相变芯材质量分数变小, 相变潜热稍有减小, Fe 3O4占 Fe3O4-MCPCM 质量的 8.0%时, 微胶

34、囊相变潜热为 85 J/g, RGO 占 RGO-MCPCM 质量的 2.0%时, 微胶囊相变潜热为 90 J/g, 在引入 RAM 的同时保证了微胶囊依然具有较高的相变潜热。(2) Fe3O4-MCPCM 和 RGO-MCPCM 具有一定的红外微波兼容隐身性能。经测定, 添加这两种微胶囊的涂层在微胶囊发生相变时能吸收大量的热, 从温度上对目标热辐射能量加以控制, 减小和背景温差引起的热辐射差, 达到红外隐身的目的;Fe3O4质量分数为 8%的 Fe3O4-MCPCM 作为填料的涂层在频率为 5.25 GHz 时反射率达到最小值-0.54d B, 添加质量分数为 4%RGO 的 RGO-MCP

35、CM 的涂层在频率为8.8 GHz 时反射率达到最小值-1.21d B。(3) 相变微胶囊掺杂 RAM 这种复合方式有利于解决 RAM 的吸波放热问题, 增强了 RAM 的稳定性, 采用更加高效的 RAM 和 PCM 后有望实现无热源目标的红外微波兼容隐身。参考文献1Li Guoqiang (李国强) , Wu Wenjun (武文军) , Xin Xin (辛欣) , et al.Status and development of contemporary stealth technologyJ.Natl Def Sci Technol (国防科技) , 2005, (4) :22-25.

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