1、Huazhong Agricultural University,原子吸收分光光度计概述,陈 雷,提纲,原子吸收光谱法简介原子吸收分光光度计的构造原子吸收分光光度计的基本操作规程原子吸收分光光度计的应用,一、简述,1.原子吸收分光光度计的简要发展史 1802年，W. H. Wollaston 在研究太阳连续光谱时，发现了太阳连续光谱中出现的暗线； 1860年，R. Bunson和G. Kirchhoff 证实了太阳连续光谱中的暗线正是太阳大气圈中的钠原子对太阳光谱中钠辐射吸收的结果； 1955年，A. Walsh发表了原子吸收光谱在化学分析中的应用，奠定了原子吸收分光光度法的理论基础，使其成为
2、一个分析方法； 1965年，氧化亚氮-乙炔火焰成功的用于火焰原子吸收分光光度法中，大大扩大了所能测定的元素的范围； 20世纪60年代以来，无火焰原子化法、背景扣除方法、氢化物发生方法等技术的发展，使得原子吸收分光光度法开辟了更广的应用领域。,一、简述,2.原子吸收分光光度法的特点： （1）高选择性：不同元素只能吸收同种元素发射的特征谱线，与其他元素不相混淆 （2）分析灵敏度高，准确度高：最小检出限可达10-810-14g，测定误差较小 （3）分析速度快：一般测定时间长则几分钟，短则仅需几十秒钟 （4）可测定的元素种类多：可测七十多种元素,一、简述,3、原理是基于基态原子对特征谱线的吸收而建立起
3、来的一种元素分析方法，其原理为：从光源（空心阴极灯）辐射出来的特征谱线，通过含有该待测元素的基态原子蒸汽后，由于该待测元素对特征谱线进行吸收而使得特征谱线的强度减弱，在一定的范围内，特征谱线的减弱程度（吸光度）与待测元素的含量成正比。,二、原子吸收分光光度计的构造,光源,基本构造,原子化器,单色器,检测器,数据处理系统,空心阴极灯、原子化器、单色器、检测器在逻辑上设置在一条水平线，检测器检测的是空心阴极灯发射的谱线经由原子化器待测原子吸收而键入的程度,与原子荧光光路的区别：,光源,原子化器,单色器,检测器,数据处理系统,提供基态原子激发的光源和原子化器与单色器和检测器设置成互为直角，这是为了避
4、免激发光源发射的辐射对原子荧光检测信号的影响,二、原子吸收分光光度计的构造,锐线光源 作用：提供原子吸收所需要的足够尖锐的共振线 要求：辐射强度大，稳定性好，背景小，寿命长，操作方便,根据峰值吸收理论认为，当锐线光源发射的谱线，其中心频率刚好与原子吸收的中心频率相同，且保证锐线光谱的谱线宽度小于原子吸收谱线宽度的1/5时，这样的锐线光源的光理论上可以100%被原子吸收，从而实现对峰值吸收的测量,二、原子吸收分光光度计的构造,原子吸收分光光度计使用的锐线光源为空心阴极灯,空心阴极灯结构和机理机理: 当施加300-400伏直流电压时,阴极发射出的电子在电场作用下,高速飞向阳极,途中与惰性气体碰撞而
5、使其电离,正离子又在电场作用下被大大加速飞向阴极,对阴极表面猛烈轰击,使金属原子被溅射出来,被溅射出来的原子再与电子、原子、离子等粒子互相碰撞而被激发,从而发射出被测元素的特征谱线。,二、原子吸收分光光度计的构造,原子化器 作用：将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸汽 分类：根据实现原子化的方法分类 1.火焰原子化器：由雾化室、雾化器和燃烧器组成,优点是操作简便，原子化的条件比较稳定，灵敏度较高，精度好，适用范围广。缺点是有些元素在火焰中易生成难解离氧化物，使原子化效率降低，而且试样在原子化过程中，伴随有一系列化学反应，有些反应比较复杂，难以控制,二、原子吸收分光光度计的构造,2.无火焰原子
6、化器：本质是一个电加热器，应用最广的是管式石墨炉原子化器。3.氢化发生法原子化器：使用较少,优点是绝对灵敏度高，试样原子化是在惰性气体中和强还原性介质内进行的，有利于难熔氧化物的原子化；自由原子在石墨炉吸收区内停留时间长；原子化效率高，绝对检出限小；取样量少，液体、固体均可直接进样。缺点是基体效应、化学干扰较大，有较强的背景，测量的重复性比火焰差,乙炔气体钢瓶,供气压力：0.09Mpa0.01Mpa,空气压缩机,提供助燃气 供气压力：0.35Mpa0.03Mpa,雾化室,雾化器,是试液溶胶与燃气和助燃气充分混合的场所,将试液从容器中提升起来并喷成雾珠、气溶胶,燃烧器,排气罩,使燃烧器处产生的气
7、体能顺利排放,二、原子吸收分光光度计的构造,单色器组成：入射狭缝、出射狭缝、光栅和反射镜作用：选出有用的谱线光谱通带：单色器出光狭缝允许通过的波长范围检测系统和数据处理系统将光信号转化为电信号，然后经前置放大和交流放大后，进入解调器进行同步检波，得到一个和输入信号成正比的直流信号。再把直流信号进行对数转换和标尺扩展，最后用读数器读数或记录。,三、基本操作规程,开机 1）打开乙炔钢瓶主阀（向右不超过一圈半；半圈或者多半圈即可），调整减压阀顺时针旋转到输出压力为0.09Mpa即可（不要超过0.1Mpa）； 2）打开空压机，关排气阀； 3）接通AA6300主机电源，紧接着打开电脑。,PURGE键,电源开关,EXTINGUISH键,IGNITE键,基本操作规程,输入用户名；,单击 “连接”；出现“自检窗口”。,点灯,谱线搜索,标曲设定,样品测定,点击”连接/发送参数”.,排气,点火,熄火,三、基本操作规程,清洗及关机 测定完成后，吸取纯净水十分钟后 先熄火，然后关乙炔主阀，然后按P键，然后关闭减压阀； 关闭空压机，开排气阀(若在放气过程中发现有水随着气体喷出，将空压机气缸充满气后，重新放气)；关闭操作程序；关闭PC，然后关闭AA主机。,四、原子吸收分光光度计的应用,土壤与植株中微量元素的测定环境生态分析中的应用食品、化工、医药等,
