1、铁含量(硫氰酸钾比色法)1、原理:铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物,可用比色测定。Fe3+6SCN- Fe(SCN ) 63-硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响,所以应当严格控制,使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色,应在变色后一小时内完成测定。2、试剂(1)铁标准溶液:称取 0.7020 克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于 50ml 蒸馏水中,再加入 6 毫升1:1 盐酸和 0.1 克过硫酸铵,摇匀放置 35 分钟。将溶液移入 1 升容量瓶中。稀释至刻度。上述 1ml 溶液中含 0.1 毫克 Fe3+(2)硫氰酸钾溶液:取 50 克分析纯硫氰酸钾晶体
2、,溶于 50ml 蒸馏水中,并稀释至 100ml(3)1:1 盐酸(4)过硫酸铵 AR(100g/L)(5)浓硫酸(6)1:1 氨水3、测定步骤(1)取 40ml 水样于 150ml 锥形瓶中,加 5ml 浓硝酸加热煮沸 5 分钟,冷却后以氨水调节至中性(用试纸)(2) 、加入 4ml 1:1 盐酸和 0.1 克过硫酸铵,放 10 分钟移入 50ml 比色管,用蒸馏水稀释至刻度。(3)加入 2ml 硫氰酸钾,混合均匀后,于 510nm 处测其光密度。(4)标准曲线的绘制:取一系列 50ml 比色管,分别加入 0、0.2、0.5、1.0 、2.0、3.0、4.0铁标准溶液,加 4ml1:1 盐酸
3、和 0.1 克过硫酸铵,用蒸馏水稀释至刻度,加 2ml 硫氰酸钾,发色后测其光密度,绘制标准曲线。4、计算: 总铁:(毫克/升=A1000/V)式中:A-相应于光密度数值的铁含量(配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积)V-水样体积分光光度计的使用提前 30 分钟开机,使仪器提前预热1、 在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样,分别放入相应的测量位置。2、在空白处,即没有东西处调零(开盖调零) ,调节时指示灯 T/%显示。3、闭盖调 100(在蒸馏水处调 100) ,按下 (OA/100%)即可,同 2。4、然后把位置拉到所测试样处,在这时指示灯所显示位置在 T/%处,按 A/T/C/F 键,使指示灯在 Abs 处显示即可得吸光度。5、Fe 3+(铁离子): ( 仪器所测-0.0546)0.24620.1 100040