1、2007-032010-3,分析化学(2010),CYJ 1,第四章滴定分析,2007-032010-3,分析化学(2010),CYJ 2,第四章 滴定分析,4.1 滴定分析概述 4.2滴定分析对反应的要求和滴定方式 4.3 标准溶液 4.4 标准溶液浓度表示法 4.5 滴定分析结果的计算,2007-032010-3,分析化学(2010),CYJ 3,4.1 滴定分析概述,定义将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到待测的溶液中,直到待测组分恰好完全反应,然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,算出待测组分的含量。,a标准溶液b待测溶液= p 产物,指示剂,滴定终点 ep,化学计量点,终点误差 Et
2、,2007-032010-3,分析化学(2010),CYJ 4,4.2 滴定分析对反应的要求和滴定方式,反应要求 完全(99.9) 快 指示终点的合适方法 滴定方式 直接滴定 置换滴定 返滴定 间接滴定,2007-032010-3,分析化学(2010),CYJ 5,标准溶液,已知准确浓度的溶液,如何得到?准确配置?,直接法,间接法,基准物质,1. 组成与化学式相符( H2C2O42H2O)2. 试剂纯度 99.9% ;3. 稳定( Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等),先配制成一种近似浓度,基准物质标定,例:预配制0.01 mol/L EDTA标准溶液 1 L,台秤或托盘天平 量筒,例
3、,预配制0.02000 mol/L K2CrO7标准溶液 250 mL,4.3 标准溶液和基准物质,电子天平 容量瓶,2007-032010-3,分析化学(2010),CYJ 6,4.4 标准溶液浓度表示方法,(1)物质的量浓度: c (molL-1),(2)滴定度: T被测物/滴定剂 (gL-1),aAbBcCdD,每毫升标准溶液相当于待测组分的含量。 TFe/KMnO40.005682 g/mL,标液,待测,2007-032010-3,分析化学(2010),CYJ 7,已知 KMnO4的浓度为0.02010 mol/L,滴定一批铁样品,体积是26.30,25.40,26.40, 25.60
4、,24.30,24.80,25.90 mL等,计算铁的含量,1,5,C*V,mFe/MFe,2007-032010-3,分析化学(2010),CYJ 8,(1) 标准溶液的配制,稀释法: 稀释 (H2SO4、HCl)n1=n2 c1V1= c2V2,直接法: 用基准物质直接配制(K2Cr2O7)准确称量并配成准确体积。,4.5 滴定分析计算,2007-032010-3,分析化学(2010),CYJ 9,例 配制0.02000 molL-1 K2Cr2O7标准溶液 250.0mL,求m = ?,解 m(K2Cr2O7) = nM = cVM= 0.020000.2500294.2 = 1.471
5、 (g),准确称量1.47g(10%) K2Cr2O7基准物质, 于容量瓶中定容, 再计算出其准确浓度:,通常仅需要溶液浓度为0.02 molL-1左右, 做法是:,2007-032010-3,分析化学(2010),CYJ 10,(2) 标定及滴定计算,换算因数法,2007-032010-3,分析化学(2010),CYJ 11,例 以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的方法标定0.020molL-1Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?如何做才能使称量误差不大于0.1%?,n(K2Cr2O7) = 1/6n(Na2S2O3),解: Cr2O72-+6I-+14H+ = 2Cr
6、3+3I2+7H2OI2+2S2O32- = 2I-+S4O62-,Cr2O72-+ 6S2O32-14H+ = 2Cr3+7H2O +3S4O62-,2007-032010-3,分析化学(2010),CYJ 12,m( K2Cr2O7 ) = n(K2Cr2O7) M(K2Cr2O7) =1/6 c(Na2S2O3) V(Na2S2O3)M(K2Cr2O7) = 0.02025.00 10-3 294.18/6 = 0.025(g),如何配制才能使称量误差 0.1%?,2007-032010-3,分析化学(2010),CYJ 13,称大样 减少称量误差,准确称取0.25g左右K2Cr2O7于小烧杯中,溶解后定量转移到250mL容量瓶中定容, 用25mL移液管移取3份溶液于锥形瓶中, 分别用Na2S2O3滴定。,2007-032010-3,分析化学(2010),CYJ 14,欲标定0.10 molL-1 NaOH:若用H2C2O42H2O 约0.15g 应称大样若用KHC8H4O4 约0.5g 称小样为好(?),比较“称大样”、“称小样”两种方法的优劣,讨论:判断的标准是什么?,