1、炽灼残渣检查法操作规程生存靠质量 质量靠管理 22xxxx 药 业 有 限 公 司技术标准炽灼残渣检验标准操作规程编 号 SOP-QC203-00文件名称 炽灼残渣检验标准操作规程版本号 00颁发部门：质量管理部制定人：日 期： 审核人：日 期：批准人：日 期：分发部门 质量管理部、QC 检验室 生效日期变更记载：修订号 批准日期 生效日期 变更原因及目的【目的】建立一个炽灼残渣检查操作规程。【适用范围】适用于原辅料、成品的质量检查。【责任者】QC 检验人员对本规程实施负责，QC 主任、QA 人员实施监督。【标准依据】中国药典 2010 二部 （附录 N 炽灼残渣测定法）【内容】1、原理 供试
2、品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算出供试品中炽灼残渣的量。2、溶剂和溶液 2.1 变色硅胶 2.2 硫 酸（分析纯） 3、仪器设备 3.1 高温炉 3.2 坩 埚 3.3 不锈钢长柄坩埚钳 3.4 分析天平（万分之一） 3.5 干燥器 炽灼残渣检查法操作规程生存靠质量 质量靠管理 233.6 通风柜 4 操作方法 4.1 空坩埚恒重 4.1.1 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写） ，置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于 700炽烧至恒重， 按编写顺序放入干燥器内。4.1.2 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上
3、，经 700800炽灼约3060 分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需 60 分钟） ，精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约 30 分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 4.2 称取供试品取供试品 1.0G2.0G 或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。4.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出） ，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（“炭化”操作应在通风柜内进行） 。4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸 0.51.0ML，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽
4、，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行） ，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在 700800炽灼约 60 分钟，使供试品完全灰化。4.5 恒重按操作方法（4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。5、注意事项 5.1 待炉温降至 400以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚炸裂；5.2 坩埚在干燥器内放置 4060 分钟后，取出迅速精密称定。5.3 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.10.2%，应使炽灼残渣的量在 12MG 之间，故供试品取量多为1.02.0G。 炽灼残渣检查法操作规程生存靠质量 质量靠管理 245.4 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜
5、预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过 4 个，否则不易恒重。 5.5 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500600。6、记录与计算 6.1 记录记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。 6.2 计算M2MS 炽灼残渣% 100% M1MS 式中：MS恒重的坩埚重量，G ； M1炽灼前坩埚与样品的重量，G； M2炽灼后坩埚与样品的重量，G。7、结果与判定7.1 计算结果按有效数字值修订规程修改的，使与标准中规定限度的有效数位一致。7.2 当数值小于或等于限度时，判定符合规定（当限度规定为 0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“符合规定” ） 。7.3 当其数值大于限度的，判定为不合格。 8、附注恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在 0.3MG 以下的重量。炽灼后第二次及以后多次称量，均应在连续炽灼 30 分钟后进行。
