1、 二、 水中总铁含量的测定（一） 、说明（1）本题满分 40 分，完成时间 100 分钟。（2）考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。（二） 、操作步骤1、吸收曲线的制作（找出最大吸收波长）取 5.00ml 含铁 20.00mg/L=20.00ug/mL 标准溶液于 1 个 50ml 容量瓶中，向容量瓶中加入 10%盐酸羟胺 1ml，乙酸铵缓冲溶液 5mL， 混合后加入 0.1%邻菲啰啉溶液 2mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置 15 分钟，用分光光度计于 420-550 波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出 波长与吸光度的关系曲线，确定最大吸收波长。波长吸光
2、度结论：2、实验条件的确定：最佳 pH 值的确定各取 5.00ml 铁标准溶液于 5 个 50ml 容量瓶中，向各容量瓶中加入 10%盐酸羟胺 1 mL，乙酸钠缓冲溶液 0.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL， 混合后加入 0.1%邻菲啰啉溶液2 mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置 15 分钟，用分光光度计于 510 nm 波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出 乙酸钠缓冲溶液与吸光度的关系曲线，确定缓冲溶液的用量。结论：3、实验条件的确定：显色剂的用量的确定（用移液管移取）各取 5.00ml 铁标准溶液于 5 个 50 mL 容量瓶中，向各容量瓶中加入 10%盐
3、酸羟胺 1 mL，乙酸铵缓冲溶液 5.00mL， 混合后加入 0.1%邻菲啰啉溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置 15 分钟，用分光光度计于 510 nm 波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出 显色剂与吸光度的关系曲线，确定显色剂的用量。结论4、显色时间的确定：取 5.00ml 铁标准溶液于 1 个 50ml 容量瓶中，向各容量瓶中加入 10%盐酸羟胺 1ml，乙酸铵缓冲溶液 5.00mL， 混合后加入 0.1%邻菲啰啉溶液 2.00 mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置 0、5、10、15、20、25 分钟，用分光光度计于 51
4、0 nm 波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出 显色时间与吸光度的关系曲线，确定显色时间。结论：5、（1）工作曲线的绘制分别取 0.00（空白） 、0.25、0.50、1.00.、2.00、3.00、4.00、5.00ml 铁标准溶液于八个50ml 容量瓶中，向各容量瓶中加入 10%盐酸羟胺 1ml，乙酸钠缓冲溶液 5ml ， 混合后加入 0.1%邻菲啰啉溶液 2 ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置 15 分钟，用分光光度计于 510 nm 波长处，以试剂空白作参比溶液，测量吸光度。记录读数。（2）总铁的测定 分别取 25.00ml 水样于 50m 容量瓶中， （删加入 1+1
5、 盐酸 4 ml） ，再加入 10%盐酸羟胺1ml，乙酸铵缓冲溶液 5ml ， 混合后加入 0.1%邻菲罗啉溶液 2 ml，用水稀释至刻度，摇匀,再按工作曲线的绘制操作步骤，在相同条件下测量水样的吸光度。记录读数。3、数据记录含铁 20.00mg/L=20.00ug/mL 标准溶液水样容量瓶编号0 1 2 3 4 5 6 7 水样 水样移取的体积，ml 0.00 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 25.00 25.0050ml 溶液含铁量，ug吸光度4、数据处理及结果计算以测得的标准系列的吸光度为纵坐标，相对应的 50ml 溶液含铁量（ ug）为横坐标绘制工作曲线。从工作典线上查出所测水样吸光度对应的含铁量。水样中总铁含量 x 以 mg/L 表示，按下计算： Vmx式中：m工作曲线上查得的以 ug 表示的含铁量：V移取水样的体积， ml。测定次数 1 2水样中铁含量，mg/L 2.70 2.70测定结果（算术平均值） ，mg/L 2.70平行测定结果之差，mg/L 0
