1、6.2.1.2 汞含量的测定（1）样品中汞形态的提取-连续浸提法1) 称 0.5 g 土样，加入去离子水于 50 mL 振荡瓶中振荡 30 min，在室温中以 4000 转/分钟离心分离 10 min，残渣用水洗 1 次，合并溶液定容至 25 mL，溶液与标准曲线同一条件下测定汞含量（水溶态汞） ；2) 上述残渣加入 0.5 mol/LMgCl2 (pH=7) 20 mL 室温下振荡 30 min 离心分离同步骤 1)(以下均同）测定汞含量（交换态汞） ；3) 另取 0.5 g 土样，加 0.3 mol/L HC1，在室温下振荡 30 min,离心分离测定汞含量（碳酸盐、铁猛氧化物及部分有机物
2、结合汞） ；4) 步骤 3)中剩余残渣加入 1% KOH 20 ml,室温下振荡 30 min,放置过夜，离心分离测定汞（腐殖酸结合态或络合态汞） ；5) 步骤 4)中剩余残渣加入 30%的 H2O2 (pH=2)，在 8C 水浴中加热 4h，离心分离测定汞含量（有机质结合态汞及某些硫化物结合态汞） ；6) 步骤 5)中剩余残渣加入王水（HC1:HNO 3=3:1) 20mL，在 85C 水浴中加热 4h，离心分离测定汞含量（残渣态或晶格态汞） 。（2）样品中不同形态汞含量的测定仪器：冷原子荧光光谱法( AFS 3100 双道原子荧光光度计) 。仪器设定参数：光电倍增管负高压为 300 V，汞空心阴极灯电流为 30 mA，原子化器温度为 300 ，高度为 10 mm，氩气载气流速为 400 mL/min测量方式为标准曲线法，读数延迟时间为 2. 0 s。
