1、重铬酸钾法测定化学需氧量仪器、试剂（一）仪器：1、 回流装置：带 250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。2、 加热装置：变阻电路。3、 50ml 酸式滴定管。（二）试机：1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.250mol/L）：称取预先在 120烘干 2h的基准或优先级纯重铬酸钾 12.258g溶于水中，移入 1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。2、试亚铁灵指示剂：称取 1.458g邻菲啰啉（C12H8N2H2O,1,10-phenantheroline），0.695g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水，稀释至 100ml储存棕色瓶中。3、硫酸亚铁铵标准溶液：称取 39.5g硫酸亚铁铵
2、溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml浓硫酸，冷却后移入 1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取 10.00ml重铬酸钾标准溶液于 500ml锥形瓶中，加水稀释至 110左右缓慢加入 30ml浓硫酸，摇匀。冷却后，加入 3滴试亚铁岭指示剂（约 0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色之红褐色即为终点。C(NH4)2Fe（SO4）2=0.2500*10.00/V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）4、硫酸-硫酸银溶液：于 2500ml浓硫酸中加入 25g硫酸银。放置 1-2天
3、，不时摇动使其溶解（如无 2500ml容器，可在 500ml浓硫酸中加入 5g硫酸银）5、硫酸汞：结晶或粉末。步骤1、 取 20.00ml混合均匀的水样（或适量的水样稀释至 20.00ml）置 250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝装置，从冷凝管上口慢慢的加入 30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时及时）2、 注：对于化学需氧量高的水样，可先取上述操作所需体积 1/10的废水样和试剂，于 15mm*150*硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如浴液显绿色，再适当减少废水
4、样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。3、 废水中氯离子含量超过 30ml/L时，应先把 0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00废水（或适量废水稀释至 20.00ml），摇匀。以下操作同上。4、 2、冷却后，用 90ml水从上不慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。5、 3、溶液再度冷却后，加 3滴试亚铁岭指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水样时，以 20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。6、 计算7、 CODcr（O2，mg/l）=（V0-V1）*C*8*1000/V8、 式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）9、 V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）10、 V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）11、 8氧（1/20）摩尔质量（g/mol）.12、 0.2500*10.00 C(NH4)2Fe（SO4）2
