1、X 射线物相定性分析一、 实验目的1了解 X 射线衍射仪的结构及工作原理。2掌握 X 射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。二、 实验原理任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与 X 射线的衍射角 和衍射强度 I 有着对应关系，结构参数不同则 X 射线衍射花样也各不相同。因此，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。衍射花样通常由晶面间距 d和衍射线相对强度 I 来代表。对所有标准单相物质进行 X 射线衍射，获得一系列标准样的晶面间距 d和衍射线强度 I 的数据，制成标准卡片。当对某种试样进行物相分析时，只需要
2、将其 X 射线衍射图样的 d 与 I 跟标准样的进行比对，若吻合很好，就可以确定该试样的物相为标准样。由于卡片众多，通常需借助于索引。当多种物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各物质衍射花样的简单。由此可从衍射数据中逐一确定出物相。三、 实验方法将制备好的试样放入衍射仪的样品台，打开计算机 X 射线衍射仪测试软件，设置管电压、管电流、合适的衍射条件及其他各参数，具体如下：2/ 偶合连续扫描 步宽：.02 度 靶 40kV 150mA DS：1 RS：3 SS：1开始样品测试。测试结束后，利用测试软件计算出各衍射峰的衍射角 2 、面间距 d 及衍射强度 I，并打印。四、 实验结果运用 Hanawa
3、lt 索引，首先找到最强线对应的 d 组，然后寻找次强线接近的几行，核对最强线 d，得到肯定后依次查对第三、第四至第八强线，从中找出最可能的物相及卡片号。找到卡片，依次核对实验所得的 d 及 I，确定物相。若核对第三强线时，找不到对应，则说明最强线和次强线不属于统一物相，需选下一根作为次强线。运用以上方法，查的本次实验所测样品为钨（W）和铜（Cu） 。实验数据及卡片数据见表 1。表 1 X 射线衍射标定结果X 射线衍射标定（ PDF 卡片）实验结果W(4-806) Cu(4-836) d/ I% I/I0 d/ I/I1 hkl d/ I/I1 hkl1 2.2393 888 89 2.238
4、 100 1102 2.0878 999 100 2.088 100 1113 1.8085 370 37 1.808 46 2004 1.5836 180 18 1.582 15 2005 1.2927 379 38 1.292 23 2116 1.2783 211 21 1.278 20 2207 1.1196 117 12 1.1188 8 2208 1.0886 38 4 1.0908 11 3109 1.0441 53 5 1.0436 5 22210 1.0012 172 1711 0.9140 61 6 0.9137 4 22212 0.9039 24 2 0.9038 3 40013 0.9037 14 1 0.9038 3 400
