1、Bi3+Fe3+混合溶液各组分含量的测定XXX武汉大学 化学与分子科学学院 化学基地班摘 要：通过用 EDTA 溶液测定铋离子和铁离子混合溶液中各组分的含量。掌握配制 EDTA 标准溶液的方法，学会用氧化还原掩蔽法进行掩蔽某种离子的办法，掌握连续滴定、分步滴定的原理与条件。Bi3+和 Fe3+均能与 EDTA 形成稳定络合物，它们的 k分别为 27.94,25.1.由于两者 k相差不大，故不能直接利用 EDTA 的酸效应来滴定，而 Fe2+的 k=14.33.故可考虑使用还原剂来还原 Fe3+，从而可以滴定 Bi3+的含量和 Fe2+的含量。第一步加入抗坏血酸还原 Fe3+，以二甲酚橙为指示剂
2、,因 Bi3+ 滴定的最高酸度很低，所以无需缓冲剂，可滴定 Bi3，。然后六亚甲基四胺调节 PH，加入二甲酚橙指示剂，再用 EDTA 标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出 Bi3+与 Fe3+的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。关键词： Bi 3+Fe3+混合溶液；氧化还原掩蔽法；络合滴定法；指示剂1 实验理论分析1.1 实验理论Bi3+和 Fe3+均能与 EDTA 形成稳定络合物，它们的 k分别为 27.94、25.1。由于两者 k相差不大，PK=2.846。因此，不可以用控制酸度的方法在一份饰演连续滴定 Fe3+和 Bi3+，可以加抗坏血酸（维生素 c 结构：维生素 c 分
3、子结构中具有二烯醇结构和内酯环，分子中二烯醇基具极强的还原性，易被氧化为二酮基而成为去氢抗维生素 c）还原 Fe3+，而 Fe2+的 k=14.33，PK=13.616,可准确滴定 Bi3+，然后滴定 Fe2+1.1.1 滴定 Bi3+Bi3+被滴定时： 最高酸度：lga Y(H)= lgKBiY-8=27.94-8=19.94 查表得 pH 低 =0.7最低酸度：OH -= 10-104.301.33)( BiKMOHnsppH=14-pOH=14-9.47=4.53 pH=0.74.53 所以无需缓冲液，其中用二甲酚橙做指示剂，先用 HCl 调节溶液 PH=1.0，用 EDTA 标准溶液滴
4、定至由紫红色突变为亮黄色，即为滴定 Bi3+的终点，1.1.2 滴定 Fe2+ Fe2+被滴定时：最高酸度：lga Y(H)= lgKFeY-8=14.33-8=6.33 即 pH 低 =5.1最低酸度：OH -= 9018.2.031632)( FeKMOHnsppH=14-pOH=14-8.55=5.45 pH=5.1-5.45加入六亚甲基四胺，做缓冲溶液，调节 PH 为 5.1-5.45 左右（此时溶液又变为紫红色）再用 EDTA 标准溶液滴定至由紫红色突变到亮黄色，即为滴定 Fe2+的终点。滴定完毕后各组分的含量为Znso47H2Znso47H22VMmCZn EDTAZnEDTAVC
5、22混 合 液cwFeEDTAFe2 混 合 液 McwBiBi31.2 实验操作1.2.1 EDTA 溶液的配制及其标定称取 1.5-2.0g 乙二胺四乙酸二钠于小烧杯中，用少量水溶解，定量转移到 500ml 烧杯中，用水稀释到 500ml，转移到聚乙烯瓶中，摇匀。准确称取 Zn0.15-0.20g 于小烧杯中，加少量水使其溶解，定量转移到 250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，计算其准确浓度。移取 25.00mLZn2+标准溶液置于 250mL 锥形瓶中，加两滴 2g/L 二甲酚橙，滴加 200g/L 六亚甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色，再加 5ml 六亚甲基四胺。然后用 EDTA
6、溶液滴定至溶液由紫红色恰变为黄色即为终点，记下 EDTA 的体积平行滴定三份，计算 EDTA 的准确浓度浓度。1.2.2 混合溶液中各组分含量的测定实验中先用混合液用 25.00ml 的移液管移至 250ml 的容量瓶中，将其稀释十倍滴定 Bi3+ ：用移液管移取 25.00mlBi3+、Fe 3+混合液于 250mL 锥形瓶中，加入 5mL0.1mol/L 抗坏血酸，2 滴二甲酚橙，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。记取 V1。滴定 Fe2+：然后加入 20mL 六亚甲基四胺溶液使溶液恰变为紫红色，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。记取
7、 V2。平行滴定 3 次，计算混合液中 Bi3+、Fe 3+的含量及 V1 /V2。2 实验数据表 1 EDTA 标准溶液的配制与标定（m Zn= 0.1773 g）项目 1 2 3VZn/ml 25.00VEDTA/mL 28.50 28.50 28.50CEDTA/ mol/L 0.009570 0.009570 0.009570平均 CEDTA/ mol/L 0.009570相对偏差/% 0 0 0表 2 混合液中铁、铋含量的测定项目 1 2 3V 混合液 /mL 25.00CEDTA/ mol/L 0.009570VEDTA1/mL 26.85 26.80 26.90VEDTA2/mL 26.40 26.40 26.40CBi/mL 0.08911 0.08927 0.08894平均 CBi/mL 0.08911Dr 0.12%CFe/mL 0.09062 0.09062 0.09062平均 CFe/mL 0.09062Dr 0结论：经实验测得 CBi3+=0.08911mol/L，C Fe3+=0.09062mol/L。参考文献:【1】 武汉大学主编 分析化学（第四版） . 高教出版社【2】 武汉大学主编 .分析化学实验（第四版）.高教出版社
