1、实验三 土壤有机质含量测定一、目的和要求土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。二、内容与原理在 170180条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下：2K2Cr207+3C+8H2S04 2K2S04十 2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20K2Cr207+6FeSO4+7H2S04 K2S04十Cr 2(SO4
2、)3+3Fe2(SO4)3+7H20三、主要仪器及试剂配制主要仪器设备：三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管试剂配制：(1)0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）标准溶液，将 K2Cr207(分析纯)先在 130烘干 3 4小时，称取 392250 克，在烧杯中加蒸馏水 400 毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到 1 升。(2)0.1 molL-1FeS04溶液，称取化学纯 FeSO47H20 56 克或(NH 4)2SO4FeS046H2O 78.4克，加 3molL-1硫酸 30 毫升溶解，加水稀释定容到 1 升，摇匀备用。(3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁 0.6
3、95 克和邻啡罗林 1.485 克溶于 100 毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物Fe(C 12H8N3)32+。四、操作方法与实验步骤1、准确称取通过 0.25mm 筛孔的风干土样 0.100-0.500 克，倒入 150ml 三角瓶中，加入 0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）5.00 毫升，再用注射器注入 5 毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。2、先将恒温箱的温度升至 185，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在 170-180条件下沸腾 5 分钟。3、取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在 50 毫升
4、左右，然后加入邻啡罗林指示剂 3 滴，用 0.1molL-1FeSO4滴定，溶液先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中 H2SO4的浓度为 1-1.5molL-1） 。4、测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。注：若样品测定时消耗的 FeSO4量低于空白的 1/3，则应减少土壤称量。五、作业根据下列公式计算有机质含量0.80005.00 -（V 0-V）0.0031.7241.1V0土壤有机质(%) - 100烘干土重式中：V 0 滴定空白时所用 FeS04毫升数；V 滴定土样时所用 FeS04毫升数；5.00 所用 K2Cr2O7毫升数 0.8000
5、1/6 K2Cr207标准溶液的浓度；0.003 碳毫摩尔质量 0.012 被反应中电子得失数 4 除得 0.003；1.724 有机质含碳量平均为 58%，故测出的碳转化为有机质时的系数为 100/581.724；1.1 校正系数。六、注意事项 (1)含有机质 5者，称土样 0.1 克，含有机质 23者，称土样 0.3 克，少于 2者，称土样 0.5 克以上。若待测土壤有机质含量大于 15，氧化不完全，不能得到准确结果。因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是：将 0.1 克土样与 0.9 克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果。（2）测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓 H2SO4，以防止由于 CaCO3分解而引起的激烈发泡。（3）消煮时间对测定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间为 5 分钟。（4）消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土样重作。七、土壤有机质含量参考指标土壤有机质含量（%） 丰缺程度1.5 极低1.5-2.5 低2.5-3.5 中3.5-5.0 高5 极高
