1、 实验课程名称： 有机 化学实验 实验项目名称： 乙醇的蒸馏 实验目的 要求 ： 1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物 沸点的原理和方法。 2、训练蒸馏装置的安装与操作方法 ，要求整齐、正确。 3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法 ，蒸馏与沸点测定的原理。 实验原理： 蒸馏是分离和提纯液体有机物制作常用的方法之一。 当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发气化，而留在液体中，这样，我们就把沸点差别较大的两种以上的混合液提给以分开，来达到纯化的目的。 对乙醇的蒸馏，采用直接加热或间接加热的方法，使其温度慢慢上升，然后测定不同温度下蒸馏出液体（不一定
2、是乙醇）的体积，记录实验数据，通过对实验数据的分析并作图，这样可以得出在不同时间段所蒸馏液体的体积，从而进一步求出乙醇蒸馏的回收率已经乙醇的沸点等。 而对 于沸点相近的有机物，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。 蒸馏装置图 实验仪器 、试剂名称 ： 工业酒精 （滴入几滴红汞或其它有色物） 20毫升， 烧瓶 50毫升，蒸馏头，温度计 100度，冷凝管 （带橡胶管） ，接引管，三角瓶，沸石 铁架台，石棉网，支架， 铁夹，铁环，酒精灯， 量筒（ 50）毫升及量筒（ 20）毫升，小烧杯（ 50）毫升 实验步骤： 1、 如 实验原理 图 中 连接好实验仪器， 固定在铁架台上， 检查其气密性。 本次实验
3、采用水浴加热，所以圆底烧瓶应该放于装有一定体积水的烧杯中。 2、 加料：将待蒸馏乙醇 28ml小心倒入蒸馏 瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。 3、 加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒 1 2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 4、 收集馏液：准备两个接收瓶， 每隔 5分钟记录一次实验数据，直到烧瓶内的工业酒精快蒸干为止。停止加热。 5、 拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停
4、止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反） 。 6、 整理实验仪器及实验桌面，离开实验室。 数据记录： 时间 /min 0 20 25 30 35 40 45 温度 t/ 20 48 64 65 66 67.5 70 蒸馏体积 /ml 0 0 2.8 4 7.6 6.8 4.2 蒸馏体积之和 /ml 0 0 2.8 6.8 14.4 21.2 25.4 数据处理 1、 以蒸馏体积之和对温度作图如下图所示： 从图中可以看出，当温度超过 600C以后所蒸馏得到的体积趋势线迅速上升，也即此时的温度接近乙醇的沸点， 乙醇大量蒸发。 2、 由 实验数据可以得出本次实验乙醇的回收率为： %C2H5OH=2
5、5.4/28*100%=90.71% 实验结论 及误差分析 ： 实验结论：乙醇的正常沸点应该是 78.5oC，本次实验我们所测量的实验数据却是在 70OC乙醇就已经蒸发完毕 ，可以看出乙醇的沸点受到当时实验环境的影响较大。 本次实验所得到的乙醇的回收率为 90.71% 误差分析：在这次实验的过程中我们所测乙醇的沸点为 700C，与 78.5oC相比，温度误差值为 10.8%，为此，我认为此次实验产生误差的原因有如下几点： （ 1） 没有控制好水浴的温度，以致当乙醇开始蒸发 时温度还没有完全传到温度计。 （ 2） 受环境的影响，当蒸气到达蒸馏头下侧边缘时，蒸气已经开始冷凝，并附在装温度计 的密封
6、垫下端，从而影响对温度的准确测量。 （ 3） 对于所收集乙醇存在误差，主要的由于操作不当所致，这就需要我们在实验前熟悉各种实验仪器的操作原理与实验内容。 总之，误差无处不在，我们在做实验时一低昂要养成良好的操作习惯来避免更大的误差。 思考与讨论 1、 常量法蒸馏与微量法测沸点各适用于哪些情况？在高原地区蒸馏时，对沸点是否有影响？偏高还是偏低？ 答： （ 1） 常量法：其测定方法是把温度计插入沸腾的蒸汽中，而不是插在沸 腾的液体中，因为，蒸汽能给出真实的温度，而液体的温度是不断变化的， 其适用一定量液体蒸馏时测量蒸汽的温度。微量法：如果提供的液体不足以作沸点的常规测定，则必须用微量法测定，用微量
7、法测定一般也能得到较满意地方结果。 （ 2） 在高原地区蒸馏时，对沸点有影响 ，而且沸点会偏低。因为在高原地区，大气压低于标压，而液体的加热只要其蒸气压等于外界大气压就会发生沸腾现象，所以液体的沸点会随着大气压的减小而减小。 2、 为什么蒸馏时要加沸石？若加热是发现未加沸石为什么一定要稍冷后才能补加？ 答： （ 1）沸石表面不平整，可以产生气化中心 ，使溶液气化，加沸石可以防止液体爆沸； （ 2）等到 稍冷才能补加一是因为在不冷却的情况下，会对操作员造成烫伤等威胁 ;二是 因为当液体超过或到达沸点时，才投入沸石会引起猛烈的爆沸，部分液体会冲到烧瓶口，甚至冲出烧瓶外，它们若是易燃性物质，将会引起火灾。 3、 如果液体有一恒定的沸点，能否就认为的纯物质？液体中含有水分，一般引起沸点上升还是下降？ 答： （ 1） 在通常情况下，纯粹的液态物质在一定的大气压下有一定的沸点，而某些有机化合物往往会和其它组分形成二元或三元横沸混合物，他们也有一定的沸点，因此不能认为沸点一定的物质都 是纯物质。 （ 2）若所测液体的沸点比水的低， 液体中含有水分，一般引起沸点上升 ；若所测液体的沸点比水的高， 液体中含有水分，一般引起沸点 下降。
