1、仪器分析法,主讲人：叶明德2014年02月,绪 论(Introduction)进度 1-1.分析化学的定义： Analytical chemistry is a science of instrumentation and measurements. G.M.Hieftje，Anal.Chem.2000,72(9):309A（P4） 国外的分类方法： 化学分析、物理分析、计算机分析化学、全分析系统 色谱法GC、LC、超临界液体色谱（SFC）、 化 电泳（CE）、场流分离（FFF） 学 动力学与催化 分 化学分析的方法容量分析、重量分析 析 电分析、FIA、热分析、元素有机分析 化学传感器、生物
2、传感器、免疫分析,元素分析AES、AAS、XFS、活化分析、无机质谱物 化合物和分子特效分析UV-VIS、发射和发光、IR、理 拉曼光谱、NMR、分析质谱分 微束流和表面分析光子探针技术、电子探针技术析 离子探针技术、场探针技术、扫描探针显微镜 结构分析X射线衍射计算机分析化学：化学计量学、计算机软硬件及分析仪器接口全 分 联用技术GC联用、LC联用、其它技术析 微分析系统系 过程分析化学统,定性分析、定量分析 化学分析（经典）、仪器分析（主流） 化学分析: 重量分析 容量分析以化学反应为基础 常量分析（含量1%） 仪器分析：以物质的物理或物理化学性质为基础。 主要用于痕量、自动、快速、结构分
3、析 比较：化学分析与仪器分析(4个“一般”) 灵敏度、精密度、准确度、选择性 试样用量、复杂物分析、仪器成本,分析化学,思考题 仪器分析的特点：（ ） A、灵敏度、准确度均比化学分析法要高 B、灵敏度、准确度比化学分析法要低 C、灵敏度比化学分析法高，但准确度较低 D、仪器昂贵，不用纯物质都能分析被测物质 E、仪器昂贵，但必须用纯物质标准对照，才能分析被 测物质,（1）大米中Cd、Pb含量的分析（课外：查测定方法） （2）饮用水、海产品、茶叶中重金属元素含量的测定 （综合化学实验） （3）大气中的SO2、NOx、PM2.5的测定（环境监测） （4）乳制品中三聚氰胺含量测定 （5）果蔬中有机磷农
4、药含量分析 （6）血铅污染调查（测定） （课外：查测定方法） （7）腌制品中亚硝酸钠含量分析,本课程用到的部分大型仪器介绍,仪器分析的应用实例,1、WFX-1D型原子吸收光谱仪主机,2、Z5000型原子吸收光谱仪主机,3、ICP-AES原子发射光谱仪,4、荧光光度计,5、GC-14B气相色谱仪,6、UV-2501型紫外分光光度计,1-2.仪器分析方法的类型 (Classification of Instrumental Analysis ) 1.光学分析法 以物质的光学性质为基础的分析方法 分子光谱: 红外吸收 可见和紫外 分子荧光 拉曼光谱 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧
5、光AFS X射线荧光: 发射 吸收 衍射 荧光 电子探针 核磁共振 顺磁共振 2.电化学分析法 溶液的电化学性质用于确定物质 化学成份的方法 （1）电导法:电导分析法 电导确定物质的含量,电导滴定法 溶液的电导变化确定容量分析 的滴定终点。 （2）电位分析法:二个电极 指示电极与参比电极 电位法 指示电极的电位与被测物质的浓度关系进行分析 电位滴定法 溶液电位的变化来指示容量 分析的滴定终点 （3）电重量分析及电解分离法 电重量分析 称量电解后电极上析出的重量 电解分离 各种金属离子具有不同的析出电位,（4）库仑分析法 （5）伏安法 极谱法 电流电压和极化曲线测量物质的含量 3分离分析法 物理
6、分离方面法 同时进行定性定量分析 原理：混合物各组分在互不相溶的二相中的吸附能力、分配 系数或其它亲和力的差异作为分离的依据，流动相流 （气体或液体）流动使各组分分离的方法。 流动相气相：气相色谱法 液相：液相色谱法 高效毛细管电泳,4其它分析法：质谱法有机物分子组成的测定 放射化学分析利用同位素 热量分析 教学安排（理论48学时，实验56学时）： 绪论 光化学导论 原子吸收和原子荧光 叶明德 原子发射 紫外与可见 分子荧光 刘爱丽 色谱法（气相、液相色谱） 陈 帆 电化学分析法 缪 谦 仪器分析实验14个：缪谦、陈帆、何清、沈燕,1-3.分析方法的选择 要求准确度在0.2%，对于含量较高1%
7、 化学分析法 对于低含量1%，甚至10-4 %以下痕量 仪器分析法 即化学分析与仪器分析是取长补短 ，互相配合1-4.仪器分析在化学研究中的作用 （1）有机四大谱： 红外有机物的基团 紫外有机物的共轭体系 核磁有机分子中氢原子的结合方式 质谱有机分子量 结构,(2) 环境分析化学：试样复杂 含量极低市区环保局 （3）其它领域：自来水公司 药检 商检 疾控中心 化工1-5.仪器分析的发展趋势 (Developing Instrumental Analysis) 现代技术：物理学、数学、电子学、激光技术、 微波技术、真空技术、电子计算机 物理学AAS的创始人世 澳大利亚物理学家 数 学傅里叶红外傅
8、里叶级数变换 电子学电子设备记录仪 电子线路 激光技术提供波长很窄的光 单色光 电子计算机智能化 自动化,1各种仪器联用 GCFTIR（气相色谱与傅里叶红外） GCAED（气相色谱与原子发射检测） GCMS（气相色谱与质谱） LCMS （液相色谱与质谱） LCFTIR（液相色谱与傅里叶红外） LCNMR（液相与核磁共振检测） 2利用新材料新技术研制新的仪器 3微型化、自动化、智能化和网络化,1-6.参考书与期刊 1、分析化学手册（1997年12月第2版 ，十个分册，化工） 第一分册：基础 知识与安全知识 第二分册：化学分析 第三分册：光谱分析 第四分册：电化学分析 第五分册：GC 第六分册：L
9、C 第七分册：NMR 第八分册：热分析 第九分册：MS 第十分册：化学计量学 11位院士，19位著名教授，共30位教授合编 2、环境分析（2002年5月，化工，16K，十章，766页） GC、LC、AAS、FS、FI、电化学、ICP-AES、UV 薄层、环境样品的前处理技术，98元/本 3、分析化学（R.Keller,J.M.Mermet,et al编，北京大学译） 五篇（16章）：概述，化学分析，物理分析，基于计算机的 分析化学，分析系统，16K，872页，88元/本，2001年8月 欧洲化学会分析化学部，14个国家31位分析化学专家编,期刊 1、高校化学学学报 2、分析化学 3、分析试验室 4、分析科学学报 5、理化检验-化学分册 6、光谱学与光谱分析 7、光谱实验室 8、Analytical.Chemistry 9、Anal.Chim.Acta 10、Anal.Science 11、Talanta 12、Spectrochim.Acta 13、Spectrochim.Acta 14、the Analyst,1-7.学习方法： 1、强调原理、仪器组成、使用方法及分析应用 学问懂通，逻辑性（用心总结） 比较：化学分析、有机化学的学习 2、如何克服抽象性？ 认真实验14个，认识大型仪器 改变习惯课前与课后看书，独立作业 加强交流只有理解的内容才能“入脑”,
