1、1水质分析化验方法一、硬度和钙离子、镁离子的测定（一）总硬度的测定1、原理钙离子和镁离子都能与 EDTA 形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为1010.7 和 108.7.考虑到 EDTA 受酸效应的影响,将溶液 PH 值控制为 10 时,钙、镁离子都与 EDTA 完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。2、主要试剂（1）氨一氯化铵缓冲溶液（PH=10）称取 67。5g 氯化铵溶于 200ml 水中，加入 570ml 氨水，用水稀释至 1000Ml；（2）三乙醇胺 1+1 水溶液；（3）酸性铬蓝 K-萘酚绿 B（简称 K-B）混合指示剂 称取 1g 酸性铬蓝K 和 2.5g
2、萘酸绿 B 置于研钵中，加 50g 干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。(4)EDTA 标准溶液 C(EDTA)=0.01mol/L 或 C(1/2EDTA)=0.02mol/L.3、测定步骤取 50.00ml 水样( 必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于 250ml 锥形瓶中,加10mlPH=10 的缓冲溶液，加入少许 K-B 指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的 EDTA 标准溶液的体积.水样的总硬度 X 为式 中 C(1/2EDTA)取 1/2EDTA 为基本单元时的浓度， mlo/L;V1滴定时消耗的 EDTA 溶液体积，ml;V所取水样体积，ml。总硬
3、度以 CaCO3 计时式 中 M(CaCO3)COCO3 的摩尔质量，g/mol;2C(EDTA)EDTA 溶液的浓度，mol/L.(二)钙离子的测定1、EDTA 滴定法（1）原理 溶液 PH12 时，水样中的镁离子沉淀为 Mg（OH） 2，这时用 EDTA 滴定，钙则被 EDTA 完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗 EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。（2）主要试剂氢氧化钾溶液 20%；EDTA 标准溶液 C（EDTA）=0.01mol/L;钙黄绿素-酚酞混合指示剂(3)测定步骤 用移液管移取水样 50ml(必要时过滤后再取样)于 250ml 锥形瓶中,加 1+1 盐酸数滴,混匀,加热
4、至沸 30s,冷却后加 20%氢氧化钾溶液 5ml,加少许混合指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的 EDTA 标准溶液的体积。钙离子的含量 X 为式中 C(EDTA)EDTA 溶液的浓度，mol/L;V2滴定时消耗 EDTA 溶液的体积，ml;V所取水样的体积，ml;40.08钙离子的摩尔质量，g/mol(三)镁离子的测定1、EDTA 滴定法（1）原 理 由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。水样中镁离子的含量为3式 中 C(EDTA)EDTA 标准溶液的浓度，mol/L;V1滴定总硬度时
5、消耗的标准溶液体积，ml;V2滴定钙时消耗的标准溶液体积，ml;V所取水样体积，ml;24.30镁离子的摩尔质量，g/mol.三、碱度的测定碱度又称耗酸量，即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。碱度是用强酸（如盐酸）标准溶液进行酸碱滴定测得的。1、原 理以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴至酚酞变色，此时完成了下列反应：OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-由此测得的碱度称为酚酞碱度。然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸酸标准溶液滴至甲基橙变色，此时完成了下列反应：HCO3-+H+=H2CO3由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。甲基橙碱度又称为总碱度。2、主要试剂与仪器（1）酚酞指示
6、剂 称 0.5g 酚酞溶于 30ml 无水乙醇中,并用水将此乙醇溶液稀释至 100ml。(2)甲基橙指示剂 称 0.1 甲基橙,溶于 100ml 蒸馏水中 .(3)盐酸标准溶液 C(HCL)=0.1mol/L.3、测定步骤（1）取 100.00ml 透明的水样（若水样浑浊必须过滤） ，放入 250ml 锥形瓶中，加酚酞指示剂 23 滴。若呈红色，则用 0.1mol./L 的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去，记下盐酸的用量 P(ml)。(2)若酚酞加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,再在水样4中加 12 滴;甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴至橙色，并记下盐酸的总用量 T(ml)。4、
7、碱度的计算酚酞碱度 甲酸橙碱度式中 C盐酸标准溶液浓度，mmol/LV水样的体积，ml；P滴至酚酞褪色时消耗盐酸的体积，ml；T滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积，ml。四、氯离子的测定1、原 理用标准 AgNO3 溶液滴定水样中的氯离子形成 AgCl 沉淀，以铬酸钾为指示剂，当 Cl-沉淀完毕后，Ag +与 CrO42-形成红色沉淀2Ag+ CrO42= Ag2CrO4（红色）指示终点的到达。根据 AgNO3 的用量可算出 Cl-的浓度。2、主要试剂和仪器（1）AgNO 3 标准溶液 C（AgNO 3）=0.01mol/L（2）K 2CrO4 溶液 5%水溶液；（3）Cu（NO 3） 2 溶液
8、 2%水溶3、测定步骤（1）吸收 100.00ml 水样于 250ml 锥形瓶中，加入 2 滴酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH 和 0.1mol/L HNO3 溶液调节水样的 PH 值,使酚酞由红色刚变为无色。再加入 5%的 K2CrO4 溶液 1ml，用 AgNO3 标准溶液滴至出现淡红色，记下消耗的 AgNO3 标准溶液的体积 V1(ml)。(2)用 100ml 蒸馏水取代水样 ,按上述相同步骤做空白试验，所消耗的 AgNO35标准溶液的体积 V0(ml)。4、计算水中 CL-含量式 中 V1测试水样时消耗的 AgNO3 体积，ml;V0空白试验消耗的 AgNO3 体积，ml;CA
9、gNO3 标准溶液的浓度，mol/L;V水样的体积，ml;35.46CL-的摩尔质量，g/mol。五、硫酸根的测定（一）重量法1、测定原理硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀：SO42-+Ba2+=BaO4沉淀经灼烧后称重，可求出硫酸根的含量。反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。2、主要试剂和仪器（1）5%氯化钡溶液；（2）1.5%硝酸银溶液;（3）高温电炉;（4）瓷坩埚;（5）干燥器。3、测定步骤 准确吸取 200500ml 水样于烧杯中，取水样的多少应满足于水样中硫酸根的总量为 1050g。加 0.1%甲基红溶液 23 滴.滴加 1+1 的盐酸,使溶呈红色后再过量 23 滴盐酸.在电
10、炉上浓缩至 50ml 左右,冷却后滤去悬浮物 ,并用 02mol/L6的盐酸洗涤滤纸 45 次.加热滤液至近沸.在不断搅拌下,缓慢地滴加 5%氯化钡溶液,直到上部清液不再出现白色色浑浊.再过量 2mL 氯化钡溶液.将此溶液在 8090的水浴上保温2 小时。用慢速定量滤纸过滤沉淀,并用水洗涤烧杯和沉淀.直到滤液经 1.5%的硝酸银检验,不产生浑浊为止。将滤纸连同沉淀放入已恒重过的坩埚内,在电炉上灰化，然后在 800的高温电炉上灼烧 1 小时，在干燥器中冷却 45 分钟，称重，直到恒重。4、计 算水中硫酸根的含量式 中 W2坩埚和和的重量，g；W1空坩埚的重量,g；0.4118由 BaSO4 换算成 SO42-的系数；V水样的体积，ml。
