1、 钼铁中钼的测定铜盐催化五价钼光度法一 方法提要试样经硝酸溶解，硫酸冒烟驱除硝酸，在铜离子（II）存在下， ，然后用氯化亚锡将六价钼还原成五价钼（桔黄色）进行比色。铜 、铁对测定影响很大，铜需 0.2mg 以上，铁需 5mg 以上才能测得一致吸光度。含铜量低，消光增高。由于试样中铁一般都有在 5mg 以上，而铜较少，故方法中人为地加入铜离子。二 主要试剂1硝酸（1.42）2硫酸(1+1)3硫酸铜溶液(0.1%):称取硫酸铜（CuSO 45H2O）0.2g 溶解于 200ml 水中4氯化亚锡溶液(10%):称取氯化亚锡 10 g 溶于 20 ml 盐酸（1.18）中，用水稀至 100ml 摇匀三
2、 分析步骤称取试样 0.2g 于 100ml 钢铁量瓶中，加入硝酸 2ml，硫酸（1+1）15ml，加热，待试样全溶后，继续蒸发至冒硫酸白烟 3min，取下稍冷，加水 30ml，加热溶解盐类，至溶液透明。流水冷却，再加水 40ml，冷却至室温。准确加入铜溶液 1.5ml，边摇动边加氯化亚锡溶液 10ml，立即用水稀释至刻度，摇匀；放置 15 分钟后以水作参比，用 3cm 比色皿，波长 450nm 测量其吸光度。四 附注 1硝酸必须除尽，否则被还原的五价钼和二价铁有重新氧化的可能，使结果偏高。2加入氯化亚锡溶液以前，试液体积不要少于 70ml .3如果显色液不呈明亮的金黄色而略带暗色时，可加硫酸（1+1）15ml 冒烟处理，然后显色。4加入硫酸铜量不准确，对吸光度有明显影响，因此要用滴定管加入 。5如采用示差光度法，结果更为准确。
