1、实验三 二苯甲醇的制备【实验目的】1.掌握由 NaBH4 还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。2.进一步熟悉用 TLC 判定反应终点的方法。【实验的准备】仪 器:圆底烧瓶(100ml 1 个) ;水银温度计(150 1 支) ;回流管(1 个) ;吸滤瓶(1 个) ;布氏漏斗(1 个) ;水泵(公用) 。药 品:二苯甲酮 1.0 g (5.49mmol);NaBH4 0.4 g (10.57 mmol);TLC 板,环己烷,乙酸乙酯,10HCl。【物理常数】溶 解 度化合物名 称分子量 性 状比 重(d )熔 点()沸 点()折 光 率()水 乙 醇 乙
2、醚二苯酮 182.2白色晶体 1.115 48.5 305.4 1.6077 不溶 溶 溶硼氢化钠 37.83白色粉末 1.074 36-37 400 1.3715 溶不溶乙醇(95 %)46.07 无色液体 0.974 -114.1 78.3 - 二苯甲醇 184.24白色晶体 - 69 298 -0.5g/L20 溶 溶【原理】 O1.NaBH42.3OOHNa BH4+PhPhONa B(OCHPhPh)4Na B(OCHPh)4+H2O3+HPhPhOH+B(OH)34【操作】100mL 烧杯中加入 1.0g 二苯甲酮(5.49mmol),3mL 水,20mL95乙醇,再加入0.4gN
3、aBH4(10.57mmol) ,室温下(反应温度 高等教育出版社 20032曾绍琼 高等教育出版社 19863兰州大学 复旦大学 化学系有机化学教研室主编 19784美 L.F 费塞尔 K.L.威廉森 1968Preparation Aenzoin Methyl Alcohol Best Experimental Condition DiscussionYang Li instructor Zhang Yaowen (Taiyuan normal school chemistry department,class 1211,Taiyuan 030031)Abstract The boron
4、sodium hydride is negative hydrogen reagent,Can selective be mellow the aldehyde ketone reduction,Its ease of operation, The response may mellow carry on in the watery, the 1mol hydroboration sodium theoretically can return to original state the 4mol aldehyde ketone, But the hydroboration sodium actual amount used are far more than the theoretical value,This article will discuss will prepare the benzoin methyl alcohol the best experiment to prepare the condition.Key words Negative hydrogen reagent selectivity return to original state boron sodium hydride reducing process.