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1、1X 射线实验讲义引言1895 年德国科学家伦琴（W.C.Roentgen）研究阴极射线管时，发现了 X 光，是人类揭开研究微观世界序幕的“三大发现”之一。X 光管的制成，则被誉为人造光源史上的第二次革命。现在，X 射线在各种产业，科研等有着广泛和重要的应用。工业上用于非破坏性材料的检查，如 X 射线探伤；在基础科学和应用科学领域内，被广泛用于晶体结构分析，及通过 X 射线光谱和 X 射线吸收进行化学分析和原子结构的研究；医学上用来帮助人们进行医学诊断和治疗，如CT 检查；等。有关的实验非常丰富，其内容十分广泛而深刻。本实验采用德国莱宝教具公司的X 射线实验仪 55481 及其附件，可做一系列

2、 X 射线的有趣实验，但由于时间限制，我们主要选做其中二个实验：X 射线单晶衍射与钼金属特征谱的测量，杜红- 昆特（Duane-Hunt ） 关系和普朗克常数 h 的测定。一.实验目的1 加深对X射线单晶衍射、布拉格反射与 X发射谱特点的理解；2 利用NaCl单晶的布拉格反射，测出钼Mo靶的X 射线特征谱K 、K波长，测定X射线最短波长 min与X光管电压 U的杜红-昆特关系（Duane-Hunt relation） 与普朗克常数h；3 学会使用德国莱宝教具公司的55481型X 射线仪与有关的测量软件X-Ray Apparatus。二.实验原理1. X射线一般特征X射线是一种波长很短的电磁辐射

3、，其波长约为 10nm到10 -2nm之间。具有很强的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如纸、木料、人体等。这种肉眼看不见的射线经过物质时会产生许多效应，如能使很多固体材料发生荧光，使照相底片感光以及使空气电离等。波长越短的X射线能量越大，叫做硬 X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。当在真空中，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X 射线，这就是X 射线管的结构原理。X射线发射谱分为两类：（1）连续光谱，由高速入射电子的轫致辐射引起的；（2）特征光谱，一种不连续的的线状光谱，是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有

4、不同的特征光谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。X射线是电磁波，能产生干涉、衍射等现象。22. 单晶NaCl的布拉格反射 X射线经过晶体会发生衍射，这种衍射现象可简化为晶面上反射，称为布拉格反射。NaCl晶体结构如图1所示。布拉格反射原理如图2、图3所示。根据衍射条件，得布拉格公式为： 2sin,1,2d其中，d 是相邻两晶面间的距离。 是入射 X 射线的波长， 是掠射角，即入射 X 射线与晶面之间的夹角，是入射线与反射线夹角的一半。n 是 一个整数，为衍射级次。图3 NaCl晶体布拉格反射原理图NaCl晶体界面就是晶面，与此晶面对应的晶面间隔d已知，为d= 282.01 pm，若实验上测出

5、掠射角与衍射级次n，就可以利用布拉格公式求出钼靶的X 射线的波长。3. 杜红-昆特关系（Duane-Hunt relation） 与普朗克常数h的测定图 1 NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构2反 射 射 线1布 拉 格 面透 射 射 线入 射 射 线dCDAdSin(a)布拉格公式的推导dd“d（b）晶体中不同方向的平行面图 23杜红-昆特关系是指 X射线最短波长 min与X 光管电压 U的反比关系：。 1hceU最 小（杜红-昆特关系推导见杨福家 原子物理学第六章，29，最短波长 min 的位置见图 4） 。测定普朗克常数 h，要先求出 与 1/U 的最 小比值： ，cAe其中，光速

6、 、812.970ms电子电荷 。实验上测出 A， 图 4 最短波长 min 的位置16C就可以利用 c、e 数值求出普朗克常数 h。三.实验仪器与 XRay Apparatus 软件介绍1实验仪器本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的 X 射线实验仪 55481 型，如图 5 所示。它的正面装有两扇铅玻璃门，既可看清楚 X 光管和实验装置的工作状况，又保证人身不受到 X 射线的危害，要打开这两扇铅玻璃门中的任一扇，必须先按下 A0，此时 X 光管上的高压立即断开，保证了人身安全。该装置分为三个工作区：中间是 X光管，右边是实验区，左边是监控区。X 光管的结构如图 6 所示。它是一个抽成高真空的

7、石英管，其下面 1是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面 2 是钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生 X 光，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于 X 光向水平方向射出。3 是铜块、4 是螺旋状热沉，用以散热。5 是管脚。图 5 X 射线实验仪B1B2B5B3B4A0 A3A1 A2 A4实验区X光管监控区4右边的实验区可安排各种实验（见图 5） 。A1 是 X 光的出口，做 X 光衍射实验时，要在它上面加一个光谰（光缝）或称准直器，使出射的 X 光成为一个近似的细光束。A2 是安放晶体样品的靶台，安装样品的方法如图 7 所示：1、 把样品（平块晶体）轻轻放在靶台

8、上，向前推到底；2、 将靶台轻轻向上抬起，使样品被支架上的凸楞压住；3、 顺时针方向轻轻转动锁定杆，使靶台被锁定。A3 是装有 GM 计数管的传感器，它用来探测 X 光的强度。 GM 计数管是一种用来测量 X 射线的强度的探测器，其计数 N 与所测 X射线的强度成正比。由于本装置的 X 射线强度不大，因此计数管的计数值较低，计数值的相对不确定度较大；（根据放射性的统计规律，射线的强度为 N ，故计数 N 越大相对不确定度越小。 ）延长计数管每次测量的持续时间，从而增大总强度计数 N，有利于减少计数的相对不确定度。A2 和 A3 都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。A4 是荧光屏，它是

9、一块表面涂有荧光物质的圆形铅玻璃平板，平时外面有一块盖板遮住，以免环境光太 亮而损害荧光物质；让 X光打在荧光屏上，打开盖板，即可在荧光屏的右侧外面直接看到 X 光的荧光，但因荧光较弱，此观察应在暗室中进行。左边的监控区包括电源和各种控制装置。B1 是液晶显示区，它分上下两行，通常情况下，上行显 示 GM 计数管的计数率 N（正比与 X 光光强 R） ，下行显示工作参数。B2 是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。 B3 有五个设置按键，由它确定 B2 所调节和设置的对象。这五个按键是：U设置 X 光管上所加的高压值（0.0-35KV） ；I设置 X 光管内的电流值（0.0-1.0mA） ；设

10、置每次测量的持续时间(1-9999s)；t设置自动测量时测角器每次转动的角度，即角步幅（通常取 0.1o） ； 在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围，即上限角与下限角。LIMT（第一次按此键时，显示器上出现“ ”符号，此时利用 B2 选择下限角；第二次按此键时，显示器上出现“ ”符号，此时利用 B2 选择上限角。 ）B4 有三个扫描模式选择按键和一个归零按键。三个扫描模式按键是：SENSOR传感器扫描模式，即只调图 3 中 3 的角度模式。按下此键时，可利用 B2 手动旋转传感器的角位置，也可用 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，LIMT图 6 X 光管图 7 测角器的靶台53

11、142靶台样品锁定杆支架 凸楞5显示器的下行此时显示传感器的角位置；TARGET靶台扫描模式，即只调图 3 中工 2 的角度模式。下此键时，可利用 B2 手动旋转靶台的位置，也可 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示LIMT器的下行此时显示靶台的角位置；COUPLED耦合扫描模式，按下此键时，可利用 B2 手动同时旋转靶台和传感器的角位置，要求传感器的转角自动保持为靶台转角的 2 倍（如图 3） ，而显示器 B1 的下行此时显示靶台的角位置，也可用 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角。LIT归零按键是 ZERO按下此键后，靶台和传感器都回到 0 位。B5 有五个操作键，它们是：RESE

12、T按下此键，靶台和传感器都回到测量系统的 0 位置，所有参数都回到缺省值，X 光管的高压断开；REPLAY按下此键，仪器会把最后的测量数据再次输出至计算机或记录仪上；SCAN（NO/OFF）此键是整个测量系统的开关键，按下此键，在 X 光管上就加了高压，测角器开始自动扫描，所得数据会被储存起来（若开启了计算机的相关程序，则所得数据自动输出至计算机。 ） ；此键是声脉冲开关，本实验不必用到它；HV（ON/OFF）此键开关 X 光管上的高压，它上面的指示灯闪烁时，表示已加了高压。2X-ray Apparatus 软件软件“X-ray Apparatus”的界面如下图 8 所示。图 8 一个典型的测

13、量结果画面6它具有标题栏、菜单栏和工作区域。在菜单栏中。从左到右分别是：Delete Measurement or Settings（删除测量或设置） 、Open Measurement (调用测量文件)、Save Measurement As (存储测量结果) 、Print Diagram (打印) 、Settings (设置) 、Large Display & Status Line (wgkq 状态行信息以大字显示) 、显示 X 射线装置参数设置信息、Help（帮助信息） 、 About（显示版本信息） 。工作区域的左侧是所采集的数据列表，右侧是与这些数据相应的图。数据采集是自动的，当在

14、 X 射线装置中按下“SCAN”键进行自动扫描时，软件将自动采集数据和显示结果：工作区域左边显靶台的角位置 和传感器中接收到的 X 光光强 R 的数据；而右边则将此数据作图，其纵坐标为 X 光光强 R（单位是 1/s） ，横坐标为靶台的转角（单位是 o） ，如图 8 所示。若需对参数进行设置，可单击“Settings”按钮，这时将显示如图 9 所示的“Settings ”对话框。图 9 Settings 的对话框其中有两个选项卡：Crystal 和 General。General 选项卡：用于设置连接计算机的串口地址和语言（一般为 COM1 和 English） ，单击“Save New Pa

15、ramenters ”按钮将新设置存储为系统的缺省值。Crystal 选项卡：用于设置晶体的参数，如单击“Enter NaCl”和“Enter LiF”按钮将输入NaCl 或 LiF 晶体的晶面间隔值，此时所画出图的横坐标将转换成波长坐标，要删除已输入晶面间隔数值，可单击“Delete Spacing”按钮。若选中“Energy Conversion for Mo anode”复选框，可将所画出图的横坐标转换成能量坐标，这时将得到一幅 X 射线的能级谱图，在连续能谱上叠加有特征 X 射线线谱。在“X-ray Apparatus”软件中，用鼠标右击作图区域将显示快捷菜单。在本实验中常用的功能有：

16、Zoom(放大)、Zoom Off(缩小)、 Set Marker(标记 Text(文本)、 Vertical Line(垂直线)、Measure Difference(测量误差)、Calculate Peak Center(计算峰中心)、Calculate Best-fit Straight Line(计算最适合的直线)、Calculate Straight Line Through Origin(计算通过原点的直线)、Delete Last Evaluations(删除最近一次计算)、Delete All Evaluations(删除所有计算)。例如我们用“Zoom”功能，通过鼠标拖拉来放

17、大所需处理的区域。使用“Set Marker”菜单的“Vertical Line”命令在峰中心位置单击，将一条竖直直线定位于峰中心，并在状态栏读7出峰中心的横坐标值。也可使用“Calculate Peak Center”命令，用鼠标在峰的左侧单击并拖动到峰的右侧，这时将自动在峰中心位置出现一条竖线，并可在状态栏读出峰中心的数值。如果发现操作有误，可以双击或使用“Delete Last Evaluations”命令来取消该操作。可以使用“Set Marker”菜单的“Text”命令，在图上标记文字。如果刚进行峰的定位，使用该命令时所出现的文本框内包含有状态栏上的数值，进行修改后单击“OK”按钮，

18、并用鼠标拖动到所需位置后松手，即可将文字信息标记在这个位置上，当然也可以使用这个功能将自己的信息标记在图上，如名字、学号、实验日期和时间等。最后单击菜单栏上的“Print Diagram”按钮，即可把图打印出来。四实验内容1. 按图10所示安装实验仪器，将样品NaCl晶体装在测角仪的靶台上（也见图5，图7） ，使靶台上NaCl晶体中线和直准器间的距离为5cm，和传感器的距离为6cm。2. 学会55481X射线仪与软件 X-ray Apparatus的正确使用。3. 测出钼靶的二条特征谱线K 、K 的波长 K 、 K 。1）启动软件“X-ray Apparatus”按 或 F4 键清屏；2）设置

19、 X 光管的高压 U=35.0KV，电流 I=1.00mA 测量时间 t=3s ，角步幅，3) 按 COUPLED 键，再按 键，设置下限角为 2.0o, 上限角为 25o；按0.o SCAN 键进行自动扫描；电脑屏幕上出现的衍射曲线如图 11 所示。扫描完毕后，按或 F2 键存储好文件，并将衍射曲线用 16K 纸打印出来。 4）实验结果处理利用衍射曲线（图 11）与软件 X-ray Apparatus，将钼靶的二条特征谱线 K、K 对应的 角与衍射级次 n 记在表 1 上。已知晶体的晶格常数为 2d=a0=564.02pm，用布喇格公式计算出钼靶的 K、K 波长 K 、 K ，也记在表 1

20、上。然后求出波长 K 、 K 的平均值，写在表 2 上，并与文献上准确值比较，求出它们的相对误差。表 1n ()()()()bcdaefg图 10 X 射线的实验装置8123表 2 ()/Kpm()/Kpm平均值文献上准确值71.08 63.094杜红-昆特（Duane-Hunt ） 关系和普朗克常数h的测定1) 杜红-昆特关系（Duane-Hunt relation）主要测定测定 X 射线最短波长 min 与 X 光管电压 U 的反比关系：1:K-beta1:K-alph2:K-alph3:K-alphbet3:K-bet图 11 X 射线在 NaCl 晶体中的 3 级衍射的角度谱9， A=

21、hc/e 为比例系数。1hceU最 小 A实验时，管压分别为 U=22、24、26、28、30、32、34、35KV ，记录下对应的钼发射连续谱曲线图，如图 12 所示。不同电压下的管流 I，扫描时间 t， 角的上、下限，角步长 的设置见表 3。图 12 的曲线图完成后，利用 X-ray Apparatus 软件，选择“Best-fit Straight Line”键，画一条最佳直线，确定每个电压值对于的 值（图 12） ；再按下 Plank 键（图 13） ，选择最 小“Caculate Straightt Line Through Origin”,画一条通过原点的直线，显示出 与 1/U

22、成正比关最 小系，即：，UA1min并在左下角栏上会自动显示出比例系数 A 值。表 3U/KV I/Ma t/s min max 22 1.00 9 5.2 6.2 0.124 1.00 9 5.0 6.2 0.126 1.00 6 4.5 6.2 0.128 1.00 6 3.8 6.0 0.130 1.00 6 3.2 6.0 0.132 1.00 3 2.5 6.0 0.134 1.00 3 2.5 6.0 0.135 1.00 3 2.5 6.0 0.1图 12 不同的电压对应的波长谱线10图 13 测定普朗克常数2）计算普朗克常数 h利用图 13 中的 A 值，由公式： Ahc/e,

23、 就可以求出普朗克常数 h。 与理论上的普朗克常数： 比较，可得它的相对误差。346.210五 实验安全与注意事项1、本实验仪器有铅玻璃门，又有自动保护装置（即铅玻璃门一打开，X 光管自动关闭） ，实验进行时是安全的，但要注意一切实验应在铅玻璃门关闭下进行。2、本实验使用的 NaCl 晶体或 LiF 晶体都是价格昂贵而易碎、易潮解的娇嫩材料，要注意保护：1） 平时要放在干燥器中；2） 使用时要用手套；3） 只接触晶体片的边缘，不碰它的表面；4） 不要使它受到大的压力（用夹具时不要夹得太紧） ；5） 不要掉落地上3、 使用测角器测量时，光缝到靶台和靶台到传感器的距离一般可取 5cm6cm 左右，此距离太大，会使计数率太低；此距离太小，会降低角分辩本领。4、 由于 X 光管温度很高，寿命有限，当不进行实验或数据处理时，应及时关掉仪器，延长仪器使用寿命。