1、重铬酸钾法测定化学需氧量（CODcr）步骤：（1） 、取 20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00ml）置250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时） 。注 1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于 15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色；如溶液显绿色，再适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的
2、体积。稀释时所取废水样量不得少于 5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。注 2、废水中氯离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00ml 废水（或适量水样稀释至 20.00ml） 、摇匀。以下操作同上。（2） 、冷却后，用 90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。（3） 、溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（4） 、测定水样的同时，以 20.00ml 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算：（V 0-V1)×C×8×1000CODcr（0 2，mg/L）=V式中,C- 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V 0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V 1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V-水样的体积;8-氧(1/20)摩尔质量(g/mol) 。
