1、目 录01.验证项目02.概述03.验证目的04.验证条件05.验证合格标准06.验证范围07.验证人员08.验证内容与方法09. 计量部门校正结果10 验证数据分析11.验证报告12.附件第 1 页 共 10 页1.验证项目原子吸收分光光度计验证方案2.概述2.1 原子吸收分光光度计：设备型号：岛津 AA6300C原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律： KCLTIAlg)l(0原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为岛津公司，主要用于样品的明胶空心胶囊铬含量的分析测试。该仪器由主机、GFA
2、加热系统、ASC 自动进样系统、冷却循环水系统、空压机组成。应用软件为 WizAArd。2.3 技术参数：型号：AA-6300C电源电压：220V，50HZ工作时间：连续 工作环境条件： 环境温度：1035相对温度：20%80%电压波动：220V10%生产厂家：岛津公司。3.验证目的按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和日常分析测试工作的需要。4.验证条件4.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。4.2 验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空
3、白溶液在使用前必须符合规定。4.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按 SOP 程序清洁并符合要求。5 验证合格标准第 2 页 共 10 页5.1 仪器外观及工作环境满足要求5.2 波长准确度:5.2.1、Hg 灯在狭缝 0.2 nm 时测 253.65nm、365.02nm、435.84nm、546.08 nm、585.25nm、640.22 nm 波长准确度不应超过0.30nm；5.2.2、Cr 灯在狭缝 0.2 nm 时测 357.93 nm 波长准确度不应超过0.30nm；5.3、NON-BGC 噪声水平：Se 灯在狭缝 0.2 nm、波长 196.0 nm 时吸光度小于 0.015
4、0 Abs 5.4、BGC-D2 噪声水平：Se 灯在狭缝 0.2 nm、波长 196.0 nm 时吸光度小于 0.0350 Abs 5.5、基线稳定性:基线漂移 Cu 灯在狭缝 0.2 nm、波长 324.8 nm 时吸光度小于 0.0050 Abs5.6 灵敏度5.6.1 火焰法5.6.1.1、吸收值：铜质量浓度 2.0ppm 标准溶液测量的吸光度 5 次平均值不应小于 0.2300Abs。5.6.1.2、稳定性：铜质量浓度 2.0ppm 标准溶液 30 秒内吸光度变化不应大于 6.0%5.6.2 石墨炉法锰质量浓度 1.0ppb，20L 进样量，标准溶液测量的 5 次吸光度平均值不应小于
5、0.1500Abs。5.7 重复性5.7.1 火焰法铜元素测量的重复精度不应大于 2.0%5.7.2 石墨炉法锰元素测量的重复精度不应大于 2.50%6.验证范围本方案适用于原子吸收分光光度计的验证7.验证人员7.1 验证人员职责、分工第 3 页 共 10 页7.1.1 确认与验证组组长负责验证方案的审批；负责验证数据及结果的审批；负责验证报告的审批；负责发放验证证书；负责再验证周期的确认。7.1.2 验证工作小组负责验证方案的制定并组织实施；负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告,上报确认与验证委员会。7.1.3 工程设备部：负责验证所需仪器、设备的安装、调试及校正；负责量具
6、的检验及校正。7.1.4 质量管理部负责验证的准备工作；负责根据本验证方案的具体实施。7.2 验证方案实施单位责任人实施部门 责任人 签名确认与验证组组长验证工作小组工程设备部质量保证部7.3 验证工作小组人员部门 姓名 部门 姓名质量保证部 质量保证部质量保证部 工程设备部8.验证内容与方法8.1 安装确认8.1.1 文件资料的确认第 4 页 共 10 页下列文件资料是否齐全，是否符合要求序号 文件资料 存放地1 仪器采购订单 技术部2 原版操作说明书 质量保证部3 仪器操作 SOP 质量保证部4 仪器维护保养 SOP 质量保证部5 仪器使用记录 质量保证部6 仪器维护保养、检修记录 质量保
7、证部结论： 检查人： 日期： 8.1.2 售后服务维修单位： 联系电话：地址： 传真：联系人：结论： 检查人： 日期： 8.1.3 安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容 要求 方法 结果外观所有电镀表面不应有脱皮现象；喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底，裂纹、气泡等现象。目测环境室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。目测环境温度 1535 温湿度表测环境相对湿度 35%75% 温湿度表测安装位置 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 按要求安装电源线 与插孔吻合 按要求安装第 5 页 共 10 页气体管路 气体管路应适
8、用 按要求安装冷却水 流量充足、稳定 目测结论： 检查人： 日期： 8.1.4 软件安装情况检查项目 安装情况检查安装的软件文件格式安装位置数据文件保存位置工作站安装结论： 检查人： 日期： 8.1.5 安装确认结论所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，软件安装正确无误。结论： 复核人： 日期： 检查人： 日期： 8.2 运行确认8.2.1 确认所需的材料8.2.1.1 玻璃仪器计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。8.2.1.2 试剂、标准溶液标准铜溶液：2.0ppm（0.5%硝酸溶液稀释） ；标准锰溶液 1.0ppb（0.5%硝酸溶液稀释）空白
9、溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸为优级纯）去离子水第 6 页 共 10 页8.2.1.2 其他辅助设备纯度99%的分析用钢瓶乙炔纯度99.99%的分析用钢瓶氩气无油空压机，冷却水源空心阴极灯：Hg、Cu、Mn8.2.2 软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行 Windows XP 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统，再让不被受权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次，不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。结论： 检查人： 日期： 8.2.3 波长准确度：波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光
10、谱带宽 0.2nm 条件下，从下列谱线 253.65nm、365.02nm、435.84nm、546.08 nm、585.25nm、640.22 nm中逐一进行单向扫描；点亮 Cr 灯，稳定后，在光谱带宽 0.2nm 条件下时测 357.93 nm波长 。波长准确度：结论： 检查人： 日期： 8.2.4、NON-BGC 噪声水平：Se 灯在狭缝 0.2 nm、波长 196.0 nm 时吸光度小于 0.0150 Abs 结论：8.2.5、BGC-D2 噪声水平：Se 灯在狭缝 0.2 nm、波长 196.0 nm 时吸光度小于 0.0350 Abs 波长 253.65nm 365.02nm 43
11、5.84nm 546.08 nm 585.25nm 640.22 nm 357.93 nm测试误差标准 应0.30nm第 7 页 共 10 页结论：8.2.6、基线稳定性:基线漂移 Cu 灯在狭缝 0.2 nm、波长 324.8 nm 时吸光度小于 0.0050 Abs结论： 检查人： 日期： 8.2.7 灵敏度8.2.7.1 火焰法8.2.7.1.1、吸收值：铜质量浓度 2.0ppm 标准溶液测量的吸光度 5 次平均值不应小于 0.2300Abs。8.2.7.1.2 石墨炉法锰质量浓度 1.0ppb，20L 进样量，标准溶液测量的 5 次吸光度平均值不应小于0.1500Abs。8.2.7.2
12、、稳定性：铜质量浓度 2.0ppm 标准溶液 30 秒内吸光度变化不应大于 6.0%8.2.8、重复精度8.2.8.1 火焰法铜元素测量的重复精度不应大于 2.0%8.2.8.2 石墨炉法锰元素测量的重复精度不应大于 2.50%8.2.9 灵敏度，重复精度检测结果方法内容火焰法 石墨炉法（进样量为 20L）检测次数 标准溶液吸光度 标准溶液吸光度12345平均值第 8 页 共 10 页火焰法Abs 标准溶液 = （应0.2300Abs）灵敏度石墨炉法Abs 标准溶液 = （应0.1500Abs）火焰法 RSD= (应2.0%)重复性 石墨炉法 RSD= （应2.5%）结论： 检查人： 日期：
13、8.2.10 运行确认结论软件系统，波长准确度，NON-BGC 噪声水平，BGC-D2 噪声水平，基线稳定性、灵敏度、重复精度各项数据准确无误，操作符合标准操作规程，各项均应符合验证标准，结论： 复核人： 日期： 检查人： 日期： 8.3 性能确认使用供试品确认仪器性能符合使用要求，对公司使用该仪器的不同批号三个批次进行检测，以确保仪器满足实验要求。性能确认检测结果产品名称 产品批号产品代码 检验日期检验依据检测项目 标准规定 检验结果结论： 检查人： 日期： 8.4 采用文件8.4.1原子吸收分光光度计标准操作规程第 9 页 共 10 页8.4.2原子吸收分光光度计维护保养标准操作规程8.4.3使用说明书8.4.4原子吸收分光光度计 （GB/T21187-2007）9计量部门校正：结果附后10.验证数据分析仪器工作环境，波长准确度，NON-BGC 噪声水平，BGC-D2 噪声水平，基线稳定性、灵敏度、重复精度，仪器外观应符合验证合格标准。如有少量数据超过上述标准，则应由质保部进行分析，找出不合格原因，修订验证方案，再实施，直至符合验证标准。质量质保部负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证报告，报验证小组。验证小组负责对验证结果进行综合评审，作出验证结论。11. 验证报告验证结论： 复核人： 日期： 检查人： 日期： 12.附件检验原始记录
