1、实验八 1-溴丁烷的制备(4 学时) 实验目的 1.学习以溴化钠、浓硫酸、正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法 2.练习带有吸收有害气体的回流加热操作 实 验药 品 ( 药品用量为教材上的 1/3) 浓硫酸 4mL, 正丁醇 2.5mL, 溴化 钠 3.3g, NaOH(5%) 仪器设备 温度计 标准磨口仪 实验原理 主反应: NaBr+ H2SO4HBr +NaHSO4n-C4H9OH+ HBr n-C H Br4 9副反应: H2SO4CH3CH2CH=CH22CH3CH2CH2CHOHH2SO4CH3CH2CH2CHOHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH32HBr+ H2SO
2、4 Br2+ SO2+ 2H2O实验步骤 按图安装好装置 3.3mLH2O4mL浓硫酸2.5mL正丁醇3.3gNaBr(研细)几颗沸石回流0.5h冷却改作蒸馏装置粗制 1-溴丁烷粗制1-溴丁烷转入分液漏斗3.3mL水洗涤分层去水1.7mL浓硫酸洗涤分层去硫酸3.3mL水洗涤去水3.3mL饱和Na2CO3洗涤无水CaCl2干燥蒸馏收集99103馏分,称重,计算产率,测折光率注意事项 1.在加料过程中和反应回流时,要注意振摇。 2.在粗制的 1-溴丁烷的洗涤过程中,要注意每次分析产品在哪一层。 3 用水洗涤馏出液有红色, 是因为还有溴的缘故, 可加入 35mL 饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去。 引入水槽