1、化验室常用指标分析方法COD 快速消解光度法一、化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的物质浓度，1mol 重铬酸钾（1/6K 2Cr2O7） 相当于1mol 氧（1/2O） 。二、方法原理本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。消解后采用光度法测定化学需氧量。三、试剂：1. 掩蔽剂：硫酸汞溶液将 10.0g 硫酸汞溶解于 100ml 10%硫酸溶液中。2. 催化剂：硫酸银-硫酸溶液将 8.8g 硫
2、酸银加入到 1000mL 浓硫酸中，静置 12h，搅拌，使其溶解。3. 消解液（1） c(1/6K2CrO7)=0.4mol/L称取 19.6g 重铬酸钾，50.0g 硫酸铝钾，10.0g 钼酸铵，溶解于 500ml 水中，加入 200ml 浓硫酸，冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。COD 测定范围为 10002500mg/L。（2） c(1/6K2CrO7)=0.2mol/L称取 9.8g 重铬酸钾，50.0g 硫酸铝钾，10.0g 钼酸铵，溶解于 500ml 水中，加入 200ml 浓硫酸，冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。COD 测定范围为 5
3、01000mg/L。（3） c(1/6K2CrO7)=0.05mol/L称取 2.45g 重铬酸钾，50.0g 硫酸铝钾，10.0g 钼酸铵，溶解于 500ml 水中，加入 200ml 浓硫酸，冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。COD 测定范围为 050mg/L。4. COD 储备液称取 0.8502g 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用纯水溶解后，转移至 1000mL容量瓶中，用纯水稀释标线。此储备液 COD 值为 1000mg/L。5. COD 标准使用液分别取上述储备液 5mL，10 mL，20 mL，40 mL， 50 mL，60 mL，80 mL于 100 mL 容量
4、瓶中，加水稀释至标线，所得 COD 值分别为50mg/L，100mg/L，200mg/L，400mg/L，600mg/L ，800mg/L 及原液 1000mg/L的标准使用液系列。四、仪器1. 消解管（带密封盖）2. 恒温 165加热消解装置3. 分光光度计（1cm 比色皿）五、COD 测定步骤（标准曲线）：1. 打开加热器，预热到设定的温度：165；2. 取 3mL 水样于消解管中，然后加入 1ml 掩蔽剂，混匀；3. 再分别移取 3mL 消解液和 5ml 催化剂于消解管中，旋紧密封塞，混匀；4. 将消解管放入加热孔中，恒温 165时，计时加热 15min；5. 消解结束后，待消解管冷却后
5、打开密封盖，加入 3ml 纯水，盖上密封盖，摇匀，冷却；6. 在 600nm 波长处，测定吸光度。注意：绘制标准曲线时，分别取 3mLCOD 标准使用液代替水样，即（50mg/L1000mg/L）7 个点按上述步骤完成后，求出标准曲线方程。NH4+-N 纳氏试剂分光光度法一、氨氮（NH 3-N 和 NH4+-N）以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。二、方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。测量波长在 420nm。三、试剂：1. 酒石
6、酸钾钠称取 50g 酒石酸钾钠溶于 100ml 水中，加热煮沸以去除氮，放冷，定容至100ml。2. 纳氏试剂称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，充分冷却至室温。另取 7g 碘化钾和10g 碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中，密封保存。静置过夜，使用时取上清液。3. 铵标准贮备溶液称取 3.819g 经 100干燥过的氯化铵溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。4. 铵标准使用溶液移取 5.00ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线,浓度为10mg/L。四、仪器1. 50ml
7、 具塞比色管2. 分光光度计（10mm 比色皿）五、标准曲线测定步骤：1. 吸取 0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.0ml 铵标准使用液于 50ml比色管中，加水至标线；2. 加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置10min；3. 在波长 420nm 处，用光程 1cm 比色皿（G） ，以无氨水为参比，测量吸光度；4. 由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg) 对校正吸光度的校准曲线。六、试样测定步骤：1. 分取适量经过絮凝沉淀预处理后的水样（通常原水取 1ml，出水取5ml） ，于 50ml
8、 比色管中，加水至标线；2. 加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置10min；3. 在波长 420nm 处，用光程 10mm 比色皿（G） ，以无氨水为参比，测量吸光度；4. 由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg) 对校正吸光度的校准曲线。七、注意事项1、氨氮取样后应尽快检测，否则应酸化到 PH2，并在 25下进行保存，保存期不超过 24h 为宜；2、测定中必须加酒石酸钾钠对水中的钙、镁离子进行掩蔽；3、NH 3-N 加纳氏试剂反应 10min 后应尽快测定，60min 以上数值有较大波动，120min 后一般会有一
9、定量 Hg 析出。TN 碱性过硫酸钾消解分光光度法一、总氮（Total Nitrogen, TN）能够测定样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。在 120124 下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处，分别测定吸光度 A220 和A275，按照校正吸光度 A= A220-2 A275，与总氮含量成正比。测定范围：0.05-4mg/L二、试剂：1.无氨水2.20%NaOH3.碱性过硫酸钾溶液：40g 过硫酸钾，15g 氢氧化钠，溶于无氨水，稀释至 100
10、0ml。存放在聚乙烯瓶，可贮存 1 周。4.(1+9)盐酸5.硝酸钾标贮备液：0.7218g 经 105-110烘干 4h 的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，定容 1000ml容量瓶中。此溶液每毫升含 100g 硝酸盐氮。加入 2ml 三氯甲烷为保护剂，可使用 6 个月。6.硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释 10 倍而得，此溶液每毫升含 10g 硝酸盐氮。三、仪器：1.紫外分光光度计2.压力锅，压力 1.1-1.3kg/cm2，温度 120-124。3.25ml 比色管四、测定步骤：1、标准曲线测定（1）分别吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸钾标准
11、使用液于 25ml 比色管，用无氨水稀释至 10ml。（2）加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，缠好纱布，防止溅出。（3）将比色管放入压力锅中，使比色管在水蒸气中加热 0.5h，温度 120-124。（4）自然冷却，将比色管拿出冷却至室温。（5）加入(1+9)盐酸 1ml，用无氨水稀释至 25ml 标线。（6）以无氨水坐参比，用 10mm 石英比色皿分别在 220nm 和 275nm 波长处测定吸光度。绘制标准曲线。2、试样测定步骤取 10ml 水样，或取适量水样(使含氮量在 20g-80g)，按照标准曲线-操作。根据吸光度值，在标准曲线上查对应氮含量。 VmLgTN)/(式中：m标准
12、曲线上查的氮含量V所取水样体积五、注意事项1、吸光度比值 A275/A22020%时，应与鉴别。2、压力锅放气要缓慢，防止比色管塞蹦出。3、玻璃器皿可用 10%的盐酸浸洗，再用蒸馏水洗，后用无氨水清洗。4、过硫酸钾氧化后出现沉淀时，可取上清液测吸光值。TP 快速消解分光光度测定方法一、总磷（Total Phosphorus, TP）在中性条件下用过硫酸钾将试样所含磷氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸后，被抗坏血酸还原生成蓝色络合物。二、试剂：1. 5%过硫酸钾溶解 5g 过硫酸钾于水中，并稀释至 100mL。2. 10%抗坏血酸溶解 10g 抗坏血酸于水中，并稀释至 10
13、0mL。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在约 4保存。3. 钼酸盐溶液溶解 13g 钼酸铵于 100mL 水中，溶解 0.35g 酒石酸锑钾于 100mL 水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到 300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，储存至棕色的试剂瓶中于约 4保存。4. 磷酸盐储备溶液将磷酸二氢钾于 110干燥 2h，在干燥器放冷。称取 0.2197g 溶于水，移入 1000mL 容量瓶中。此溶液为 50mg/L；5. 磷酸盐标准溶液绘制标准曲线时,可取此储备液 10mL 于 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此时溶液浓度为 2mg/L。现用现配即可。三、仪器1.
14、消解管（带密封盖）2. 恒温 150加热消解装置3. 50ml 具塞比色管4. 分光光度计（1cm 比色皿）四、测定步骤（标准曲线）：1. 打开加热器，预热到设定的温度：150；2. 取 2mL 水样于消解管中，然后加入 4mL 5%过硫酸钾，混匀；3. 将消解管放入加热孔中，恒温 150时，计时加热 30min；（标线测定可不用消解）4. 消解结束后，待消解管冷却后移至比色管，定容 50ml；5. 向比色管中加入 1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。30s 后加入 2mL 钼酸盐溶液充分混合，放置 15min。6. 在 700nm 波长处，测定吸光度。注意：绘制标准曲线时，分别取 0ml，0.05ml，0.1ml，0.2ml，0.5ml，1ml 和2ml 磷酸盐标准使用液代替水样，不足 2ml 的补充纯水至 2ml, 7 个点按上述步骤完成后，求出标准曲线方程。
