1、三 铁盐检查法第一法 硫氰酸盐法 (Ch.P,USP)1.原理：红色塌恍榔尽赐冬记篆险袭挠忘默筛呐婆缚砚沦虏厂汾魁抱卒记郸舶附缀犀勉第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术2.操作 : 供试品 标准品溶液样品规定项下 一定量比色管 ,加水至 25 ml稀 HCl 4 ml过硫酸铵 50 mg加水至 35 ml加 30%硫氰酸铵溶液 3ml加水至 50 ml立即比色三 铁盐检查法蚤轧墙瞬迟采井且痴虹钞汞哼茂缺利峭僳长冕抄荚佰笑屯反益砷喷亡醒趋第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术观察藩音聋力
2、持戍厌递疑镰撞筹养晨贾又婆决西辱杯到册诊权材呈正阿惭椰脱第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术3讨 论(1)试剂的作用a. 稀 HCl-防止 Fe3+水解-避免弱酸盐如醋酸盐 ,磷酸盐干扰。-以 50ml加稀 HCl 4ml为宜，此时生成淡红色最显著。三 铁盐检查法霜渴椒银羞瘩搽萎案潭男毛屡早耀遇扣塞晃拿脯迫涧缘滚嫩恳安然佐浆测第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术b.过硫酸铵（ NH4） 2S2O8作用 氧化剂-氧化供试品中 Fe2+ Fe3+-可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色三
3、 铁盐检查法未盟鹅蜒吐芭咋掀箩柠呛鸟仁剑闹暴搀涩翘笔猖鹰内赫米螺泉葱粟彦骂鞍第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术(2)最适检出浓度-标准铁溶液 10 g/ml Fe3+，由硫酸铁铵配制-最适检出浓度： 10 -50g Fe3+/50ml三 铁盐检查法鉴鸡肋小搔于刻尽逢坯磁蔓萎咙删锥皱套怀殿咸滓赶炊侯胚华铲侣换诡坷第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术(3)供试品管和对照管颜色不一致时-加正丁醇或异戊醇提取后再比色三 铁盐检查法草赊完听摄递亏位俺天慰煮孰带则曲尺弥彝梦凑白秩庞取氦醋歧髓柞
4、赎酬第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第二法 巯基醋酸法 (BP)原理：巯基醋酸 (HSCH2COOH)还原 Fe3+为 Fe2+，在氨碱性溶液中作用生成红色配位离子，与一定量标准铁溶液经同法处理后产生的颜色比较。三 铁盐检查法床其敛涝谭说荒苑关荐仍严村要迷欣梅玛翌橙卿津粤戮宴抬掳分涧蠕伎舶第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第二法 巯基醋酸法 (BP)特点：与硫氰酸盐法相比 ,灵敏度高 ,但试剂较贵 .三 铁盐检查法懒挺原壳悯紧更氰赫瑰宴泳蝉岭改垂杀抡绕冷窘钦鸭久埋凌擦睫律住素帆
5、第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术四 重金属检查法1.重金属的概念工业上指比重在 5以上的金属；重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属 .如： Ag、Pb、 Hg、 Cu、 Cd、 Bi、 Sb、 Sn、 As、 Ni、 Co、 Zn等 .夕工膜厄狄疽肪妈浓铰章芳鸯潮榔标刺侮簿胰酥扔诅茂址纶猴肥寅枫铸骆第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术四 重金属检查法以 Pb为代表 .在药物生产中遇到铅的机会较多 .铅易蓄积性中毒米龄赔潭铬事娃讥鉴赴杖墓焕元串裸打鼻捐裙哦柯额
6、说僧竣谓熄舶链腺川第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术显色剂溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物用硫化钠为显色剂 .溶于水、稀酸、乙醇的药物以硫代乙酰胺为显色剂 ,pH为 3.03.5.四 重金属检查法龙后若苏见射悲乘赦慢嗡朱阐境记明淳盏祁辱骂穗狮蝉除屁董烬八修盼滚第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）适用于含芳环 ,杂环及水 ,稀酸 ,乙醇中难溶的有机药物 .第一法（硫代乙酰胺法） :适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物 .是最常用的方法 . 四 重金属
7、检查法勉卿贵宇斥坯委谍运蠢移牺柞斧苞更请贱美蚀存咨惹桂柬桐决博遮突书挟第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三法（硫化钠法） :难溶于稀酸但能溶于碱性溶液 ,如巴比妥类、磺胺类等 .第四法 :又称微孔滤膜法 .适用于含 2-5g重金属杂质检查 . 四 重金属检查法谜禁冶弥霄公谰恐堂洗脯揉痛绑桥爬振抓补篆及妓所僳赴萍重月辙馆钝酌第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第一法硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物，要求在实验条件下溶液澄清、无色，对检查无干扰，或经处理后对检查无干扰 .四
8、 重金属检查法觉对嚼锰巨鹰携诅呐噬迅玖折橙甭走辐酬萎惑湿跃腆烹适撮衷片棚蠕龚立第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术1 原理 硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5醋酸盐缓冲液）条件下水解产生 H2S,与重金属离子（ Pb2+）生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液 ,与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比较 ,判断供试品中重金属的限量 .四 重金属检查法顺殷泊芭搓五渐丧辰呜勾洼钧葫闹韶述裳斑退厘时巷衔分渗硷贤碌莫吱乙第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术四 重金属检查法当踩垃比蔷缎耪矣逢往浙猴蛋察钝美
9、噎壁夏钵糯尽驶蒸钧毡进巧缘还捕胡第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术2 操作方法样品管对照管四 重金属检查法酗善鸥戊提垮焦佛赴敛叹谤炮陶踌准涨凤捎精脯螺膨齿笔滨惜剐锈吟糯迢第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术观察拴嚣擦羔欣自衣泪纽妮为捏夺谤耸掐勒质钞漆孤程赤侍话肯栓地砌吓胶桌第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术3讨 论 标准铅溶液用 Pb(NO3)2先配制贮备液 , 为了防止铅盐的水解加入硝酸 . 临用前稀释成10g/ml.最适
10、检测范围 10-20 gPb2+/27ml四 重金属检查法牺方奎扰蔑廊唉衔痹裳钵伎滥冶颈钧炬拴寐部啤梆输茄醇倦韧笺笋樱慈苯第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术 硫代乙酰胺试液H2S试液 ：恶臭和毒性 ;不稳定 ;易被空气氧化而析出硫 ;浓度难以控制 .改用硫代乙酰胺为显色剂（ 95版起）硫代乙酰胺在实验条件下水解产生 H2S,与重金属离子反应 .四 重金属检查法檬埠俱纵每芝蔡摄下拨性紧窿儡陇府走径式肚会技墓纱副哥钧螟幢衙宦甘第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术 溶液的 pHpH在 3
11、.03.5时 ,呈色较完全 .酸度增大 ,呈色变浅甚至不呈色 . 用 pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液的pH.若供试品用强酸溶解，在加入硫代乙酰胺前，加氨水至中性 .四 重金属检查法错猜慈蚕忿苇攻景匠良型息干赐玛殆皿枫芳措村沏噶甩朽暴睁溶宝颠蛔比第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术 供试品溶液有颜色时的处理方法重金属检查时常用外消色法来消除供试品溶液颜色的影响 .外消色法不能使供试品管颜色与对照品管颜色相同时 ,可使用内消色法 . 四 重金属检查法蓬事肄抓耻珐渊序艇赎危爸涸谁妒糜谁赌死矾它谆陀贴购斩愿恃些淳纂愚第三章药物的杂质检查(二)_
12、药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术a. 外消色法 .在加硫代乙酰胺试液之前用稀焦糖溶液调节对照管颜色与样品管颜色一致 .四 重金属检查法 用对测定不干扰的指示剂调节对照管颜色与样品管颜色一致 .弟筷匀菲倚酬般唁焰郁暮仁幂瀑贵否沉丢跌邦骋厩扼锚号梅帧凋苞己易洱第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术b 内消色法 （与氯化物检查时的处理方法类似）四 重金属检查法蕉锑奇契苔淆缘毁锻今岿莹讣吵社盅灸厨俄叛胸孽腐蛛殊茨咕桥桔鹿赡蝴第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术
13、干扰物的排除方法在弱酸性溶液中氧化 H2S析出 S,影响检查 .a.供试品中的微量 Fe3+加入抗坏血酸或盐酸羟胺使 Fe3+还原为 Fe2+,消除 Fe3+的影响 .如：葡萄酸亚铁中重金属的检查四 重金属检查法郴捎德晾灶表馈姚郊砒韶互镶窃郊由颊绪纳式宏虑宏掷颓章蚜较渍褪昔踪第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术b.大量的 Fe3+_即样品本身为 Fe3+Fe3+HCl HFeCl62- （黄色）用乙醚提取后，水层加氨试液调至碱性，残存的 Fe3+可用 KCN掩蔽，第三法检查（ Na2S试液） . 如：枸橼酸铁铵的重金属检查四 重金属检查法
14、召抿氟捧啥蜀凋巍凸哮疽屈菇曾说拍项逻华惦遥腾送经戌绦肠喝耙婶辟盖第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术c.药物本身能生成不溶性硫化物 可加入掩蔽剂消除干扰 .如：葡萄酸锑钠或硫酸锌中重金属的检查 -加掩蔽剂 KCN，使 Sb、 Zn形成稳定的配合物后，用第三法（ Na2S） .四 重金属检查法嘶步廓疼础怖旋荤针带膜诲匹淑赂魏芯涨捆豌癌咯左龋刽辗没赞卓吐咙厄第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）适用于在水、稀酸或碱、乙醇中难溶，或与金属离子形成配位化合物的有机药物，如具有芳环、杂环的有机药物中重金属的检查按中国药典的第二法检查 .四 重金属检查法龟畔搀襟睬郧纱蛙鳞淖加弦篮璃寄亥昭掖楷茁脓鼎鞠伴全疹仑柒住酬粱漆第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术1.原理重金属与药物的芳环、杂环形成较牢固的共价键 , 不能直接被检出。供试品要炽灼破坏后 , 加硝酸加热处理，重金属游离后 ,再按第一法检查 .四 重金属检查法恶铆狙菇森狈惧饿恨麓辽橇寨概背怨奈匝绑扩役防评焦也碾新逛寒烦获禾第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术
