1、浙 江 师 范 大 学 实 验 报 告X 射线衍射晶体结构分析摘要：本实验中学生将了解到 X 射线的产生、特点及其应用，该实验着重应用于探究晶体结构，分析 X 射线在 NaCl 晶体或 BaF 晶体的衍射，并通过分析 X 射线特征谱线的衍射角、利用 X 射线波长以及晶体的晶格常数确定密勒指数。关键词：布拉格公式 晶体结构 X 射线波长引言：1895 年，德国物理学家伦琴发现 X 射线，从此揭开了物理学的新篇章。X 射 线 是一 种 波 长 很 短 的 电 磁 辐 射 ， 其 波 长 约 为 （ 20 0.06） 10-8 厘 米 之 间 ， 具 有 很 高 的 穿透 本 领 ， 能 透 过 许
2、 多 对 可 见 光 不 透 明 的 物 质 。 X 射 线 在 电 场 磁 场 中 不 偏 转 ， 这 说 明X 射 线 是 不 带 电 的 粒 子 流 ， 因 此 能 产 生 干 涉 、 衍 射 现 象 。 X 射 线 可 激 发 荧 光 、 使 气 体电 离 、 使 感 光 乳 胶 感 光 ， 故 X 射 线 可 用 电 离 计 、 闪 烁 计 数 器 和 感 光 乳 胶 片 等 检 测 。 晶体 的 点 阵 结 构 对 X 射 线 可 产 生 显 著 的 衍 射 作 用 ， 因 此 X 射 线 衍 射 法 已 成 为 研 究 晶 体结 构 、 形 貌 和 各 种 缺 陷 的 重 要 手
3、 段 。正文：一、实验原理1、Bragg 公式光波经过狭缝会产生衍射现象，此时，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小，当入射 X 射线与晶体相交 角度时，图（a ） dd“d(a) (b)图中两条射线 1 与 2 的程差是 ,即 2dsin。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单射光，只有一种波长），2dsin=n，n=1,2,. （Bragg 方程）在 方向射出的 X 射线得到衍射加强。根据 Bragg 公式，利用已知的晶体（d 已知）通过测 角度来研究未知 X 射线的波长：也可以利用 X 射线（ 已知）来测量未知晶体的晶面间距。图(a)表示的是一组晶面，但事实上，晶格中的原子可以构成很多
4、组方向不同的平行面来说，d 是不相同的，而且从图(b)中可以清楚的看出，在不同的平行面上，原子数的密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差异。2、 晶体几何学基础晶体是有原子周期排列构成的，它可以看作是由一系列相同的点在空间有规则地作周期性的无限分布，这些点子的整体构成了空间点阵。点阵中的每一个阵点可以是一个原子或一群原子，这个（群）原子称为基元，基元在空间的重复排列就形成晶体的结构。通过点阵的结点，可以作许多平行的直线族（晶列族）和平行的平面族（晶面族） ，这样，点阵就成为一些网络，称为晶格。用三个晶面族就可以把晶格分成许多完全相同的平行六面体，这样的平行六米那体称为晶胞，晶胞是由其三边边长
5、 a、b、c和三边夹角 来表示，如图 c 所示。、 、为了表示晶面族的差异，可用密勒指数来表示晶面族，密勒指数就可以这样确定，即限晶面族中离原点最近的晶面，如果此晶面在三个基本矢量 a、b、c 上的截距为a/h、 b/k、c/l （ h、k、l 为不可约整数） ，则密勒指数为（ h、k、l） 。晶面族的(h、k、l)不同，面间距也不同，立方晶系的晶面距 d 为.（1022adkl） 其中 为晶格常数0a布拉格方程为.（22sind）布拉格方程还可写成. (3) i(1)式代入(2)式 ，得abc图 c 晶胞（4）222220sinnhknla把(3)式进行简化得.（5）2siFZ其中 （620
6、nFa）（7222Zhknl）二、实验仪器及使用说明本实验使用德国宝来教具公司生产的 X 射线实验仪。如图(e)(d) (e) 该装置分成三个工作区： 中间是 X 光管，右边是实验区，左边是监控区。X 光管图(d)是由抽真空的石英管组成，（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；（2）为钼靶，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于 X 光水平方向射出。（3）是铜块（4）是螺旋状热沉，用以散热。（5）是管脚。X 射线实验仪：A1 是 X 光出口。A2 是按放晶体的靶台。A3 是装有 GM 计数管的传感器，用来测 X 光的强度。A4 是荧光屏。B1 液晶显示器，上行显示 GM 计数管计数率，下行显
7、示工作参数。图 11 X 射线实验仪B1B2B5B3B4A0 A3A1 A2 A4实验区X 光管监控区53142B2 是大转盘，用来调节各参数。B3 五个设置键盘。设置 B2 调节的对象。B4 有三个扫描模式选择按键和一个归零按键。B5 有五个按键。包括 RESET、RRPLAY、SCAN（onoff）; 是脉冲开关；HV(ON/OFF)键是 X 光管上的高压开关。软件“X-ray Apparatus”的界面如下图(f)所示。图(f)一个典型的测量结果画面数据采集是自动的，当在 X 射线装置中按下“SCAN”键进行自动扫描时，软件将自动采集数据和显示结果：工作区域左边显靶台的角位置 和传感器中
8、接收到的 X 光光强 R的数据；而右边则将此数据作图，其纵坐标为 X 光光强 R（单位是 1/s） ，横坐标为靶台的转角（单位是 o） 。三、实验数据及处理1、已知 NaCl 晶体的晶格常数（a 0=564.02pm）及 X 射线相应波长，求密勒指数（h、l、k） 。图(g) X 射线在 NaCl 晶体中的 3 级衍射的角度谱nsin线系 /pm D=(d/n)/pm （h,l,k）1 6.4 o 0.111 K 63.06 284.054 (2,0,0)1 7.2 o 0.125 K71.08 284.32 (2,0,0)2 12.9 o 0.223 K 63.06 141.39 (4,0,
9、0)2 14.5 o 0.250 K 71.08 142.16 (4,0,0)3 19.6 o 0.335 K 63.06 94.12 (6,0,0)3 22.1 o 0.376 K71.08 94.52 (6,0,0)2、 已知 BaF 晶体的晶格常数（ a0=619.6pm）及 X 射线相应波长，求 密勒指数（h、l 、k） 。图(h) X 射线在 BaF 晶体中的角度谱及高斯拟合注：（高斯拟合所用方程 y= 当 n=1 时，= 11.2 O ， sin=0.19421、若 = =63.08/pm，根据（4）式，得()K密勒指数测量值（h、k、l） =(3.8157,0,0)，理论值（h、
10、k、l）= (4,0,0)则它的相对误差分别为 1=9.02、若 =（ ）=71.08/pm,同理K密勒指数测量值（h、k、l） =(3.386,0,0)，理论值（h、k、l）= (3,0,0)则它的相对误差分别为 1=27.3相对而言，线系为 K 更具真实性。四、实验总结本实验充分说明了 X 射线在晶体结构分析方面的巨大作用，使我了解了 X 射线的衍射原理及晶体结构分析的常用方法。了解 X 射线实验仪的构造及正确操作步骤，体会在实验仪及相关软件的配合下，会对实验研究提供方便。该实验亦使我对科学技术有了进一步认识。在斯老师的指导下，我对实验的科学与安全操作有了更为深刻的理解，相信在以后的实验过程中会有一定的帮助及启发意义。
